CN1037596C - 硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于一种采用硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法，包括采用萃取磷酸对磷矿粉预处理以除去碳酸盐及游离酸；再经沉降，上层清液即为目的物，而下层稠浆再与硫酸反应，反应后经过滤而得的萃取磷酸再送入反应槽对磷矿粉进行预处理，而洗液返回萃取槽，滤饼作渣料排出。该方法由于对原料进行了预处理，降低了碳酸盐及游离酸的含量，从而可较常规方法减少硫酸耗量1/4～1/3，并改善了溶液的过滤性，提高了设备的生产能力和经济效益。

Description

硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法
本发明属于一种采用硫酸法制取萃取磷酸及其含磷混合溶液的方法，该萃取磷酸及含磷混合溶液可用于生产饲料级磷酸氢钙或其它磷酸盐。
目前在国内、外湿法饲料磷酸氢钙生产中，不少采用硫酸直接分解磷矿粉获取磷酸及含磷混合溶液，然后再将该混合溶液作为中间产物送入后工序脱氟处理，处理后的磷酸和含磷混合液再经加入氢氧化钙或碳酸钙沉淀出饲料磷酸氢钙，再经烘干即得产品。美国专利US4,154,799(公开日1979年5月15日)公开的《磷酸氢钙的生产》及《磷酸盐工业》1987年第1期“硫酸法生产饲料磷酸氢钙工艺探讨”中记叙的工艺方法就是这种采用硫酸直接与磷矿粉作用以获得萃取磷酸及含磷混合液的。采用此种方法制取萃取磷酸，虽然具有生产设备及工艺简单等优点，但由于：一是直接通过硫酸分解磷矿时必须加入过量的酸才能达到最佳萃取率；二是磷矿粉本身含有大量的碳酸盐杂质，这些杂质在反应过程中亦将消耗大量的酸：其次，由于杂质中含有碳酸镁，致使溶液的过滤强度降低，设备生产能力下降。因此，上述背景技术存在着硫酸消耗高，设备生产能力受到限制，经济效益较差等弊病。
本发明的目的是在背景技术的基础上，改进其制取萃取磷酸及含磷溶液和对原料磷矿粉处理的工艺方法，以达到降低硫酸的消耗，改善生产流程中溶液的过滤性能，提高其生产能力和经济效益等目的。
本发明的解决方案是采用磷矿粉(或磷矿浆)与由萃取槽来的经过滤后的萃取磷酸反应，使磷矿粉中的碳酸盐与磷酸作用，放出二氧化碳气体；萃取磷酸中过量的游离酸与钙作用生成相应的钙盐，降低磷酸中游离酸的含量，其反应原理如下：
             (1)
             (2)
    (3)
然后加入适量的水，絮凝剂并进行沉降分离；经分离后的上层清液作为目的物送入清液池贮备；下层富含磷矿粉的稠浆输入萃取槽再与硫酸作用以获得萃取磷酸；萃取反应后料浆再送入过滤机进行固液分离，分离后的萃取磷酸再送入分解槽与磷矿粉进行上述脱碳，脱硫反应；洗液(淡磷酸)则返回萃取槽和硫酸一同与从分解槽来的稠浆反应，如此反复循环，从而制得本发明所指的萃取磷酸及含磷溶液。本发明的工艺方法包括：
a、将萃取磷酸输入分解槽对原料磷矿粉进行预处理，其中，萃取磷酸与磷矿粉的输入量以两者中所含P2O5的量之比为0.9～1.2为宜，以除去原料中的碳酸盐和萃取磷酸中过量的游离硫酸，然后加入适量的水及聚丙烯酰胺类非离子型絮凝剂，经搅拌匀后沉降分离；
b、经沉降分离后包含磷酸及含磷溶液的上层清液作为目的物送入清液槽贮存，下层富含磷矿粉的稠浆送入萃取槽与硫酸及由过滤机来的洗液反应以制取萃取磷酸，萃取反应后的料浆再送入过滤机过滤；
C、经过滤分离出的萃取磷酸再送入分解槽重复a程序对原料进行预处理，而洗液则返回萃取槽，滤饼磷石膏则作为渣料排出。
在本发明萃取磷酸对磷矿粉(或矿浆)进行预处理的时间为30～200分钟，最好为60～90分钟；反应温度为10～80℃，最好为30～60℃。预处理反应后的加水量以使清液浓度(以含P2O5重量百分比计)保持在14～18％之间为宜，加入的絮凝剂为非离子型聚丙烯酰胺。本发明所得的目的物即磷酸及含磷混合溶液既可按常规工艺进行脱氟处理后，再加入氢氧化钙或碳酸钙，经沉淀烘干得饲料磷酸氢钙，亦可以该混合溶液作为原料，直接用于生产磷酸胺、磷酸钠等磷酸盐。
本发明由于采用萃取磷酸首先对原料磷矿粉进行预处理，既降低了原料中的碳酸盐，特别是镁盐的含量，又除去了萃取磷酸中的游离硫酸，从而提高了进入萃取槽的磷矿粉的品位，改善了溶液的过滤性，过滤强度由原来的350～400kg(干基)/m2·hr提高到700～800kg/m2·hr即提高了一倍，同时还可减少硫酸用量1/4～1/3，因此，本发明不但可提高设备的生产能力，且具有硫酸耗量低，经济效益高等特点。
附图及附图说明
附图1为本发明工艺流程示意图。
图中：1、分解槽，2、清液(成品)槽，3、萃取槽，4、过滤机，A、为磷矿粉加入口，B、萃取磷酸输入管道，C、萃取磷酸及含磷溶液输出口，D、硫酸加入口，E、洗液(淡磷酸)输入管道，F、清水加入口，H、排渣口。
实施例
本实施例分解槽1清液槽2，萃取槽3及过滤机4均采用常规设备。其过滤用逆流过滤。工艺流程为：
从A处向分解槽1加入磷矿粉(矿粉中P2O5含量为30％左右)，然后加水配成比重为1.85的磷矿浆4.5m3(亦可直接加入磷矿浆)，然后加入7m3比重为1.27的萃取磷酸(P2O5含量约为21.0％，使磷酸与矿粉中P2O5的比值在0.9～1.2范围内即可)，在常温下搅拌反应1小时，再加入2.5m3的水并搅拌均匀，然后加入1‰的聚丙烯酰胺絮凝剂50kg后沉降1小时再采用虹吸方式将上层磷酸和含磷清液经C放入清液槽2作为目的物贮存备用：下层稠浆放入萃取槽3与约3.5T比重为1.82的硫酸进行萃取反应，同时将过滤机4的洗液由E返回萃取槽3以维持其工艺指标；经萃取后的料浆由C送入过滤机4进行固液分离，滤液(即萃取磷酸)经B送入分解槽1对原料矿粉进行预处理，滤渣经逆流洗涤后，洗液由E返回萃取槽3，而滤渣(磷石膏)送堆码场处理。
本实施例所获得的磷酸及含磷溶液中残留硫酸含量(以SO3计)由常规工艺的35g/dm降至5～8g/dm，经过分解槽1预处理后的矿浆(即由分解槽1放入萃取槽3的稠浆)中CaO/P2O5比值由常规工艺的1.40～1.50降至1.03～1.24，固液分离时的过滤强度由350～400kg(干渣)/m2·hr提高到700～800kg(干渣)/m2·hr；平均萃取率96％，平均洗涤率98.5％。原有萃取槽(ø6200×2800mm)与过滤机(PF-14)匹配的装置生产能力(以P2O5计)由17T/日提高到34T/日。

Claims (3)

1、一种硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法，其特征在于该方法包括：
a、将萃取磷酸输入分解槽对原料磷矿粉进行预处理，其中：萃取磷酸与磷矿粉的输入量以两者中所含P2O5的量之比为0.9～1.2为宜，以除去原料中的碳酸盐和萃取磷酸中过量的游离硫酸，然后加入适量的水及聚丙烯酰胺类非离子型絮凝剂，经搅匀后沉降分离；
b、经沉降分离后包含磷酸及含磷溶液的上层清液作为目的物送入清液槽贮存，下层富含磷矿粉的稠浆送入萃取槽与硫酸及由过滤机来的洗液反应以制取萃取磷酸，萃取反应后的料浆再送入过滤机过滤；
c、经过滤分离出的萃取磷酸再送入分解槽重复a程序对原料进行预处理，而洗液则返回萃取槽，滤饼磷石膏则作为渣料排出。
2、按权利要求1所述硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法，其特征在于萃取磷酸对磷矿粉进行预处理的时间为30～200分钟。
3、按权利要求1所述硫酸法制萃取磷酸及含磷溶液的方法，其特征在于预处理后的加水量以使清液浓度(以P2O5重量百分比计)保持在14～18％之间为宜。
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