CN1556081A - 清洗剂用溴代正丙烷及制备方法和精馏装置 - Google Patents

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苏明
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Abstract

本发明是关于对电子、机械工业清洗剂用溴丙烷的改进，尤其涉及一种高纯度、低水分、少残渣的溴丙烷清洗剂及制备方法和精馏装置，其特征是所说溴丙烷纯度≥99.5％，水溶液的pH为7－7.5，水分≤100PPM，蒸发残渣≤10PPM。该溴丙烷的制备，其特征是将合成的溴丙烷，经碱洗、水洗，反复循环精馏至99.5％以上(异溴丙烷≤50PPM)，然后用无化学反应的物理干燥剂循环处理至水分≤100PPM，再经过滤精度为0.1微米以下过滤器精密过滤至蒸发残渣≤10PPM。本发明所述精馏装置，其特征是在精馏装置冷凝器与物料接收槽间串接有交替工作的中间罐。本发明清洗剂用溴丙烷，具有清洗力强，清洗效果好，清洗产品无二次污染，稳定性好，长期存放不降低清洗效率。

Description

清洗剂用溴代正丙烷及制备方法和精馏装置
技术领域
本发明是关于对电子、机械工业清洗剂用溴丙烷的改进，尤其涉及一种高纯度、低水分、少残渣的溴丙烷清洗剂及制备方法和精馏装置。
背景技术
超声、蒸汽去污剂----溴代正丙烷(简称溴丙烷NPB)作为一种新型的分子级清洗剂，正逐步取代对环境造成污染(破坏臭氧层)的氟氯碳(CFC)清洗剂。然而通常使用的溴丙烷清洗剂，由于受到生产工艺限制，不仅难以得到高纯含量，而且精馏份直接应用，水分、杂质含量高。现有生产工艺精馏纯度通常只有90-99％左右(含有较高0.5％以上的异溴丙烷)，而且水分高达1000PPM左右，蒸发残渣在100PPM左右或更高。然而溴丙烷中水分含量高，纯度低会造成清洗能力降低，影响清洗效果，并且高的异溴丙烷(IPB)，使用过程中会造成对人体神经系统的损害；其次，高的水分含量，容易造成呈极性的溴丙烷分子与水分子结合，不仅使得溴丙烷在空气中不稳定性增加，使其中Br离子游离，形成单质溴溢出，造成溴丙烷清洗剂酸化(其水溶液的PH达5-5.5)，溴丙烷变酸对清洗工件和设备又会产生腐蚀，而且长时间存放会影响其清洗效果。再就是，溴丙烷中蒸发残渣含量高，清洗后残渣会附着在被清洗工件表面，造成清洗工件新的二次污染，难以达到分子级清洗效果。
通常合成溴丙烷的精馏提纯，采用边回边采连续精馏，即馏出份经冷凝器冷凝后直接排入接收槽中，然而由于溴丙烷与异溴丙烷两者沸点相差仅10℃左右，边回边采连续精馏，在分离排出异溴丙烷时会带走大量溴丙烷，排入低沸点异溴丙烷收集槽中，不仅溴丙烷产率低，而且难以得到异溴丙烷≤50 PPM以下的高纯溴丙烷。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种纯度高、低水分、残渣少、水溶液PH呈中性的清洗剂用溴代正丙烷。
本发明的另一目的在于提供一种稳定性和安全性更好的清洗剂用溴代正丙烷。
本发明的又一目的在于提供一种上述溴代正丙烷的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种能得到上述高纯度溴代正丙烷的精馏装置。
本发明溴代正丙烷，其特征在于所说溴代正丙烷纯度≥99.5％，水分≤100PPM，蒸发残渣≤10PPM，水溶液的PH为7-7.5。
为有效抑制溴离子的游离，平衡溴代正丙烷的极性，使其不易从空气中吸水，长时间存放不降低清洗效果，本发明溴丙烷中还加有1，2-环氧丁烷和/或乙腈和/或甲缩醛和/或叔丁醇和/或异丙醇和/或乙醇稳定剂。稳定剂的加入量以1-20％(WT)较为适宜，加入量过高，一是会增加产品成本，二是由于溴丙烷含量减少，也会导致清洗能力下降，因此本发明提出加入量以1-20％较为适宜。本发明稳定剂的加入，根据不同清洗对象，可以加入不同组合，其中尤以混合形式加入效果为最好，对极性离子具有更好的清洗效果。
本发明溴代正丙烷的制备方法，包括溴代正丙烷的合成，其特征在于合成的溴代正丙烷，经碱洗、水洗，反复循环精馏至99.5％以上(异溴丙烷≤50PPM)，然后经无化学反应的物理干燥剂循环处理至水分≤100PPM，再经过滤精度为0.1微米以下过滤器精密过滤至蒸发残渣≤10PPM。
本发明所述水洗、碱洗，无特别顺序，可以先碱洗，而后再水洗，或者两者相反均可，也可以同时进行(即将水和碱液混合后，一步进行)。碱洗主要作用是中和溴丙烷的酸度，水洗主要是除去溶于水的无机盐。反复循环精馏，主要是尽可能除去异溴丙烷(IPB)，提高溴丙烷的纯度，减小溴丙烷清洗剂的毒性。所述无化学反应的物理干燥剂，主要是指干燥剂不与溴丙烷发生化学反应，仅是物理吸水，他可以是各种工业干燥剂，例如分子筛或无水氯化钙或活性氧化铝或无水硫酸钠等，将溴丙烷循环与干燥剂接触，直至水分降至≤100PPM。
在所得溴代正丙烷中，根据需要还可加入1，2-环氧丁烷和/或乙腈和/或甲缩醛和/或叔丁醇和/或异丙醇和/或乙醇稳定剂，加入稳定剂，先将稳定剂与干燥剂循环接触至水分≤100PPM以下，再精密过滤后放容器中，与溴丙烷混合均匀。
本发明高纯度溴丙烷精馏装置，其特征是在精馏装置冷凝器与物料接收槽间串接有交替工作的中间罐。所述的交替工作的中间罐，有二个或以上罐并列构成，交替工作主要是保证一只罐在放料时，另一只罐仍能完成循环精馏。精馏过程中，首先蒸馏出的低沸点物异溴丙烷(IPB)经冷凝器冷凝后暂存于中间罐中，通过反复回流循环精馏，不仅有利于低沸点的IPB从蒸馏釜中富集至中间罐中，而且可使伴随馏出的NPB逐步减少，通过跟踪检测(气相色普跟踪)，当IPB和NPB浓度比例基本稳定时，将中间罐中低沸点的IPB物料放入接收槽，同时开启另一并列的中间罐继续循环精馏，反复精馏即可得到IPB≤50ppm高纯溴丙烷。
本发明清洗剂用溴代正丙烷，由于纯度高达99.5-99.99％，水分仅为0-100ppm，残渣≤10ppm，水溶液PH在7-7.5，较通用溴代正丙烷清洗剂具有杂质少，纯度高，表面张力高，清洗力强，清洗效果好，清洗产品无二次污染，并且低的水分，还有利于抑制溴丙烷中的溴离子的水解离析，达到防止溴丙烷酸化，提高溴丙烷的稳定性，长期存放不降低清洗效率。加入稳定剂，更可以平衡溴丙烷的分子极性，不易吸水，抑制酸化，进一步提高其稳定性和安全性能，对极性离子具有更好的清洗效果。本发明方法和精馏装置，可以有效保证获得上述指标要求的溴丙烷。本发明溴丙烷与常规溴丙烷性能对比见附表。
                                     本发明NPB与常用NPB性能对比表
          本发明NPB(99.8％)        对比NPB(98.3％)
残留量(％) 0.0083 好 0.012 差
表面张力(mN/m) 26.5 23
挥发速度(g/cm2.S) 1.5×10-4 较好 1.1×10-4 好
沸点(℃) 70.9 好 68-72 差
卤素含量(％) ≤0.01 好 ≤0.015 差
水份(％) 0.027 好 0.12 差
腐蚀试验 未见腐蚀 好 有明显腐蚀 差
IPB含量 ≤50ppm 好 ≤500ppm 差
击穿电压(KV/mm) 16.10 好 15.9 较好
金属离子(％) Na+ 0.000264 好 0.000876 较好
K+ 0.000037 好 0.000085 较好
PH值(水溶液) 7.2 好 5.2 差
材料相容性试验 与金属金属合金光学玻璃线路板相容 好 与金属金属合金光学玻璃相容对线路板有溶涨性 差
清洗效果 好，光亮。 差，时间长有腐蚀现象
以下结合具体实施方式，进一步说明本发明。
附图说明
附图为本发明溴丙烷精馏提纯装置示意图。
具体实施方式
实施例：由氢溴酸与正丙醇在催化剂催化下或用丙烯与溴化氢气体在催化剂催化下，制得溴丙烷粗品。将粗品溴丙烷用纯碱进行反复碱洗，直至水溶液PH呈7-7.5，再水洗除去无机盐。将经碱洗、水洗后的溴丙烷移至附图所示精馏釜1中加热蒸馏，低沸点的IPB首先气化蒸出进入精馏塔2，分离的IPB进入冷凝器3冷凝，入中间罐4或5，由回流泵7打回流反复精馏，并由取样口6取样经气相色谱分析实时跟踪检测，至NPB和IPB基本平衡定，将中间罐4或5中低馏份的IPB放入低沸点接收槽8中，同时接通另一并列罐5或4继续蒸馏。重复以上操作直至中间罐4或5中物料中IPB小于50ppm，即得高纯NPB放入接收槽9。继续蒸馏至NPB小于99.5时，将中间罐4或5中物料(高沸物)放入接收槽10中，返回精馏釜重新精馏。将接收槽9中高纯NPB放入加有分子筛的循环槽中进行循环干燥，因分子筛子和水的亲和性比溴丙烷与水亲的和性强，使水分从溴丙烷中脱离，得到水分≤100PPM的溴丙烷。最后将所得溴丙烷用过滤精度为0.1微米以下过滤器精密过滤至蒸发残渣≤10PPM。
取溴丙烷重量10％的1，2-环氧丁烷和乙腈和甲缩醛和叔丁醇和异丙醇和乙醇混合稳定剂，经干燥剂循环处理至水分≤100PPM以下，再精密过滤后放容器中，与前述得到的溴丙烷混合均匀。
本发明所述碱洗、水洗还可调换进行或同时进行。
本发明所述溴代正丙烷和溴丙烷为同义语。

Claims (8)

1、一种清洗剂用溴代正丙烷，其特征在于所说溴代正丙烷纯度≥99.5％，水分≤100PPM，蒸发残渣≤10PPM，水溶液的PH为7-7.5。
2、根据权利要求1所述清洗剂用溴代正丙烷，其特征在于所说溴代正丙烷中还有1-20％(WT)的1，2-环氧丁烷和/或乙腈和/或甲缩醛和/或叔丁醇和/或异丙醇和/或乙醇稳定剂。
3、根据权利要求2所述清洗剂用溴代正丙烷，其特征在于所说稳定剂以混合形式加入。
4、根据权利要求1所述清洗剂用溴代正丙烷的制备方法，包括溴代正丙烷的合成，其特征在于合成的溴代正丙烷，经碱洗、水洗，反复循环精馏至99.5％以上(异溴丙烷≤50PPM)，然后经无化学反应的物理干燥剂循环处理至水分≤100PPM，再经过滤精度为0.1微米以下过滤器精密过滤至蒸发残渣≤10PPM。
5、根据权利要求4所述溴代正丙烷的制备方法，其特征在于所说物理干燥剂为分子筛。
6、根据权利要求4或5所述溴代正丙烷的制备方法，其特征在于溴丙烷干燥剂中配混合有稳定剂，所说稳定剂混合前先作吸水干燥及精密过滤处理。
7、根据权利要求1所述高纯溴丙烷精馏装置，其特征在于在精馏装置冷凝器与物料接收槽间串接有交替工作的中间罐。
8、根据权利要求7所述高纯溴丙烷精馏装置，其特征在于所说交替工作的中间罐为二只带控制阀的罐并列组成。
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