CN1546192A - 一次性固相微萃取离子液体涂层的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学分析测试仪器领域，涉及到固相微萃取新型涂层的研制。将室温离子液体涂渍在石英纤维表面，形成了1－辛基－3－甲基咪唑六氟磷酸盐([C8MIM]PF6)涂层。室温离子液体对许多有机化合物有较好的溶解能力，可以根据分析物的性质设计合适的离子液体，而且蒸气压极低(几乎不挥发)、热稳定性高(400℃)、合适的粘度、环境友好。因此，与现有的商品化的涂层相比，本涂层具有可设计性(既可以是广谱的，也可以是专一型的)，且易于制备，成本低，使用范围广，稳定性好等优点。此外，本涂层是一次性的，可以随用随制，方便快捷，易于操作和携带。实验考察了以离子液体([C8MIM]PF6)作为涂层的萃取头对苯系物的萃取效果，其重复性较好(RSD＜10.4％)。将该萃取头用于水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的萃取测定(图示为离子液体萃取头萃取水性涂料中苯系物的色谱图(a)水性涂料(b)加标水性涂料，其中1.苯17.0μg/mL；2.甲苯17.0μg/mL；3.乙苯8.5μg/mL；4.二甲苯8.5μg/mL)，其重复性(RSD＜10.4％)和回收率(70－114％)令人满意。该萃取头可与气相色谱联用，在环境监测、食品卫生、检验检疫等领域将会有很好的应用前景。
Description
本发明属于化学分析测试仪器领域，涉及到固相微萃取(SPME)新型涂层的制备方法。本发明利用离子液体的稳定性好，对较多的有机物有富集作用的优点，将1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8MIM]PF6)涂渍在石英纤维上，形成了离子液体涂层。本涂层是即涂即用型，每次萃取测定后用甲醇和二氯甲烷清洗萃取纤维以去除老涂层，并于200℃老化3min后重新涂渍供下次萃取测定使用。与现成商品化的涂层相比，它有较好可设计性和化学稳定性。该萃取头适合用于复杂基体中苯系物等挥发性有机物的顶空萃取，在环境监测、食品卫生、检验检疫等领域将会有很好的应用前景。
本技术领域的背景和发展现状大致如下：目前的商品化SPME涂层主要由Supelco公司研制并生产。该公司目前生产的SPME萃取头都是将固定相涂层涂渍于石英纤维上，涂层有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙二醇/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)、碳分子筛/乙烯基苯(CW/DVB)和碳分子筛/分子模板树脂(CW/TPR)。但是商品化涂层存在品种少、使用温度低(200-280℃)、使用寿命短、价格昂贵等问题，这就极大地限制了它的推广使用。因此研制高效、高选择性、热及化学稳定性好的涂层是固相微萃取技术发展的关键。室温离子液体是完全由离子组成的液体，是低温(＜100℃)下呈液态的盐，也称为低温熔融盐，它一般由有机阳离子和无机阴离子组成。其主要优点有：(1)在较宽的温度范围(-100～200℃)内处于液体状态；(2)几乎无蒸气压；(3)无可燃性、无着火点；(4)高的热稳定性，400℃以上仍稳定；(5)离子导电高，分解电压大(大于4V)；(6)热容量大；(7)比较低的粘度；(8)对许多有机化合物有较好的溶解能力。Armstrong等已将离子液体成功地应用于气相色谱的固定相，并取得了良好的效果。我们研究小组也以室温离子液体作为溶剂，对用液相微萃取技术萃取多环芳烃等环境污染物作了探索，取得了满意的结果。鉴于室温离子液体的上述优点及有关研究结果，我们认为离子液体有望成为一种新型的、有潜力的固相微萃取涂层吸附剂。
本发明者采用了自制的固相微萃取装置，以离子液体[C8MIM]PF6为涂层，与气相色谱联用，将其应用于水性涂料中苯、甲苯、二甲苯、乙苯的萃取，经济耐用。
有关这方面的文献可参见：
1.Belardi R P，Pawliszyn J.Water pollution J Canada.1990.24：179-191
2.Supelco.Chromatography products，sample handling：SPME.2000
3.Visser A E，Swatloski R P，Reichert W M，Mayton R，Sheff S，Wierzbicki A，Davies J H，Rogers R D.Environ Sci Technol 2002，36，2523-2529.
4.Armstrong D W，Anderson J L，Ding J，Welton T.J. Am.Chem.Soc.2002，124，14247-14254.
5.Armstrong D W，He L F，Liu Y S.Anal Chem.1999，71 3873-3876
6.Liu J F，Jiang G B，Chi Y G，Cai Y Q，Zhou Q X，and Hu J T.Anal.Chem.2003，75，5870-5876
本发明主要研制了一种用离子液体为吸附剂的一次性SPME新型涂层，并与气相色谱联用测定苯系物。研究表明，该涂层对挥发性有机物有较好的富集效果，其稳定性和重复性完全符合定量分析的要求。本涂层的制备方法：取900μL自制的离子液体([C8MIM]PF6)置于一试管中，加入100μL二氯甲烷制备成待用溶液；将石英纤维前部一厘米用二氯甲烷除去聚亚酰胺保护层，于气相色谱进样口中250℃老化半个小时，插入准备好的溶液浸泡涂渍。将制备好的涂有离子液体([C8MIM]PF6)涂层的石英纤维，置于不锈钢管内，通过移动不锈钢管可以将石英纤维在进样针中伸缩，密封垫可以起到防止漏气的作用。图1是自制的固相微萃取装置示意图(1，离子液体涂层；2，不锈钢针；3，橡胶密封圈；4，玻璃进样针手柄；5，可移动不锈钢管6，石英纤维；)。本涂层是一次性的，每次使用后将纤维插入甲醇和二氯甲烷中1min以清洗离子液体，并于气相色谱进样口200℃老化3min，以备下次使用。
以离子液体([C8MIM]PF6)作为涂层萃取苯系物，考察了该萃取头对苯系物的萃取效果(图2为离子液体萃取头萃取水性涂料中苯系物的色谱图(a)水性涂料(b)加标水性涂料，标准加入量分别为500μg/g苯、450μg/g甲苯、250μg/g乙苯、350μg/g二甲苯)，其重复性(RSD＜10.4％)和回收率(70-114％)令人满意。萃取条件为样品体积20ml，萃取瓶体积为100ml，溶液pH值为中性，萃取方式为顶空萃取，溶液处于搅拌状态。
与现有涂层相比，本发明主要有以下优点：
1.室温离子液体对许多有机化合物有较好的溶解能力，并且可以根据分析物的性质不同设计合适的离子液体，所以本涂层具有可设计性，既可以是广谱的，也可以是专一型的。
2.由于离子液体有极低的蒸气压(几乎不挥发)，热稳定性高(400℃)，所以本涂层具有使用范围宽，稳定性好的优点。
3.本涂层是一次性的，可以随用随制，交叉污染小，成本低，方便快捷，易于操作和携带。
Claims (2)
1.一次性固相微萃取涂层技术。商品化的涂层都是反复使用的，即可用制备好的萃取头进行多次萃取，在使用过程中存在易于剥落、纤维易断、价格昂贵等问题。而本发明的创新之处在于该涂层是一次性的，在每次使用之前先将纤维清洗老化，然后将离子液体涂布于纤维上用于萃取目标化合物。在进样完成后，将涂层清洗去除，再进行下一次涂布、萃取等操作。因此该涂层不存在商品化涂层的上述缺点，萃取纤维制备简单、成本极低、无交叉污染。
2.用离子液体作为固相微萃取涂层的吸附剂。离子液体对许多化合物具有较好的萃取能力，并且可以根据目标化合物不同设计不同的离子液体涂层。本涂层具有可设计性，既可以是广谱型的，也可以是专一型的。
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