CN1544678A - 原位自生TiC/AI复合材料超细晶粒细化剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂及其制备方法，属于金属材料领域，本发明晶粒细化剂的组分及其重量百分比为Ti 0.1～36％，C 0.02～8％，其余为Al，其中Ti∶C为4.5∶1；用助熔剂覆盖铝熔体进行熔炼，用助熔剂助熔晶粒细化剂预制块，包括以下步骤：(1)利用高温真空反应烧结法合成超细晶粒细化剂预制块；(2)对上述预制块保温烘干；(3)加入铝锭全部熔化后即加入氯盐、氟盐助熔剂覆盖熔体；(4)助熔剂熔化后加入经烘干的复合材料超细晶粒细化剂预制块；(5)预制块全部熔化后进行搅拌；(6)熔体静置后浇入锭模，即获得原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂。该工艺合成的超细晶粒细化剂细化效果明显、细化衰退时间长，更易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细晶粒细化剂及其制备工艺，特别是一种原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂及其制备工艺。属于金属材料领域。
背景技术
近20年来，随着Al-Ti-B生产工艺的改进，金属的纯度和细化效果得到了较大的提高，但由于Al-Ti-B中间合金中TiB2粒子的聚集、对Zr、Cr、V、Mn等元素“中毒”和抗衰减性能较差等原因，铝工业界希望研制开发一种新型的铝合金晶粒细化剂。作为晶粒细化剂的中间合金要得到好的晶粒细化效果，至少要满足下面两个条件：①熔体存在大量的潜在形核核心；②大部分的潜在形核核心是活性的，没有“中毒”。Al-Ti-C晶粒细化剂克服了Al-Ti-B的缺陷，其异质形核核心TiC比TiB2的聚集倾向更小，与Al有良好的共格效应，并对Zr、Cr、V、Mn等元素“中毒”免疫，在相同添加量时，Al-Ti-C强化效果优于Al-Ti-B，而且抗衰减能力强，是生产铝及铝合金理想的晶粒细化剂。
经文献检索发现，中国专利名称为：Al-Ti-C晶粒细化剂及其制造工艺，专利申请号为：01133647.1，该专利介绍了利用自蔓延法高温合成Al-Ti-C晶粒细化剂，Al-Ti-C晶粒细化剂成份重量百分比为Ti30～60％，C7～15％，其余为Al，自蔓延法高温合成晶粒细化剂有其独特的优点，但仍然存在以下不足：①反应难以控制，不能有效控制生成晶粒细化剂中TiC的尺寸、形态及含量等；②反应所得晶粒细化剂致密度不够高，孔隙率大，熔炼铝及铝合金加入时易使熔体吸气；③工业生产时熔化晶粒细化剂时所需时间较长，随熔体高温保持时间延长，熔体吸气越严重，从而产生有害的氧化夹杂物且浪费能源，降低生产效率。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的上述不足和缺陷，提供一种原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂及其制备工艺，使其把搅拌铸造和原位合成结合起来，对已有Al-Ti-C晶粒细化剂作进一步改进，制备一种性能更优、节约能源、绿色环保、易于工业化生产的晶粒细化剂。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明晶粒细化剂，其成份及其重量百分比为：Ti0.1～36％，C0.02～8％，其余为Al，其中Ti∶C比为4.5∶1。该晶粒细化剂用于铝及铝合金的晶粒细化。
本发明的原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂制备工艺，用助熔剂覆盖铝熔体进行熔炼，用助熔剂助熔晶粒细化剂预制块，包括以下步骤：
(1)利用高温真空反应烧结法合成超细晶粒细化剂预制块；
(2)对上述预制块保温烘干；
(3)加入铝锭全部熔化后即加入氯盐、氟盐助熔剂覆盖熔体；
(4)助熔剂熔化后加入经烘干的复合材料超细晶粒细化剂预制块；
(5)预制块全部熔化后进行搅拌；
(6)熔体静置后浇入锭模，即获得原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂。
本发明方法中，所述的助熔剂包括所有含Cl-、F-的氯盐、氟盐，如KCl、NaCl、BaCl2、MgCl2、CaCl2、MgCl2·KCl、Na2SiF6、Na3AlF6、K2TiF6、KBF4、NaF、KF。
步骤(2)中，预制块在150℃～250℃的范围内保温烘干2～5小时。
步骤(4)中，预制块加入温度在750℃～850℃之间。
步骤(5)中，搅拌速度为200～400rpm，搅拌时间为10～30min，搅拌温度750℃～800℃。
步骤(6)中，熔体静置温度为700℃～750℃，静置时间为10～20min。
本发明利用混合盐助熔超细晶粒细化剂预制块可大大缩短预制块的熔融时间，减少铝熔体在高温停留的时间，降低生成有害氧化夹杂物及熔体吸气的机率，且能有效分散原位自生的TiC颗粒，并把搅拌铸造和原位自生相结合，更加适合用于晶粒细化剂的工业化生产。
与其它工艺相比，本发明所得原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂具有以下优点：(1)原位自生TiC为热力学稳定相且与铝晶格常数相近，有良好的共格性；(2)原位自生TiC颗粒表面洁净无污染，与铝基体界面结合良好；(3)细化效果明显，晶粒大小约为50um～100um；(4)抗衰退能力好，三小时内无细化衰退现象；(5)晶粒细化剂预制块加入铝及铝合金熔体后熔化时间快，节约能源；(6)适应于各种铝合金铸件的生产铸造方式；(7)操作简单，易于工业化生产。鉴于以上优点，本发明可实现性能优异的新一代铝及铝合金晶粒细化剂的工业化制备。
具体实施方式
结合本发明的内容提供以下实施例，对本发明作进一步的理解：
实施例1
制备的超细晶粒细化剂组分重量百分比为：Ti0.1％，C0.02％，Al98.9％，制备过程如下：
纯铝熔化后加入KCl、NaCl、Na3AlF6、KF助熔剂覆盖，助熔剂全部熔融后测温，温度达到750℃，加入经150℃保温烘干5小时的预制块，预制块全部熔化后用搅拌装置以200rpm的转搅速度搅拌10min，搅拌温度为750℃。经700℃静置10min后倒入锭模即得TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂。将所得复合材料超细晶粒细化剂加入ZL101合金中，加入量为0.15％(重量百分比)，凝固后的试样具有细小等轴晶，晶粒尺寸为60um～90um，其晶粒细化效果3小时内未出现细化衰退。
实施例2
制备的超细晶粒细化剂组分重量百分比为：Ti18％，C4％，Al68％，制备过程如下：
纯铝熔化后加入MgCl2、Na2SiF6、K2TiF6、BaCl2助熔剂覆盖，助熔剂全部熔融后测温，温度达到800℃，加入经200℃保温烘干3.5小时的预制块，预制块全部熔化后用搅拌装置以300rpm的转搅速度搅拌15min，搅拌温度为780℃。经730℃静置15min后倒入锭模即得TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂。将所得复合材料超细晶粒细化剂加入ZL109合金中，加入量为0.06％(重量百分比)，凝固后的试样具有细小等轴晶，晶粒尺寸为50um～90um，其晶粒细化效果3小时内未出现细化衰退
实施例3
制备的超细晶粒细化剂组分重量百分比为：Ti36％，C8％，Al56％，制备过程如下：
将熔化后的纯铝用MgCl2·KCl、CaCl2、NaF6、KBF4助熔剂覆盖，助熔剂全部熔融后测温，温度达到850℃，加入经250℃保温烘干2小时的晶粒细化剂预制块，预制块全部熔化后用搅拌装置以400rpm的转搅速度搅拌30min，搅拌温度为800℃。经750℃静置20min后倒入锭模即得TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂。将所得复合材料超细晶粒细化剂加入ZL204合金中，加入量为0.01％(重量百分比)，凝固后的试样具有细小等轴晶，晶粒尺寸为50um～80um，其晶粒细化效果3小时内未出现细化衰退。
Claims (7)
1、一种原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂，其特征在于，晶粒细化剂的成份及其重量百分比为：Ti 0.1～36％，C 0.02～8％，其余为Al，其中Ti∶C比为4.5∶1。
2、一种原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂制备工艺，其特征在于，晶粒细化剂的成份及其重量百分比为∶Ti 0.1～36％，C 0.02～8％，其余为Al，其中Ti∶C比为4.5∶1，用助熔剂覆盖铝熔体进行熔炼，用助熔剂助熔晶粒细化剂预制块，包括以下步骤：
(1)利用高温真空反应烧结法合成超细晶粒细化剂预制块；
(2)对上述预制块保温烘干；
(3)加入铝锭全部熔化后即加入氯盐、氟盐助熔剂覆盖熔体；
(4)助熔剂熔化后加入经烘干的复合材料超细晶粒细化剂预制块；
(5)预制块全部熔化后进行搅拌；
(6)熔体静置后浇入锭模，即获得原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂。
3、根据权利要求2所述的原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂制备工艺，其特征是，所述的助熔剂包括所有含Cl-、F-的氯盐、氟盐，如KCl、NaCl、BaCl2、MgCl2、CaCl2、MgCl2·KCl、Na2SiF6、Na3AlF6、K2TiF6、KBF4、NaF、KF。
4、根据权利要求2所述的原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂制备工艺，其特征是，步骤(2)中，预制块在150℃～250℃的范围内保温烘干2～5小时。
5、根据权利要求2所述的原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂制备工艺，其特征是，步骤(4)中，预制块加入温度在750℃～850℃之间。
6、根据权利要求2所述的原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂制备工艺，其特征是，步骤(5)中，搅拌速度为200～400rpm，搅拌时间为10～30min，搅拌温度750℃～800℃。
7、根据权利要求2所述的原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂制备工艺，其特征是，步骤(6)中，熔体静置温度为700℃～750℃，静置时间为10～20min。
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