CN101338381A - 一种铝钛碳锶合金细化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本实发明公开了一种铝钛碳锶合金细化剂的制备方法，包括以下步骤：将原料石墨粉在坩埚电阻炉中700℃预热30～60min，K2TiF6在干燥箱内80℃预热30～60min；将铝熔体过热至800～900℃，将预热好的K2TiF6和石墨粉均匀混合后加入铝熔体；在铝熔体表面撒上铝合金覆盖剂；升高炉温至1200～1300℃，保温20～30min；熔体经搅拌后用惰性气体精炼；降温至800～900℃浇注于金属型中。除去盐层和熔渣后加入Al－10Sr中间合金，保温后熔体经除渣浇注于砂型中。本发明由于采用了上述技术方案，对钛源和碳源进行预处理增强与铝熔体的润湿性，确保后期反应的稳定性。熔体经搅拌后用惰性气体精炼，避免反应过程中针孔的产生，也避免空气中的杂质影响反应的质量，提高了最终产品的成品率以及成品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝钛碳中间合金细化剂的制备方法，尤其是一种铝钛碳锶合金细化剂的制备方法。
背景技术
自1986年Banerji等人通过采用特殊工艺，成功地制造出Al-Ti-C中间合金细化剂以来，Al-Ti-C合金细化剂的研究工作有了新的进展，研究人员探索出了多种不同的制备方法，如液-固反应法、SHS(Self-propagating High-temperatureSynthesis，自蔓延高温合成)铸造法、XD(Exothermic Desposition，放热反应法)法、VLS(Vapor-liquid-solid，气-液-固接触反应法)法、快速凝固法、接触反应法等，但这些方法生产成本高、设备复杂、条件苛刻，很难实现工业化应用。为了将来生产的铝钛碳锶合金中间合金细化剂能够投入工业生产，我国也在不断进行该方面的研究，如2004年12月31日申请的公告号为CN1298463的“在超声场作用下制备铝钛碳中间合金晶粒细化剂的方法”发明专利中就公开了一种更便捷的制备方法。但是该发明中还是有不少遗憾，比如工艺流程中对于原料没有进行必要的处理，众所周知，石墨粉与铝熔体润湿难，如果不进行处理，将大大增加整个工艺的最终效果，也相当于增加了加工的成本，不利于工业化生产。其中的覆盖剂使用的是NaCl和KCl，却没有任何保护方式，在反应过程中将产生剧毒的HCl，如果不处理，将对工作人员身体造成严重的损害。更为严重的是，该发明专利中提到了以包含镧、铈的混合稀土、以及锶、磷作为成份，但是没有说明它们是以什么为原料制作的，毕竟这些化合物如果是不纯净单一元素，而是混合物，其中的一些额外的混合元素会对最终产物带来不可估量的后果。例如锶元素，如果是直接加入的话同时，由于其特性，在进行高温反应的同时，其将不断与空气中的水蒸气反应，产生氢气和无用的氧化锶，在最终产品中产生针孔。该生产工艺中需要使用频率达到15-25KHz的超声波发生器，这类设备无论是购买成本还是使用成本都非常高昂，不利于工厂大规模生产使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝钛碳锶合金细化剂的制备方法，拥有更良好的控制性，增强钛源和碳源相对铝熔体的润湿性，确保流程产品的稳定性，提高最终产品的成品率，提高加工效率，减少加工流程中的损耗，并且不会污染环境。为了达到上述技术效果，本发明一种铝钛碳锶合金细化剂的制备方法，包括以下步骤：
1、将原料石墨粉在坩埚电阻炉中700℃预热30～60min，K2TiF6在干燥箱内80℃预热30～60min；
2、用中频感应炉熔化工业纯铝；
3、将铝熔体过热至800～900℃，将预热好的K2TiF6和石墨粉均匀混合后加入铝熔体；
4、在铝熔体表面撒上铝合金覆盖剂；
5、升高炉温至1200～1300℃，保温20～30min；
6、熔体经搅拌后用惰性气体精炼；
7、降温至800～900℃除盐扒渣后浇注于预热的金属型中。
8、除去表面盐层和熔渣后加入Al-10Sr中间合金，保温后熔体经除渣浇注于砂型中。
其中该方法中所述的Al-10Sr制造工艺为：
1、用石墨坩埚熔化工业纯铝；
2、待纯铝熔化后，升温至830℃；
3、将工业锶加入铝熔体；
4、熔体经搅拌后用惰性气体精炼，保温15min；
5、扒渣后浇注到预热的金属型中。
由于本发明中的锶是先合成化合物AL-10Sr，同时用惰性气体精炼，能减少整个生产过程中的针孔产生的机会。在操作流程完全符合规范的情况下，能完全避免针孔的出现，同时也对后期加工带来了便利。
优选的，铝合金覆盖剂各成分质量百分比为：NaCl 30％，KCl40％，NaF30％。这样配比的覆盖剂价格低廉，同时能保证反应过程的良好，KCl-NaCl混合物为主要成分的熔剂可以覆盖和保护铝液不被氧化。尤其是因为添加了NaF这个活性熔剂，能大大提高铝液的实收率。
优选的，所用的惰性气体为高纯氩气，这也是性价比最高的惰性气体，有利于工业化生产。
优选的，所用的搅拌方式为磁性搅拌。因为超声波搅拌购买成本高，设备使用维护费用也非常高，不利于工业化生产；而手工搅拌不均匀，且工人很难在制造过程中的高温恶劣环境下持续工作。因此我们选用了成本适中而搅拌效果好的磁性搅拌。
本发明由于采用了上述技术方案，将原料石墨粉在坩埚电阻炉中700℃预热30～60min，K2TiF6在干燥箱内80℃预热30～60min；对钛源和碳源进行预处理增强与铝熔体的润湿性，能确保后期反应的稳定性。选择廉价的工业K2TiF6作为钛源，有利于企业大规模生产。熔体经搅拌后用惰性气体精炼，能更进一步避免反应过程中针孔的产生，也避免空气中的杂质影响反应的质量，提高了最终产品的成品率以及成品质量。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为Al-Sr二元相图。
图2为Al-10Sr合金OM显微组织，其中(a)、(b)是在不同倍率的显微镜下拍摄所得。
图3为铝钛碳锶合金OM组织，其中(a)、(b)是在不同倍率的显微镜下拍摄所得。
具体实施方式
在铸铝工业中，锶对亚共晶和共晶型Al-Si铸造合金中的共晶硅有变质作用。锶的变质作用具有长效性、重熔性等一系列优点，能够改善铸件的力学性能和铸造性能，并且使用方便、无污染和无过变质危险，从而得到了广泛应用。由于金属锶的化学性质比较活泼，在空气中极易氧化，因此在生产中我们选择采用Al-Sr中间合金的形式加入。
如图1所示Al-Sr二元相图，在共晶温度(654℃)时，锶的溶解度约为4％。当锶溶解度达8％～10％时，液相线温度为700～800℃。制备铝钛碳锶合金时，若选择锶含量太低的Al-Sr中间合金中，加入时易降低铝液温度；锶含量过高，Al-Sr合金制备温度增高，铝液易吸气和氧化。因此，铝钛碳锶合金合金的Sr源选择锶含量为8％～10％的Al-Sr中间合金。这样还能保证在反应过程中不出现针孔。
制备原料为工业纯铝(w(Al)＝99.7％)、工业纯锶(w(Al)＝99.9％)。
加热设备为坩埚电阻炉、烘箱，其它熔炼工具有石墨坩埚、扒渣及搅拌工具、钟形罩、金属型、高纯氩气、涂料等。
Al-10Sr合金制备过程为：
(1)金属型的选择及预热
金属型的选择对熔炼合金量、冷却速度及后续的切削加工都会产生影响。金属型需先预热以后再刷涂料，这样可使涂料中水分迅速蒸发，且易喷刷均匀(防止涂料向下流)，获得一层紧密的涂料层。但是预热温度不宜过高，否则涂料容易剥落。
另外，预热可以避免金属因冷却速度过快而造成气孔、缩孔、冷隔、浇不足等铸造缺陷；可以避免金属型因急冷急热而剧烈膨胀，起到保护金属型的作用，延长金属型使用寿命；可以减轻铸件的包紧力，有利于脱型。
(2)涂料的配制
涂料的作用：①耐热涂料将高温金属溶液与型壁隔开，避免发生熔焊现象，保护金属型不被烧伤；②减轻高温液体金属对金属型的热冲击作用，减小型壁的内应力；③通过改变涂料层厚度可以改变金属的冷却速度；④减小铸件包紧力，便于脱型。
试验用的涂料由偏硅酸钠、Al(OH)3、水配制而成。
(3)Al-10Sr合金制备过程
首先做好以下准备工作：除去金属型内壁、扒渣及搅拌工具表面铁锈，预热后并刷上配制好的涂料；除去炉料表面油污、氧化物等脏物；为了避免合金中掺有Fe杂质，选择石墨坩埚，将石墨坩埚内壁清理干净，检查石墨坩埚是否有裂缝等缺陷，检查无误后，方可用于试验；干燥扒渣及搅拌工具；预热金属型。
具体制备过程为：
1)用石墨坩埚熔化工业纯铝；
2)待纯铝熔化后，升温至830℃；
3)将工业纯锶加入铝熔体；
4)保温15min；
4)熔体经搅拌后用高纯氩气精炼；
5)扒渣后浇注到预热的金属型中。
其中的搅拌过程一般选用磁性搅拌。在确保搅拌质量的同时，也降低了成本。小规模生产时刻选用永磁搅拌，而在大规模生产的时候应选用电磁搅拌，否则可能无法达到产业化要求。而使用了高纯氩气精炼能更进一步避免反应过程中针孔的产生，也避免空气中的杂质影响反应的质量，提高了最终产品的成品率以及成品质量。
这样就能得到如图2所示的中间金属Al-10Sr合金，Al-10Sr中间合金组织由基体、板条状组织和细针状组织组成。
然后，我们使用制备好的Al-10Sr合金进一步制备铝钛碳锶合金细化剂。
制备原料：工业纯铝(w(Al)＝99.7％)、工业氟钛酸钾(K2TiF6，w(K2TiF6)＝99.8％)、石墨粉(粒度为200目)、铝箔。
制备工具包括：
加热设备：坩埚电阻炉、烘箱，
其它工具：石墨坩埚、扒渣及搅拌工具、钟形罩、金属型等。
铝钛碳锶合金细化剂具体制备过程为：
石墨粉在坩埚电阻炉中700℃预热45min，K2TiF6在干燥箱内80℃预热50min。用中频感应炉熔化工业纯铝；铝熔体过热至900℃，加入预热的氟钛酸钾和石墨粉；用石墨搅拌器搅拌熔体；在熔体表面撒上铝合金覆盖剂，保温20min；升温至1200℃以上，保温15min；扒去表面盐层和熔渣；降温至800～900℃，加入预热好的自制Al-10Sr合金；保温后再用石墨搅拌器搅拌并浇铸于砂型中。所有工艺在封闭环境中进行，中间气体将经过过滤网过滤后进入中和塔进行处理。
Al-10Sr中间合金选择在生成TiAl3、TiC粒子后再加入铝熔体。最终生成如图3所示的铝钛碳锶合金细化剂。由于采用了本发明的技术方案，最终产品的晶粒尺寸将达到亚纳米级，比现有的产品要小得多。此外，在反应过程中通过封闭环境避免HCl等有毒气体发散，并且再最后先通过过滤网过滤掉尾气中的杂质，再通过中和塔，以水淋以及石灰中和等方法，处理掉HCL等有害气体，使得整个生产过程不会污染环境。
Claims (6)
1、一种铝钛碳锶合金细化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)将原料石墨粉在坩埚电阻炉中700℃预热30～60min，K2TiF6在干燥箱内80℃预热30～60min；
2)用中频感应炉熔化工业纯铝；
3)将铝熔体过热至800～900℃，将预热好的K2TiF6和石墨粉均匀混合后加入铝熔体；
4)在铝熔体表面撒上铝合金覆盖剂；
5)升高炉温至1200～1300℃，保温20～30min；
6)熔体经搅拌后用惰性气体精炼；
7)降温至800～900℃除盐扒渣后浇注于预热的金属型中；
8)除去表面盐层和熔渣后加入Al-10Sr中间合金，保温后熔体经除渣浇注于砂型中。
2、根据权利要求1所述的一种铝钛碳锶合金细化剂的制备方法，其特征在于该方法中所述的Al-10Sr制造工艺为：
1)用石墨坩埚熔化工业纯铝；
2)待纯铝熔化后，升温至830℃；
3)将工业锶加入铝熔体；
4)熔体经搅拌后用惰性气体精炼，保温15min；
5)扒渣后浇注到预热的金属型中。
3、根据权利要求1所述的一种铝钛碳锶合金细化剂的制备方法，其特征在于该方法中所述的铝合金覆盖剂各成分质量百分比为：NaCl30％，KCl40％，NaF30％。
4、根据权利要求1或2所述的一种铝钛碳锶合金细化剂的制备方法，其特征在于其所用的惰性气体为高纯氩气。
5、根据权利要求1或2所述的一种铝钛碳锶合金细化剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌方式为磁性搅拌。
6、根据权利要求1或2所述的一种铝钛碳锶合金细化剂的制备方法，其特征在于：所述反应过程均在封闭环境下进行，反应产生气体经过过滤网过滤后进入中和塔进行处理。
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