CN1676641A - 制备金属基纳米复合材料的磁化学反应原位合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明开发了制备金属基纳米复合材料的磁化学反应原位合成方法，在磁场下进行金属熔体与金属粉末或无机盐的化学反应合成，并通过快速凝固技术，进一步控制原位合成颗粒尺寸在纳米尺度，从而获得金属基纳米复合材料。本发明制备的金属基纳米复合材料，不仅纳米相颗粒形态一致，而且尺寸和分布较均匀。此外，本发明与目前的粉末冶金法和N2等离子制备纳米粉+烧结法相比，不仅制备工艺简单、成本低、且可制得尺寸较大的块体金属基纳米复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备金属基纳米复合材料的新方法，特指制备金属基纳米复合材料的磁化学反应原位合成方法。
背景技术
金属基纳米复合材料因兼有金属和非金属纳米相而具有独特的结构特征和物理、力学及化学性能，成为一种新兴的纳米复合材料和新型金属功能材料，近年来已被越来越多的材料学家所认识，且其应用潜力巨大。特别是铝基纳米复合材料，由于其具有高的比强度、比模量，出色的抗疲劳能力，很好的耐热性、耐摩擦性、耐腐蚀性，另外还具有特殊的电、磁等功能特性，且可用常规技术进行二次加工，成本大幅度降低等优点，因此在先进的电子器件、航空航天器、光学器件、精密机械器件、医疗器件等领域具有广阔的应用前景，已成为近年来纳米复合材料及金属功能材料中的研究热点之一，世界各国都用巨额投资进行研究和开发[2]。然而，该材料制备十分困难，到目前为止，国内外仍然无法直接制备块状金属基纳米复合材料。其原因在于一方面存在纳米增强体与金属基之间润湿性差和界面反应难以控制的问题，另一方面无机的纳米粒子容易在制备或成形过程中迅速团聚或晶粒长大，因而丧失纳米效应。
反应合成技术(Reactive synthesis)，又称原位合成技术(In-situ synthesis)是目前制备亚微米颗粒增强金属基复合材料的有效方法之一。其基本原理是在金属基体中加入或通入能生成某种第二相的合金元素或化合物，在一定温度下于金属基体中发生原位反应，形成原位复合材料。近年来，反应合成技术已开始被用于制备金属基纳米复合材料。英国科学家通过气/液反应快速凝固技术得到纳米级AlN颗粒晶内增强Al基复合材料，并研究了其形成和颗粒强化机制。最近，美国麻省理工学院(MIT)的研究者们通过混合二组元或多组元液态金属发生化学反应并快速凝固，制备了纳米尺寸(50nm)TiB2颗粒增强Cu基原位复合材料，它具有制备技术简单、纳米颗粒均匀、且弥散分布于基体等优点。
利用物理手段来控制和促进化学反应，是科技界十分关注的研究领域。电、光、声、磁四大物理因子与化学反应的关系相应地产生了电化学、光化学、声化学和磁化学技术。电化学、光化学技术已获得广泛的工业应用，而声化学和磁化学技术仍在研究开发中，其中，磁化学技术在高科技领域有着广阔的应用前景，是目前鲜为人知的一枝独秀。磁化学技术(Magnetochemistry)就是在化学反应中对特定的反应体系施加磁场，以改变反应的过程并影响反应的产物。在高分子材料领域，磁化学技术的研究较为深入。国内外研究结果表明，在磁场作用下高聚物的产率和分子量显著提高，并使反应加快，性能也显著提高。磁场对金属材料也有着重要影响，最近开发了强脉冲磁场改善金属凝固组织的新技术，研究表明：强脉冲磁场使铝合金的凝固组织从粗大的树枝晶细化为等轴晶，而且磁场愈强，细化效果愈显著。磁场细化金属凝固组织的新技术可应用于各种金属材料。然而，磁场作用于金属熔体中化学合成复合材料，即磁化学技术在金属基复合材料中应用至今尚未见报道。
发明内容
本发明开发了制备金属基纳米复合材料的磁化学反应原位合成方法，即在磁场下进行金属熔体与金属粉末或无机盐的化学反应合成，并通过快速凝固技术，进一步控制原位合成颗粒尺寸在纳米尺度，从而获得金属基纳米复合材料。
本发明的技术方案其特征在于主要包括反应体系的优化和磁化学反应合成技术两方面：
(1)反应体系的优化
反应体系由铝熔体或其合金、铜熔体或其合金和含颗粒形成元素的金属粉末或化合物粉体组成，它们可以是下列组合方案之一：
①Al-Zr粉-B粉；
②Cu-Zr粉-B粉；
③Al-Zr(CO3)2-B2O3；
④Cu-ZrOCl2-B2O3；
将反应物按一定比例混合至均匀，200℃下预热2h后留以待用；
(2)磁化学反应合成技术
将复合材料基体合金如纯铝或其合金、铜或其合金在电感应加热装置的陶瓷或石墨坩埚中熔化，加热温度为该合金熔点以上200～300℃，基体合金液经精炼、静置后，将按一定配比混合的反应物通过导管加入基体熔液中，同时通入氩气作为保护气，并施加外加磁场，外加磁场包括直流磁场，交流磁场及强脉冲磁场，使反应在外加磁场作用下充分进行磁化学合成，用搅拌棒进行搅拌，直至反应结束，反应时间为30～50min，其中，磁场条件分别为：直流磁场，其磁感应强度为0.1～0.3T；交流磁场，其磁感应强度为0.03～0.07T，磁场频率50Hz；强脉冲磁场，其脉冲电流频率为1.5～5Hz，脉冲电流密度为1000～1500A/cm2，约30s一次；在磁化学反应的同时进行保温，保温温度与反应温度相同，不同反应体系，反应温度不同；反应结束后，静置10min，进行氮气除气精炼，时间为8～15min；浇入快速冷却的水冷模中，从而制备内生纳米颗粒增强铝基复合材料块体。
本发明是磁化学效应应用在熔体反应合成技术上，生成颗粒增强铝基复合材料，使生成的颗粒细小，分布均匀，从而获得组织稳定且较为理想的内生颗粒增强铝基复合材料，与目前的粉末冶金法和N2等离子制备纳米粉作为原料、成型烧结法相比，不仅制备工艺简单、成本低、且可制得尺寸较大的块体金属基纳米复合材料。
附图说明
为了对本发明作更详细的描述，结合实施例与图简介如下：
图1磁化学合成装置示意图；
图2金属基纳米复合材料微观组织图
1搅拌棒 2热电偶 3金属熔体 4陶瓷坩埚 5强脉冲磁场或交流磁场或直流磁场6电阻炉 7热电偶 8导管
具体实施方式
实施例1：加热电阻炉6至1000℃，使得陶瓷坩埚4中的金属铝熔融，熔融铝精炼、静置后，将占铝液10％wt的金属锆粉(纯度99％，平均粒度120um)和硼粉(结晶态，纯度95％，粒度＜50um)按原子摩尔比Zr∶B＝1∶2进行混合并搅拌均匀，然后在200℃下预热2h后通过导管8加入到熔融的铝中，同时通入氩气作为保护气，并在磁感应强度为0.26T的直流磁场5作用下进行磁化学反应原位合成，用搅拌棒1进行搅拌，同时进行保温，磁化学反应合成30min后，静置10min，进行氮气精炼8min，随后浇入快速冷却的水冷铜模中，从而制备内生纳米ZrB2颗粒增强铝基复合材料，颗粒体积分数为6.5％。
实施例2：加热电阻炉(6)至1400℃，使得陶瓷坩埚(4)中的金属铜熔融，熔融铜精炼、静置后，将占铜液15％wt的金属锆粉(纯度99％，平均粒度120um)和硼粉(结晶态，纯度95％，粒度＜50um)按原子摩尔比Zr∶B＝1∶2进行混合并搅拌均匀，然后在200℃下预热2h后通过导管(8)加入到熔融的铜中，同时通入氩气作为保护气，并在磁感应强度为0.05T，磁场频率50Hz的交流磁场5作用下进行磁化学反应原位合成，用搅拌棒(1)进行搅拌，同时进行保温，磁化学反应合成40min后，静置10min，进行氮气精炼12min，随后浇入快速冷却的水冷钢模中，从而制备内生纳米ZrB2颗粒增强铜基复合材料，颗粒体积分数为10.8％。
实施例3：加热电阻炉(6)至1100℃，使得陶瓷坩埚(4)中的A356熔融，A356精炼、静置后，将占A356基体的15％wt的反应原材料Zr(CO3)2+B2O3混合粉(纯度99％，平均粒度80um)，按原子摩尔比Zr∶B＝1∶2进行混合并搅拌均匀，然后在200℃下预热2h后通过导管(8)加入到熔融的A356中，同时通入氩气作为保护气，并在脉冲电流频率为4Hz，脉冲电流密度为1200A/cm2，约30s一次的强脉冲磁场5脉冲作用下进行磁化学反应原位合成，用搅拌棒(1)进行搅拌，同时进行保温，磁化学反应合成50min后，静置10min，进行氮气精炼12min，随后浇入快速冷却的水冷铜模中，从而制备内生纳米(ZrB2+Al2O3+Al3Zr)颗粒增强铝基复合材料，颗粒体积分数为11.6％。
实施例4：加热电阻炉(6)至1500℃，使得陶瓷坩埚(4)中的铜合金熔融，铜合金精炼、静置后，将占铜合金20％wt反应原材料ZrOCl2+B2O3混合粉(纯度99％，平均粒度120um)，按原子摩尔比Zr∶B＝1∶2进行混合并搅拌均匀，然后在200℃下预热2h后通过导管(8)加入到熔融的铜合金中，同时通入氩气作为保护气，并在磁感应强度为0.07T，磁场频率50Hz的交流磁场5作用下进行磁化学反应原位合成，用搅拌棒(1)进行搅拌，同时进行保温，磁化学反应合成50min后，静置10min，进行氮气精炼15min，随后浇入快速冷却的水冷钢模中，从而制备内生纳米(ZrB2+Al2O3+Al3Zr)颗粒增强铜基复合材料，颗粒体积分数为14.8％。
Claims (2)
1.制备金属基纳米复合材料的磁化学反应原位合成方法，其特征在于主要包括反应体系的优化和磁化学反应合成技术两方面：
(1)反应体系的优化
反应体系由铝熔体或其合金、铜熔体或其合金和含颗粒形成元素的金属或化合物粉体组成，它们可以是下列组合方案之一：
①Al-Zr粉-B粉；
②Cu-Zr粉-B粉；
③Al-Zr(CO3)2-B2O3
④Cu-ZrOCl2-B2O3。
将反应物按一定比例混合至均匀，200℃下预热2h后留以待用；
(2)磁化学反应合成技术
将复合材料基体合金如纯铝或其合金、纯铜或其合金在电感应加热装置的套瓷坩埚中熔化，加热温度为该合金熔点以上200～300℃，基体合金精炼、静置后，将按一定配比混合的反应物通过导管加入基体熔液中，同时通入氩气作为保护气，并施加外加磁场，外加磁场包括直流磁场，交流磁场及强脉冲磁场，使反应在外加磁场作用下充分进行磁化学合成，用搅拌棒进行搅拌，直至反应结束，反应时间为30～50min，其中，磁场条件分别为：直流磁场，其磁感应强度为0.1～0.3T；交流磁场，其磁感应强度为0.03～0.07T，磁场频率50Hz；强脉冲磁场，其脉冲电流频率为1.5～5Hz，脉冲电流密度为1000～1500A/cm2，约30s一次；在磁化学反应的同时进行保温，保温温度与反应温度相同，不同反应体系，反应温度不同；反应结束后，静置10min，进行氮气除气精炼，时间为8～15min；浇入快速冷却的水冷模中，从而制备内生纳米颗粒增强铝基复合材料块体。
2.根据制备金属基纳米复合材料的磁化学反应原位合成方法，其特征在于所述复合材料基体合金为下列之一：纯铝、纯铜或及其合金。
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