CN1667147A - 一种工业规模制备内生颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种工业规模制备内生颗粒增强铝基复合材料的制备方法即熔体反应法+电磁搅拌处理+半连铸成型集成技术。该方法是将含有增强颗粒形成元素的化合物在某一温度下加入到熔融的铝或铝合金中，同时施加电磁搅拌，使之充分反应，并使内生颗粒在熔体中分布较均匀，获得的复合材料熔体，经半连铸成棒材。因而，具有工艺简单、成本低、周期短、满足工业化生产等优点，是实现内生颗粒增强铝基复合材料工业化规模生产和应用的新技术之一。该方法制备的内生颗粒不仅具有高的强度、硬度和弹性模量，而且颗粒尺寸小(平均直径≤2um)，且在基体中分布均匀，因而增强效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业规模制备内生颗粒增强铝基复合材料的制备方法，即其由熔体反应法+电磁搅拌处理+半连铸成型集成。
背景技术
内生颗粒增强金属基(铝基)复合材料由于增强体是从金属基体(通常为Al)中原位形核、长大的热力学稳定相，因此，增强体表面无污染，避免了与基体相容性不良的问题，且界面结合强度高。因而被誉为具有突破性的新型复合而倍受重视，近年来已成为金属基(特别是铝基)复合材料研究中的一个新热点。根据参与合成增强体的两反应组分存在的状态不同，可将该技术主要分为气-液、固-液、固-固等三种反应模式。
(1)气-液反应法(VLS法)：
这种方法由M J Koczak等人发明并申报了美国专利。其工艺原理是采用惰性气体为载体，将含有C或N的气体通入高温合金液中，使气体分解中的C或N与合金液中的个别组分反应，在合金基体中形成细小的弥散的稳定的高硬度、高弹性模量的碳化物或氮化物，冷却凝固后生成热力学稳定的陶瓷颗粒增强的金属基复合材料。
(2)固-液反应法
Lanxide法是由美国Lanxide公司开发的，它由金属直接氧化法(DIMOXTM)和金属无压浸渗法(PRIMEXTM)两者组成。DIMOTM法让金属及其合金在熔融条件下进行直接氧化来制备一定组分的陶瓷金属基复合材料。工艺路线有两种，一种是陶瓷粒子和晶须冷压成坯，然后放入铝液中，在高温下和氧生成Al2O3。第二种是将陶瓷粒子和铝混合均匀进行粉浆浇注成型Al在陶瓷粒子间隙中氧化并生长。
PRIMEXTM法，与DIMOX不同的是使用的是非氧化性气体，在此工艺中，同时发生两个过程：一是液态金属在环境气氛的作用下向陶瓷预制件中的渗透；二是液态金属与周围气体的反应而生成新的增强粒子。研究发现，原位形成的AlN的数量和大小主要取决于Al液的浸透速度，而Al液的浸透速度又与环境气氛中N2分压、熔体的温度和成分有关，因此，复合材料的组织和性能容易通过调整熔体的成分、N2的分压和处理温度而得到有效的控制。
XDTM法：该工艺由美国Martin Marietta实验室发明。它是将两个固态的反应元素粉末和金属基体粉末混合均匀并压实除气后，将压坯快速加热到金属基体熔点以上的温度，反应剂元素在熔体中发生放热化学反应，生成增强相陶瓷粒子。用此工艺技术制备复合材料，增强相被液态金属润湿，界面结合牢固，正成为当前复合材料研究的一个热点。但过于细小的颗粒会显著增加熔体的粘度，难以进一步铸造成型。
(3)固-固反应法
机械合金化法：MA(Mechanical Alloying)技术是制备合金粉末的高新技术，将不同的粉末在高能球磨机中球磨，粉末经挤压发生变形，原子间扩散或进行固态反应而形成合金。
但上述方法制备工艺和设备复杂，且成本高，难以实现工业化规模生产和应用。
发明内容
本发明的目的是一种工业规模制备内生颗粒增强铝基复合材料的制备方法—熔体反应法+电磁搅拌处理+半连铸成型集成技术。该方法是将含有增强颗粒形成元素的化合物在某一温度下加入到熔融的铝或铝合金中，同时施加电磁搅拌，使之充分反应，并使内生颗粒在熔体中分布较均匀，获得的复合材料熔体，经半连铸成棒材。
本发明的技术方案是：
其特征在于采用熔体反应法+电磁搅拌处理+半连铸成型集成技术制备颗粒增强铝基复合材料，主要包括反应体系的优化和集成技术两方面：
(1)反应体系的优化
反应体系由铝熔体和含颗粒形成元素的化合物组成，它们可以是下列组合方案之一：
①Al-ZrSiO4；
②Al-TiO2-KBF4；
③Al-K2TiF6-KBF4；
④Al-ZrOCl2；
⑤Al-Zr(CO3)2-B2O3。
将反应物按一定比例混匀，留以待用；
(2)集成技术
将纯铝或其合金在电感应加热装置的陶瓷或石墨坩埚中熔化，加热温度为该合金熔点以上200～300℃；将按一定配比的反应物通过导管加入铝液中，同时用电磁搅拌机进行电磁搅拌，使反应充分进行，反应结束后仍需施加电磁搅拌5min，反应时间视体系不同而不同，通常在40min内完成；搅拌的电流强度为30～50安培，电磁场频率为5～20Hz；反应的同时进行保温，保温温度为该合金液相线以上150～200℃，反应后除渣，进行氮气除气，精炼时间10～15分钟；熔体温度为该合金液相线以上150～200℃时进行半连铸成棒材。
本发明的优点在于工艺简单、成本低、周期短、满足工业化生产，是实现内生颗粒增强铝基复合材料工业化规模生产和应用的新技术之一。该方法制备的内生颗粒不仅具有高的强度、硬度和弹性模量，而且颗粒尺寸小(平均直径≤2um)，且在基体中分布均匀，因而增强效果好。
本发明是将熔体反应合成技术与电磁搅拌技术及半连铸成型技术集成于颗粒增强铝基复合材料，从而控制内生颗粒的尺寸和分布，获得组织稳定且较为理想的内生颗粒增强铝基复合材料。
附图说明
为了对本发明作更详细的描述，现结合实施例与图简介如下：
图1本发明制备颗粒增强铝基复合材料装置示意图；
图2本发明制备的复合材料相分析图
图3实施例1的复合材料微观组织图
图4实施例2的复合材料微观组织图
图5实施例3的复合材料微观组织图
1热电偶 2金属熔体 3陶瓷坩埚 4电磁搅拌机 5电阻炉 6热电偶 7导管
具体实施方式
实施例1：加热电阻炉(5)，将工业纯铝在陶瓷坩埚(3)中熔化，过热至950℃保温，进行氮气除气精炼，并静置12min后，将占铝液质量百分比7.6％的的ZrSiO4粉剂通过导管(7)加入铝熔体中，并同时用电磁搅拌机(4)开始进行电磁搅拌，同时进行保温，电磁搅拌电流30A，电磁场频率10Hz、搅拌时间40min，然后除渣，再进行氮气除气精炼10min，在800℃时进行半连铸成型。该复合材料内生(Al3Zr+Al2O3)增强颗粒的理论体积分数为5％。图3是该复合材料的微观组织图，由图3可以看出，生成的颗粒细小。
实施例2：加热电阻炉(5)，将A356合金在陶瓷坩埚(3)中熔化，过热至900℃保温，进行氮气除气精炼，并静置15min后，将占铝合金熔液质量百分比13.1％的粉剂ZrOCl2通过导管(7)加入到铝合金熔液中，并同时用电磁搅拌机(4)开始进行电磁搅拌，同时进行保温，电磁搅拌电流40A，电磁场频率15Hz、搅拌时间30min，然后除渣，再进行氮气除气精炼12min，在800℃时进行半连铸成型。该复合材料内生(Al3Zr+Al2O3)增强颗粒的理论体积分数为10％。由图4可以看出，生成的颗粒细小。
实施例3：加热电阻炉(5)，将A356合金在陶瓷坩埚(3)中熔化，过热至900℃保温，进行氮气除气精炼，并静置15min后，将占基体合金液质量百分比21.4％的混合粉剂(K2TiF6+KBF4)按Ti∶B＝1∶2的摩尔比例混合均匀通过导管(7)加入到铝合金熔液中，并同时用电磁搅拌机(4)开始进行电磁搅拌，同时进行保温，电磁搅拌电流50A，电磁场频率20Hz、搅拌时间25min，然后除渣，再进行氮气除气精炼15min，在800℃时进行半连铸成型。该复合材料内生(TiB2+Al3Ti)增强颗粒的理论体积分数为15％。由图5可以看出，生成的颗粒细小。
表1为用该集成技术制备的包括实施例1、2、3的部分复合材料的力学性能。
表1
| 材料 | 抗拉强度σb/MPa | 延伸率δ/％ | 硬度HB | 状态 |
| 5％vol(Al3Zr+Al2O3)p/Al | 113.5 | 34.3 | 47.6 | 铸态 |
| 10％vol(Al3Zr+Al2O3)p/Al | 152.4 | 28.4 | 58.4 | 铸态 |
| 15％vol(Al3Zr+Al2O3)p/Al | 246.7 | 12.5 | 69.2 | 铸态 |
| 5％vol(Al3Zr+Al2O3)p/A356 | 255.7 | 9.6 | 84.6 | 铸成 |
| 5％vol(Al3Zr+Al2O3)p/A356 | 289.8 | 11.4 | 88.4 | T6 |
| 10％vol(Al3Zr+Al2O3)p/A356 | 307.5 | 8.8 | 89.2 | 铸态 |
| 10％vol(Al3Zr+Al2O3)p/A356 | 354.5 | 9.3 | 98.7 | T6 |
| 15％vol(Al3Zr+Al2O3)p/A356 | 386.8 | 5.6 | 104.5 | 铸态 |
| 15％vol(Al3Zr+Al2O3)p/A356 | 401.4 | 6.8 | 110.6 | T6 |
| 5％vol(TiB2+Al3Ti)p/Al | 115.5 | 33.4 | 45.7 | 铸态 |
| 10％vol(TiB2+Al3Ti)p/Al | 158.7 | 26.4 | 56.9 | 铸态 |
| 15％vol(TiB2+Al3Ti)p/Al | 212.6 | 12.8 | 66.8 | 铸态 |
| 5％vol(TiB2+Al3Ti)p/A356 | 254.3 | 10.4 | 83.8 | 铸态 |
| 5％vol(TiB2+Al3Ti)p/A356 | 286.6 | 11.8 | 86.8 | T6 |
| 10％vol(TiB2+Al3Ti)p/A356 | 318.5 | 8.2 | 88.7 | 铸态 |
| 10％vol(TiB2+Al3Ti)p/A356 | 348.7 | 9.1 | 98.9 | T6 |
| 15％vol(TiB2+Al3Ti)p/A356 | 388.7 | 6.8 | 102.6 | 铸态 |
| 15％vol(TiB2+Al3Ti)p/A356 | 412.9 | 7.2 | 108.7 | T6 |
Claims (1)
1.一种工业规模制备内生颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于采用熔体反应法+电磁搅拌处理+半连铸成型集成技术制备颗粒增强铝基复合材料，主要包括反应体系的优化和集成技术两方面：
(1)反应体系的优化
反应体系由铝熔体和含颗粒形成元素的化合物组成，它们可以是下列组合方案之一：
①Al-ZrSiO4；
②Al-TiO2-KBF4；
③Al-K2TiF6-KBF4；
④Al-ZrOCl2；
⑤Al-Zr(CO3)2-B2O3；
将反应物按一定比例混合至均匀，留以待用；
(2)集成技术
将纯铝或其合金在电感应加热装置的套瓷坩埚中熔化，加热温度为该合金熔点以上200～300℃；将按一定配比的反应物通过导管加入铝液中，同时用电磁搅拌机进行电磁搅拌，使反应充分进行，反应结束后仍需施加电磁搅拌5min，反应时间视体系不同而不同，通常在40min内完成；搅拌的电流强度为30～50安培，电磁场频率为5～20Hz；反应的同时进行保温，保温温度为该合金液相线以上150～200℃，反应后除渣，进行氮气除气，精炼时间10～15分钟；熔体温度为该合金液相线以上150～200℃时进行半连铸成棒材。
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