CN1511804A - 一种利用石油焦和TiO2化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料制备领域，涉及到TiC陶瓷粉体制备。本发明公开了一种利用石油焦和TiO2化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法，其主要工艺过程是：取粒度为100目～200目的TiO2、石油焦与Ti粉，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的质量比为4.8∶8.0∶4.8配料，装入混料罐中，行星轮式球磨机转速控制在250转/分，混料5h，取出在1～3MPa压力下制成坯体，在800℃～1100℃下，使用惰性气体保护用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。本发明的主要特点是：(1)工艺简单，(2)成本低。本发明投资小、工艺成熟，可推广使用。
Description
本发明属于陶瓷材料制备领域，涉及到TiC陶瓷粉体制备。
TiC是一种常用的面心立方晶体结构陶瓷材料，具有高硬度、高熔点、高导电性和很高的化学稳定性，在机械、化工及电子等技术领域具有广泛的应用背景。
现有技术制备TiC陶瓷粉体的主要方法是：利用碳与金属Ti直接反应是制取碳化物粉末，或采用TiO2粉与石墨C在高温下合成TiC陶瓷，或者采用TiO2与碳黑在通氢气的碳管炉或高频真空炉(1800K～2100K)中反应制得TiC粉末。
现有技术的缺点是：制备温度高、工艺复杂、成本高。为了克服现有技术的不足，找到工艺过程简单、成本低廉的方法制备TiC陶瓷粉体，特提出本发明的技术解决方案。
本发明的基本构思是，依据石油焦中的C与TiO2粉和Ti粉在高温下可以发生化学反应生成TiC，并放出较大热的原理。根据石油焦中含杂质量的高低不同，定出石油焦中C与TiO2粉和Ti粉高温化学反应预定反应温度Tk，在真空炉中Tk温度用钨丝点火制备TiC陶瓷粉体。
本发明所设计的一种利用石油焦和TiO2化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法，其特征在于：TiO2、石油焦与Ti的粒度为100目～200目，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的质量比为4.8∶8.0∶4.8配料，装入混料罐中，行星轮式球磨机转速控制在250转/分，混料5h，取出在1～3MPa压力下制成坯体，使用惰性气体保护在预定温度Tk下用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。
本发明所设计的一种利用石油焦和TiO2化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法，其进一步特征在于：预定温度Tk是：800℃～1100℃；Tk的选择方法是：当石油焦中杂质含量在1～6wt％时，Tk选800℃～900℃；当石油焦中杂质含量在6～10wt％时，Tk选900℃～1000℃；当石油焦中杂质含量在10～15wt％时，Tk选1000℃～1100℃。
现有技术一般需要在高温下用纯C粉合成TiC，成本高、工艺复杂。本发明利用石油炼制过程中低附加值副产品——石油焦作为原料，制备TiC陶瓷粉体，制备过程工艺简单、成本低，同时解决了废料处理问题。目前，现有技术石油焦的利用价值很低，其中部分用于制造碳素产品，但大部分石油焦用于燃料，不仅利用效益低，还大大的污染环境。
本发明的主要优点是：(1)工艺简单、成本低、制备温度低，(2)解决了石油炼制行业的固体廉价副产物处理问题，同时有利于环境保护。(3)提高了石油焦综合利用价值。
下面结合本发明的具体实例，进一步说明本发明的细节。
实施例1：
原料为100目～200目的商用Ti粉、TiO2粉和石油焦，石油焦经测定杂质总含量为4.6wt％，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的质量比为4.8∶8.0∶4.8配料，取Ti粉4.8克，TiO28.0克，石油焦5.03克，共配料17.83g。混合后放入混料罐中；行星轮式球磨机转速设定为250转/分；混料时球料比为20∶1，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，混料5h后，用3MPa的压力压制成坯体。
石油焦中杂质含量在1～6wt％范围时，对应的预定温度Tk在800℃～900℃，具体Tk温度选择与石油焦中杂质含量的对应关系如下：当石油焦中杂质含量在1～2.5wt％范围时，预定温度Tk取800℃～830℃范围；石油焦中杂质含量在2.5～4.0wt％的范围时，预定温度Tk取830℃～860℃的范围；石油焦中杂质含量在4.0～6wt％的范围时，预定温度Tk取860℃～900℃的范围。本实施例Tk取860℃～900℃，在惰性气体保护下，用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。
实施例2：
原料为100目～200目的商用Ti粉、TiO2粉和石油焦，石油焦经测定杂质总含量为6.7 wt％，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的质量比为4.8∶8.0∶4.8配料，取Ti粉4.8克，TiO28.0克，石油焦5.14克，共配料17.94g。混合后放入混料罐中；行星轮式球磨机转速设定为250转/分；混料时球料比为20∶1，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，混料5h后，用3MPa的压力压制成坯体。
石油焦中杂质含量在6～10wt％范围时，对应的预定温度Tk在900℃～1000℃，具体Tk温度选择与石油焦中杂质含量的对应关系如下：当石油焦中杂质含量在6～8wt％范围时，预定温度Tk取900℃～950℃范围；当石油焦中杂质含量在8～10wt％的范围时，预定温度Tk取950℃～1000℃的范围。本实施例Tk取900℃～950℃，在惰性气体保护下，用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。
实施例3：
原料为100目～200目的商用Ti粉、TiO2粉和石油焦，石油焦经测定杂质总含量为13.8wt％，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的质量比为4.8∶8.0∶4.8配料，取Ti粉4.8克，TiO28.0克，石油焦5.57克，共配料18.37g。混合后放入混料罐中；行星轮式球磨机转速设定为250转/分；混料时球料比为20∶1，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，混料5h后，用3MPa的压力压制成坯体。
当石油焦中杂质含量在10～15wt％时，Tk选
石油焦中杂质含量在10～15wt％范围时，对应的预定温度Tk在1000℃～1100℃，具体Tk温度选择与石油焦中杂质含量的对应关系如下：当石油焦中杂质含量在10～12.5wt％范围时，预定温度Tk取1000℃～1050℃范围；当石油焦中杂质含量在12.5～15wt％的范围时，预定温度Tk取1050℃～1100℃的范围。本实施例Tk取1050℃～1100℃，在惰性气体保护下，用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。
Claims (3)
1、一种利用石油焦和TiO2化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法，其特征在于：TiO2、石油焦与Ti的粒度为100目～200目，按Ti粉、TiO2粉和石油焦中C的质量比为4.8∶8.0∶4.8配料，装入混料罐中，行星轮式球磨机转速控制在250转/分，混料5h，取出在1～3MPa压力下制成坯体，使用惰性气体保护在预定温度Tk下用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。
2、根据权利要求1所述，一种利用石油焦和TiO2化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法，其特征在于，预定温度Tk是：800℃～1100℃。
3、根据权利要求1或2所述，一种利用石油焦和TiO2化学反应法制备TiC陶瓷粉体的方法，其特征在于：其预定温度Tk的选择方法是：当石油焦中杂质含量在1～6wt％时，Tk选800℃～900℃；当石油焦中杂质含量在6～10wt％时，Tk选900℃～1000℃；当石油焦中杂质含量在10～15wt％时，Tk选1000℃～1100℃。
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| CN101691215B (zh) * | 2008-01-11 | 2014-05-07 | 德莎欧洲公司 | 碳化钛的制备方法 |
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