CN1511803A - 一种利用石油焦盐浴合成制备TiC微纳米陶瓷粉体的方法 - Google Patents
一种利用石油焦盐浴合成制备TiC微纳米陶瓷粉体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1511803A CN1511803A CNA021590052A CN02159005A CN1511803A CN 1511803 A CN1511803 A CN 1511803A CN A021590052 A CNA021590052 A CN A021590052A CN 02159005 A CN02159005 A CN 02159005A CN 1511803 A CN1511803 A CN 1511803A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ceramic powder
- salt
- powder
- refinery coke
- tic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明属于陶瓷材料制备领域,涉及到TiC微纳米陶瓷粉体制备。本发明公开了一种利用石油焦盐浴合成制备TiC微纳米陶瓷粉体的方法,其主要工艺过程是:取粒度为100目~200目的Ti粉末与石油焦,按Ti与石油焦中C原子比1∶1的比例混合,加入占粉料总重量40~60wt%的NaCl盐,装入混料罐中混料3~5小时,在3MPa压力下压制成坯体。将坯体放入900℃的NaCl熔融盐中,保温15分钟,冷却后经过脱盐过程,制备出尺寸在20nm~150nm的TiC微纳米陶瓷粉体。本发明的主要特点是:(1)工艺简单,(2)成本低。本发明投资小、工艺成熟,可推广使用。
Description
本发明属于陶瓷材料制备领域,涉及到TiC微纳米陶瓷粉体材料制备。
TiC是一种常用的面心立方晶体结构陶瓷材料,具有高硬度、高熔点、高导电性和很高的化学稳定性,在机械、化工及电子等技术领域具有广泛的应用背景。
现有技术制备TiC陶瓷粉体的主要方法是:采用TiO2粉与石墨C在高温下合成TiC陶瓷,或者采用TiO2与碳黑在通氢气的碳管炉或高频真空炉(1800K~2100K)中反应制得TiC粉末。
现有技术的缺点是:制备温度高、工艺复杂、成本高,一般不能达到微纳米的粒度。为了克服现有技术的不足,找到工艺过程简单、成本低廉的方法制备TiC微纳米陶瓷粉体,并利用石油行业低附加值副产品石油焦制备TiC微纳米陶瓷粉体材料,特提出本发明的技术解决方案。
本发明的基本构思是,由于石油焦的主要成分是有机碳,其中杂质含量只有10%左右,石油焦中的C与Ti粉末在高温下可以发生化学反应放出大量的热,并生成TiC的原理。在球磨过程中,随着时间的延长,粉料颗粒变小、比表面积增大、活性提高;NaCl盐的加入使得粉料粒子在球磨过程中充分分散,在随后的高温盐中进行化学反应时易于形成微纳米尺寸陶瓷粉体;高温复合盐不仅提供了化学反应所需要的初始温度,还对生成的粒子有良好的润湿作用,避免了微纳米陶瓷粉体的团聚。
本发明所设计的一种利用石油焦化学反应法化法制造TiC陶瓷粉体的方法,其特征在于:取粒度为100目~200目的Ti粉末与石油焦,按Ti与石油焦中C原子比1∶1的比例混合,加入占粉料总重量40~60wt%的NaCl盐制成坯体,将坯体放入900℃的NaCl熔融盐中,保温15分钟,粉料在熔盐中发生化学反应,冷却后经过脱盐过程,制备出尺寸在20nm~150nm的TiC陶瓷粉体。
本发明所设计的一种利用石油焦化学反应法化法制造TiC微纳米陶瓷粉体的方法,其进一步特征在于,在Ti与石油焦混合粉料中加入40~60wt%NaCl盐后,装入混料罐中,行星轮式球磨机转速控制在100转/分,球料比为20∶1,将球磨罐抽真空至10-2~10-3乇并充入氩气,氩气压力为1.0atm的范围,混料3~5小时,在3MPa压力下压制成坯体;脱盐过程是:将冷却后载有陶瓷粉体的NaCl盐放入5倍盐重量的水中浸泡10~15小时,NaCl盐100%溶于水中后,过滤出陶瓷粉体;陶瓷粉体尺寸的控制方法是:制备20nm~70nm的陶瓷粉体时,加入占反应物总重量60wt%的NaCl盐,球磨5小时;制备70nm~100nm的陶瓷粉体时,加入占反应物总重量50wt%的NaCl盐,球磨4小时;制备100nm~150nm的陶瓷粉体时,加入占反应物总重量40wt%的NaCl盐,球磨3小时。
现有技术一般需要在高温下、或用纯Ti、C粉合成TiC,成本高。本发明利用石油炼制过程中的副产品——石油焦作为原料,制备TiC微纳米陶瓷粉体,制备过程工艺简单、成本低,同时解决了废料处理问题。目前在现有技术条件下,现有技术石油焦的利用价值很低,其中部分用于造碳素产品,但大部分石油焦用于燃料,不仅利用效益低,而且严重污染环境。
本发明的主要优点是:(1)工艺简单、成本低、制备温度低,(2)解决了石油炼制行业的固体廉价副产物处理问题,同时有利于环境保护。(3)提高了石油焦综合利用价值。
下面结合本发明的具体实例,进一步说明本发明的细节。
实施例1:
制备主要粒度分布在20nm~70nm的TiC微纳米陶瓷粉体
原料为100目~200目的商用Ti粉,200目的石油焦,石油焦经测定杂质总含量为4.0%,按Ti与石油焦中碳的原子比为1∶1配料,取Ti粉24克,石油焦6.25克,共配料30.25g;加入占总重量60wt%的NaCl盐18.15克,混合后放入混料罐中,行星轮式球磨机转速设定为100转/分,将混料罐用橡胶圈密封后,抽真空至10-3~10-2乇,充入氩气,压力为1.0atm,混料时球料比为20∶1,混料5h后,在模具中用3MPa的压力下压制成φ20mm的坯体,将坯体放入900℃的NaCl熔融盐中保温15分钟,将反应冷却后载有TiC微纳米陶瓷粉体的盐放入5倍盐重量的水中浸泡15小时,盐100%融入水中后,过滤出TiC微纳米陶瓷粉体,将TiC粉体用去离子水反复冲洗后烘干,经测定TiC微纳米陶瓷粉体粒度为20nm~70nm。
实施例2:
制备主要粒度分布在70nm~100nm的TiC微纳米陶瓷粉体
原料:100目~200目的商用Ti粉,200目的石油焦,石油焦经测定杂质总含量为8.5%,按Ti与石油焦中碳的原子比为1∶1配料,取Ti粉24克,石油焦6.56克,共配料30.56g;加入占总重量50wt%的NaCl盐15.26克NaCl盐,混合后放入混料罐中,行星轮式球磨机转速设定为100转/分,将混料罐用橡胶圈密封后,抽真空至10-3~10-2乇,充入氩气,压力为1.0atm,混料时球料比为20∶1,混料4h后,在模具中用3MPa的压力下压制成φ20mm的坯体,将坯体放入900℃的NaCl熔融盐中保温15分钟,将反应冷却后载有TiC微纳米陶瓷粉体的盐放入5倍盐重量的水中浸泡15小时,盐100%融入水中后,过滤出TiC微纳米陶瓷粉体,将TiC粉体用去离子水反复冲洗后烘干,经测定TiC微纳米陶瓷粉体粒度为70nm~100nm。
实施例3:
制备主要粒度分布在100nm~150nm的TiC微纳米陶瓷粉体
原料:100~200目的商用Ti粉,200目的石油焦,石油焦经测定杂质总含量为12.6wt%,按Ti与石油焦中碳的原子比为1∶1配料,取Ti粉24克,石油焦6.86克,共配料30.86g;加入占总重量40wt%的NaCl盐12.34克,混合后放入混料罐中,行星轮式球磨机转速设定为100转/分,将混料罐用橡胶圈密封后,抽真空至10-3~10-2乇,充入氩气,压力为1.0atm,混料时球料比为20∶1,混料3h后,在模具中用3MPa的压力下压制成φ20mm的坯体,将坯体放入900℃的NaCl熔融盐中保温15分钟,将反应冷却后载有TiC微纳米陶瓷粉体的盐放入5倍盐重量的水中浸泡15小时,盐100%融入水中后,过滤出TiC微纳米陶瓷粉体,将TiC粉体用去离子水反复冲洗后烘干,经测定TiC微纳米陶瓷粉体粒度为100nm~150nm。
Claims (4)
1、一种利用石油焦盐浴合成制备TiC微纳米陶瓷粉体的方法,其特征在于:取粒度为100目~200目的Ti粉末与石油焦,按Ti与石油焦中C原子比1∶1的比例混合,加入占粉料总重量40~60wt%的NaCl盐制成坯体,将坯体放入900℃的NaCl熔融盐中,保温15分钟,粉料在熔盐中发生化学反应,冷却后经过脱盐过程,制备出尺寸在20nm~150nm的TiC陶瓷粉体。
2、根据权利要求1所述的一种利用石油焦盐浴合成制备TiC微纳米陶瓷粉体的方法,其特征在于,坯体的制备方法是:在Ti与石油焦混合粉料中加入40~60wt%NaCl盐后,装入混料罐中,行星轮式球磨机转速控制在100转/分,球料比为20∶1,将球磨罐抽真空至10-2~10-3乇并充入氩气,氩气压力为1.0atm的范围,混料3~5小时,在3MPa压力下压制成坯体。
3、根据权利要求1所述的一种利用石油焦盐浴合成制备TiC微纳米陶瓷粉体的方法,其特征在于,脱盐过程是:将冷却后载有陶瓷粉体的NaCl盐放入5倍盐重量的水中浸泡10~15小时,NaCl盐100%溶于水中后,过滤出陶瓷粉体。
4、根据权利要求1或2所述的一种利用盐浴合成法制备微纳米陶瓷粉体的方法,其特征在于,陶瓷粉体尺寸的控制方法是:制备20nm~70nm的陶瓷粉体时,加入占反应物总重量60wt%的NaCl盐,球磨5小时;制备70nm~100nm的陶瓷粉体时,加入占反应物总重量50wt%的NaCl盐,球磨4小时;制备100nm~150nm的陶瓷粉体时,加入占反应物总重量40wt%的NaCl盐,球磨3小时。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 02159005 CN1247485C (zh) | 2002-12-27 | 2002-12-27 | 一种利用石油焦盐浴合成制备TiC微纳米陶瓷粉体的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 02159005 CN1247485C (zh) | 2002-12-27 | 2002-12-27 | 一种利用石油焦盐浴合成制备TiC微纳米陶瓷粉体的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1511803A true CN1511803A (zh) | 2004-07-14 |
CN1247485C CN1247485C (zh) | 2006-03-29 |
Family
ID=34237273
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 02159005 Expired - Fee Related CN1247485C (zh) | 2002-12-27 | 2002-12-27 | 一种利用石油焦盐浴合成制备TiC微纳米陶瓷粉体的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1247485C (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102153347A (zh) * | 2011-01-21 | 2011-08-17 | 武汉理工大学 | 一种快速合成Ti3SiC2亚微米粉体的方法 |
CN102241514A (zh) * | 2011-05-24 | 2011-11-16 | 武汉理工大学 | 一种合成Ti3SiC2高纯粉体的方法 |
CN109881210A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-06-14 | 东北大学 | 电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法 |
CN110958995A (zh) * | 2017-07-13 | 2020-04-03 | 于利奇研究中心有限公司 | 用于制备非氧化物陶瓷粉末的方法 |
CN111039290A (zh) * | 2018-10-12 | 2020-04-21 | 中国科学院金属研究所 | 利用熔盐歧化反应原位制备过渡金属碳化物粉体的方法 |
CN111039675A (zh) * | 2018-10-12 | 2020-04-21 | 中国科学院金属研究所 | 利用熔盐原位制备Cr3C2和/或Mo2C粉体的方法 |
CN111039291A (zh) * | 2018-10-12 | 2020-04-21 | 中国科学院金属研究所 | 利用熔盐歧化反应原位制备NbC和/或TaC粉体方法 |
CN113200547A (zh) * | 2021-05-24 | 2021-08-03 | 兰州理工大学 | 一种宏量粒度可控纳米级TiC粉体的制备方法 |
CN115043403A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-13 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种碳化钛超细粉体的制备方法 |
-
2002
- 2002-12-27 CN CN 02159005 patent/CN1247485C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102153347A (zh) * | 2011-01-21 | 2011-08-17 | 武汉理工大学 | 一种快速合成Ti3SiC2亚微米粉体的方法 |
CN102153347B (zh) * | 2011-01-21 | 2013-03-20 | 武汉理工大学 | 一种快速合成Ti3SiC2亚微米粉体的方法 |
CN102241514A (zh) * | 2011-05-24 | 2011-11-16 | 武汉理工大学 | 一种合成Ti3SiC2高纯粉体的方法 |
CN102241514B (zh) * | 2011-05-24 | 2014-05-14 | 武汉理工大学 | 一种合成Ti3SiC2高纯粉体的方法 |
JP2020526468A (ja) * | 2017-07-13 | 2020-08-31 | フォルシュングスツェントルム・ユーリッヒ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 非酸化物セラミック粉末を製造する方法 |
CN110958995A (zh) * | 2017-07-13 | 2020-04-03 | 于利奇研究中心有限公司 | 用于制备非氧化物陶瓷粉末的方法 |
US11542204B2 (en) | 2017-07-13 | 2023-01-03 | Forschungszentrum Juelich Gmbh | Method for producing non-oxide ceramic powders |
JP7204689B2 (ja) | 2017-07-13 | 2023-01-16 | フォルシュングスツェントルム・ユーリッヒ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 非酸化物セラミック粉末を製造する方法 |
CN111039290A (zh) * | 2018-10-12 | 2020-04-21 | 中国科学院金属研究所 | 利用熔盐歧化反应原位制备过渡金属碳化物粉体的方法 |
CN111039675A (zh) * | 2018-10-12 | 2020-04-21 | 中国科学院金属研究所 | 利用熔盐原位制备Cr3C2和/或Mo2C粉体的方法 |
CN111039291A (zh) * | 2018-10-12 | 2020-04-21 | 中国科学院金属研究所 | 利用熔盐歧化反应原位制备NbC和/或TaC粉体方法 |
CN109881210A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-06-14 | 东北大学 | 电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法 |
CN113200547A (zh) * | 2021-05-24 | 2021-08-03 | 兰州理工大学 | 一种宏量粒度可控纳米级TiC粉体的制备方法 |
CN115043403A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-13 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种碳化钛超细粉体的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1247485C (zh) | 2006-03-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108793169A (zh) | 一种回收利用金刚线切割硅料副产硅泥的方法装置和系统 | |
CN108821292A (zh) | 一种生产氧化亚硅的方法及装置 | |
CN100480180C (zh) | 一种纳米级碳化钒粉末的制备方法 | |
CN1247485C (zh) | 一种利用石油焦盐浴合成制备TiC微纳米陶瓷粉体的方法 | |
CN113353947B (zh) | 一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法 | |
CN101734660A (zh) | 真空碳热还原制备碳化钛粉的方法 | |
CN101891214A (zh) | 一种低温合成碳化硼粉末的制备方法 | |
KR20120121109A (ko) | 열플라즈마를 이용한 나노 탄화규소 제조방법 | |
CN101412632B (zh) | 多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法 | |
CN111762785A (zh) | 一种双频微波制备颗粒状碳化硅的方法 | |
CN101863663B (zh) | 燃烧法制备亚微米级碳化钛多晶粉末 | |
CN110627050B (zh) | 以木质素为原料制备微晶石墨烯电容碳的方法 | |
CN102502627A (zh) | 一种工业化超级电容活性炭的生产方法 | |
CN106944628B (zh) | 一种废旧硬质合金回收制备超细WC-Co复合粉方法 | |
CN1268580C (zh) | 一种利用石油焦盐浴合成制备SiC微纳米陶瓷粉体的方法 | |
Yin et al. | Mechanism and experimental study on preparation of high-quality vanadium nitride by one-step vacuum carbothermal reduction nitridation method | |
CN103993214B (zh) | 含氮硬质合金制造工艺 | |
CN101857261A (zh) | 一种纳米Ce(OH)3粉末的制备方法 | |
CN112573520B (zh) | 一种碳化硼纳米粒子的制备方法 | |
CN101406843B (zh) | 铝氢化钠配位氢化物的纳米催化剂及其制备方法与应用 | |
CN113620287A (zh) | 一种以木质素为碳的前躯体采用“内浸-外包”技术的氮掺杂电容炭及其制备方法 | |
CN1259280C (zh) | 一种利用石油焦化学反应法制备SiC陶瓷粉体的方法 | |
CN113380558A (zh) | 一种矿渣预处理方法、超级电容器电极材料的制备方法 | |
CN1268578C (zh) | 一种利用盐浴合成法制备微纳米陶瓷粉体的方法 | |
CN1023598C (zh) | 一种硼化钛的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |