CN1510170A - 一种纳米碳网的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米结构的液相合成方法,特别是涉及网状碳纳米结构。首先将阳极、阴极放入有机溶液中;再加入适当催化剂;并在阳极、阴极上通以高压和直流电流并经过一定时间的电解后,在阴极上形成纳米碳网。本发明的优点是采用在阳极、阴极上通以几百到几千伏高电压,直流电流为1微安到几百毫安,用电量少;直接在阴极上形成纳米碳网,无需分离提纯,解决了背景技术中杂质多需要采用分离提纯;纳米碳网中的纤维粗细均匀。由于合成时所需生长温度低,故对阴极要求低。无需贵重设备、成本低。纳米碳网无需移植取向,可大面积定域生长,产额较高。本发明提供了一种纳米碳网的合成制备方法,可应用于碳基电子器件、传感器、材料改性等技术领域。
Description
技术领域:本发明属于纳米材料技术领域,涉及一种碳纳米结构的液相合成方法,特别是涉及网状碳纳米结构。
背景技术:现行方法中的有机源化学气相沉积方法:它在适当的催化剂条件下高温分解源材料甲烷或乙炔等,在衬底上生长纳米碳网状结构,其缺点是耗电量大、温度高、杂质多、对衬底要求高。激光融覆方法:即用高功率脉冲准分子激光加热石墨靶,使石墨蒸发到衬底上来制备纳米碳网。其缺点是设备价格高、温度高、杂质多。热处理法:即用聚合物纤维在适当的条件下退火,进行脱氢处理,形成纳米碳网。其缺点是工艺复杂、退火温度高、设备要求多。
本发明的详细内容:为了解决背景技术用电量大、分离提纯、温度高、对衬底要求高、产额低的问题,本发明的目的是要提供一种纳米碳网的合成方法。
本发明合成纳米碳网的制作步骤:
首先用石墨作阳极,用导电材料作阴极;将阳极、阴极放入具有一定导电能力的和易极化的有机溶剂中并在阳极、阴极上通以500伏到10000伏电解电压、1微安到100毫安的直流电流进行一定时间的预电解;同时对有机溶剂加温到40~70℃;在有机溶剂中加入含有苯环结构或易形成苯环结构等的有机溶质,继续升高阳极、阴极上电解电压并维持电流不变;经过一定时间的电解后,在300-400℃温度范围内进行退火,最后在阴极上形成纳米碳网结构。
本发明的优点是采用在阳极、阴极上通以几百到几千伏高电压,直流电流为1微安到几百毫安,用电量少;直接在阴极上形成纳米碳网,无需分离提纯,解决了背景技术中杂质多需要采用分离提纯;纳米碳网中的纤维粗细均匀。由于合成时所需生长温度低,故对阴极要求低。无需贵重设备、成本低。纳米碳网无需移植取向,可大面积定域生长,产额较高。本发明提供了一种纳米碳网的合成制备方法,可应用于碳基电子器件、传感器、材料改性等技术领域。
附图说明:
图1是本发明的一个实施例所用装置示意图
具体实施方式:
本实施例所用装置如图1所示:高压电源1,导线2、3,电流表4,支架5,盖板6,阳极7,电解池8,阴极9,电解液10,可控温电加热器11,温度计12,支架13。支架5采用导电金属材料。盖板6采用绝缘材料。阳极7固定在支架5上。阴极9固定在支架13上。
本发明的实施例:
实施例1:
1、阳极7采用石墨制成,并将石墨通过支架5固定在盖板6上,用导线2将阳极7和高压电源1的正极相连;
2、阴极9采用硅材料制成,尺寸为宽2厘米、高度为6厘米、厚度为0.5厘米。在阴极9的下端距离电解池8的底部为0.5厘米。用导线3将阴极9和高压电源1负极连接。阳极和阴极之间的间距为1厘米;
3、用甲醇作有机溶剂,用量随电解池的体积而定,有机溶剂的用量与阴极衬底的尺寸和在电解池中的位置有关。有机溶剂的量以淹没阴极衬底为宜。电解池的体积选择为直径为12厘米、高15厘米。在电解池中加入有机溶剂甲醇的高度为6厘米;用11对电解液加热到40℃,温度由12观察;
4、接通高压电源1进行预电解,选择时间为3小时、电压为500V、电流维持10毫安。电解3小时后,在有机溶剂甲醇中加入有机溶质苯30毫升;
5、继续升高高压电源1至3500伏、电流维持5毫安,继续电解4小时;
6、关闭高压电源1使电解结束,将阴极在400℃的温度下退火20分钟,并用氢气保护,最后阴极衬底上形成纳米碳网结构。
实施例2:步骤1与实施例1相同。
2、阴极9采用硅材料制成,尺寸为宽2厘米、高度为6厘米、厚度为0.5厘米。在阴极9的下端距离电解池8的底部为0.5厘米。用导线3将阴极9和高压电源1负极连接。阳极和阴极之间的间距为2厘米;
3、用乙二醇作有机溶剂,用量随电解池的体积而定,有机溶剂的用量与阴极衬底的尺寸和在电解池中的位置有关。有机溶剂的量以淹没阴极衬底为宜。电解池的体积选择为直径为12厘米、高15厘米。在电解池中加入有机溶剂乙二醇的高度为6厘米;用11对电解液加热到70℃,温度由12观察;
4、接通高压电源1进行预电解,选择时间为3小时、电压为1500V、电流维持10毫安。电解5小时后,在有机溶剂乙二醇中加入有机溶质苯40毫升;
5、继续升高高压电源1至10000伏、电流维持100微安,继续电解4小时;
6、关闭高压电源1使电解结束,将阴极在300℃的温度下退火20分钟,并用氢气保护,最后阴极衬底上形成纳米碳网结构。
实施例3:步骤2以外,其它步骤与实施例1相同
步骤2、阴极9采用钼材料制成,尺寸为宽3厘米、高度为6厘米、厚度为0.2厘米。在阴极9的下端距离电解池8的底部为0.5厘米。用导线3将阴极9和高压电源1负极连接。阳极和阴极之间的间距为1厘米。
有机溶剂还可以采用仲丁醇、乙醇、异丙醇等等。有机溶质也可采用心环苯、晕苯、卵苯、蒽等等。
Claims (1)
1、一种纳米碳网的合成方法,其特征在于:首先用石墨作阳极,用导电材料作阴极;将阳极、阴极放入具有一定导电能力的和易极化的有机溶剂中并在阳极、阴极上通以500伏到10000伏电解电压、1微安到100毫安的直流电流进行一定时间的预电解;同时对有机溶剂加温到40~70℃;在有机溶剂中加入含有苯环结构或易形成苯环结构等的有机溶质,继续升高阳极、阴极上电解电压并维持电流不变;经过一定时间的电解后,在300-400℃温度范围内进行退火,最后在阴极上形成纳米碳网结构。
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Cited By (2)
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CN100415643C (zh) * | 2006-11-09 | 2008-09-03 | 北京科技大学 | 一种水溶液中阴极气膜微弧放电制备碳纳米材料的方法 |
CN104328451A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-02-04 | 上海应用技术学院 | 一种碳材料的制备方法 |
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2002
- 2002-12-23 CN CN 02144989 patent/CN1238563C/zh not_active Expired - Fee Related
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