CN1510170A - 一种纳米碳网的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米结构的液相合成方法，特别是涉及网状碳纳米结构。首先将阳极、阴极放入有机溶液中；再加入适当催化剂；并在阳极、阴极上通以高压和直流电流并经过一定时间的电解后，在阴极上形成纳米碳网。本发明的优点是采用在阳极、阴极上通以几百到几千伏高电压，直流电流为1微安到几百毫安，用电量少；直接在阴极上形成纳米碳网，无需分离提纯，解决了背景技术中杂质多需要采用分离提纯；纳米碳网中的纤维粗细均匀。由于合成时所需生长温度低，故对阴极要求低。无需贵重设备、成本低。纳米碳网无需移植取向，可大面积定域生长，产额较高。本发明提供了一种纳米碳网的合成制备方法，可应用于碳基电子器件、传感器、材料改性等技术领域。

Description

一种纳米碳网的合成方法
技术领域：本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种碳纳米结构的液相合成方法，特别是涉及网状碳纳米结构。
背景技术：现行方法中的有机源化学气相沉积方法：它在适当的催化剂条件下高温分解源材料甲烷或乙炔等，在衬底上生长纳米碳网状结构，其缺点是耗电量大、温度高、杂质多、对衬底要求高。激光融覆方法：即用高功率脉冲准分子激光加热石墨靶，使石墨蒸发到衬底上来制备纳米碳网。其缺点是设备价格高、温度高、杂质多。热处理法：即用聚合物纤维在适当的条件下退火，进行脱氢处理，形成纳米碳网。其缺点是工艺复杂、退火温度高、设备要求多。
本发明的详细内容：为了解决背景技术用电量大、分离提纯、温度高、对衬底要求高、产额低的问题，本发明的目的是要提供一种纳米碳网的合成方法。
本发明合成纳米碳网的制作步骤：
首先用石墨作阳极，用导电材料作阴极；将阳极、阴极放入具有一定导电能力的和易极化的有机溶剂中并在阳极、阴极上通以500伏到10000伏电解电压、1微安到100毫安的直流电流进行一定时间的预电解；同时对有机溶剂加温到40～70℃；在有机溶剂中加入含有苯环结构或易形成苯环结构等的有机溶质，继续升高阳极、阴极上电解电压并维持电流不变；经过一定时间的电解后，在300-400℃温度范围内进行退火，最后在阴极上形成纳米碳网结构。
本发明的优点是采用在阳极、阴极上通以几百到几千伏高电压，直流电流为1微安到几百毫安，用电量少；直接在阴极上形成纳米碳网，无需分离提纯，解决了背景技术中杂质多需要采用分离提纯；纳米碳网中的纤维粗细均匀。由于合成时所需生长温度低，故对阴极要求低。无需贵重设备、成本低。纳米碳网无需移植取向，可大面积定域生长，产额较高。本发明提供了一种纳米碳网的合成制备方法，可应用于碳基电子器件、传感器、材料改性等技术领域。
附图说明：
图1是本发明的一个实施例所用装置示意图
具体实施方式：
本实施例所用装置如图1所示：高压电源1，导线2、3，电流表4，支架5，盖板6，阳极7，电解池8，阴极9，电解液10，可控温电加热器11，温度计12，支架13。支架5采用导电金属材料。盖板6采用绝缘材料。阳极7固定在支架5上。阴极9固定在支架13上。
本发明的实施例：
实施例1：
1、阳极7采用石墨制成，并将石墨通过支架5固定在盖板6上，用导线2将阳极7和高压电源1的正极相连；
2、阴极9采用硅材料制成，尺寸为宽2厘米、高度为6厘米、厚度为0.5厘米。在阴极9的下端距离电解池8的底部为0.5厘米。用导线3将阴极9和高压电源1负极连接。阳极和阴极之间的间距为1厘米；
3、用甲醇作有机溶剂，用量随电解池的体积而定，有机溶剂的用量与阴极衬底的尺寸和在电解池中的位置有关。有机溶剂的量以淹没阴极衬底为宜。电解池的体积选择为直径为12厘米、高15厘米。在电解池中加入有机溶剂甲醇的高度为6厘米；用11对电解液加热到40℃，温度由12观察；
4、接通高压电源1进行预电解，选择时间为3小时、电压为500V、电流维持10毫安。电解3小时后，在有机溶剂甲醇中加入有机溶质苯30毫升；
5、继续升高高压电源1至3500伏、电流维持5毫安，继续电解4小时；
6、关闭高压电源1使电解结束，将阴极在400℃的温度下退火20分钟，并用氢气保护，最后阴极衬底上形成纳米碳网结构。
实施例2：步骤1与实施例1相同。
2、阴极9采用硅材料制成，尺寸为宽2厘米、高度为6厘米、厚度为0.5厘米。在阴极9的下端距离电解池8的底部为0.5厘米。用导线3将阴极9和高压电源1负极连接。阳极和阴极之间的间距为2厘米；
3、用乙二醇作有机溶剂，用量随电解池的体积而定，有机溶剂的用量与阴极衬底的尺寸和在电解池中的位置有关。有机溶剂的量以淹没阴极衬底为宜。电解池的体积选择为直径为12厘米、高15厘米。在电解池中加入有机溶剂乙二醇的高度为6厘米；用11对电解液加热到70℃，温度由12观察；
4、接通高压电源1进行预电解，选择时间为3小时、电压为1500V、电流维持10毫安。电解5小时后，在有机溶剂乙二醇中加入有机溶质苯40毫升；
5、继续升高高压电源1至10000伏、电流维持100微安，继续电解4小时；
6、关闭高压电源1使电解结束，将阴极在300℃的温度下退火20分钟，并用氢气保护，最后阴极衬底上形成纳米碳网结构。
实施例3：步骤2以外，其它步骤与实施例1相同
步骤2、阴极9采用钼材料制成，尺寸为宽3厘米、高度为6厘米、厚度为0.2厘米。在阴极9的下端距离电解池8的底部为0.5厘米。用导线3将阴极9和高压电源1负极连接。阳极和阴极之间的间距为1厘米。
有机溶剂还可以采用仲丁醇、乙醇、异丙醇等等。有机溶质也可采用心环苯、晕苯、卵苯、蒽等等。

Claims (1)

1、一种纳米碳网的合成方法，其特征在于：首先用石墨作阳极，用导电材料作阴极；将阳极、阴极放入具有一定导电能力的和易极化的有机溶剂中并在阳极、阴极上通以500伏到10000伏电解电压、1微安到100毫安的直流电流进行一定时间的预电解；同时对有机溶剂加温到40～70℃；在有机溶剂中加入含有苯环结构或易形成苯环结构等的有机溶质，继续升高阳极、阴极上电解电压并维持电流不变；经过一定时间的电解后，在300-400℃温度范围内进行退火，最后在阴极上形成纳米碳网结构。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100415643C (zh) * 2006-11-09 2008-09-03 北京科技大学 一种水溶液中阴极气膜微弧放电制备碳纳米材料的方法
CN104328451A (zh) * 2014-10-14 2015-02-04 上海应用技术学院 一种碳材料的制备方法

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CN100415643C (zh) * 2006-11-09 2008-09-03 北京科技大学 一种水溶液中阴极气膜微弧放电制备碳纳米材料的方法
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