CN1504467A

CN1504467A - 沙棘叶总黄酮提取工艺

Info

Publication number: CN1504467A
Application number: CNA021539200A
Authority: CN
Inventors: 刘玉成; 苏琳; 杨海荣; 金海英; 段中心
Original assignee: SHENXING SEA-BUCKTHORN INST HEBEI
Current assignee: SHENXING SEA-BUCKTHORN INST HEBEI
Priority date: 2002-12-05
Filing date: 2002-12-05
Publication date: 2004-06-16

Abstract

本发明涉及一种沙棘叶总黄酮提取工艺，本工艺将沙棘叶干燥后粉碎，在60～100℃温度下，用8～15倍沙棘粉重量的水提取二次或二次以上，每次提取时间为40～120分钟，将提取液合并，过滤，直接通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，用水洗至馏出液为无色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脱，洗至无黄酮流出时停止洗脱，收集馏出液，回收乙醇得黄酮溶液，减压浓缩至粘稠状，干燥、粉碎，得黄酮粉，采用本发明工艺从沙棘叶中提取总黄酮，工艺简单，提取成本低，适合工业化生产。

Description

沙棘叶总黄酮提取工艺

技术领域

本发明涉及一种从沙棘叶中提取总黄酮的工艺。

技术背景

目前国内外大量的临床实验研究证明，沙棘总黄酮具有抗心肌缺血、降血脂、抗肿瘤、调节免疫系统等多种药理功能。近年又发现沙棘黄酮清除超氧阴离子和羟基自由基的作用比维生素E还强，抗衰老功能十分明显。因此，需要获得大量廉价的沙棘黄酮以满足临床需求。沙棘叶含丰富的黄酮成分，甚至其含量高于沙棘果实。从沙棘叶中提取黄酮，目前国内外已有报道，但其提取工艺较复杂，产品成本仍较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单，适合工业化生产的从沙棘叶中提取沙棘黄酮的工艺。

本发明的技术方案为：将沙棘叶干燥后粉碎，在60～100℃温度下，用8～15倍沙棘粉重量的水提取二次或二次以上，每次提取时间为40～120分钟，将提取液合并，过滤，直接通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，用水洗至馏出液为无色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脱，洗至无黄酮流出时停止洗脱，收集馏出液，回收乙醇得黄酮溶液，减压浓缩至粘稠状，干燥、粉碎，得黄酮粉。

本发明工艺中热水提取液过滤之后可减压浓缩至相当0.3～1.5g沙棘干叶/mL液体，加酒精或澄清剂使混合液沉淀完全，过滤除去沉淀，滤液通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，水洗后乙醇洗脱液，回收乙醇，得黄酮溶液，浓缩至粘稠状，干燥粉碎，得黄酮粉。

本发明工艺中直接通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔的流速为0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，水清洗时的流速为0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，用50～95％乙醇洗脱的流速为0.2～2.0BV/h最好0.5～1.0BV/h)。

本发明的积极效果如下：采用本发明工艺从沙棘叶中提取总黄酮，不但工艺简单，且提取成本低，适合工业化生产。沙棘叶含丰富黄酮成分，甚至其含量高于沙棘果实，采用本发明工艺获得大量廉价的沙棘黄酮以满足临床需求。

具体实施方式

本发明提取工艺如下：沙棘鲜叶→阴干或晒干→粗粉碎→提取罐中热水提取→提取液→过滤→大孔吸附树脂塔→乙醇洗脱液→回收乙醇→浓缩→干燥→粉碎→沙棘黄酮粉→包装。

本发明也可采取如下工艺过程：沙棘鲜叶→阴干或晒干→粗粉碎→提取罐中热水提取→提取液→过滤→减压浓缩→酒精或澄清剂沉淀→过滤→滤液→大孔吸附树脂塔→乙醇洗脱液→回收乙醇→浓缩→干燥→粉碎→沙棘黄酮粉→包装。

本发明工艺将沙棘叶干燥后粉碎，在60～100℃温度下，用8～15倍沙棘粉重量的水提取二次或二次以上，每次提取时间为40～120分钟，将提取液合并，过滤，直接通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，用水洗至流出液为无色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脱，洗至无黄酮流出(用氨熏或FeCl₃溶液试验)，收集馏出液，回收乙醇即得黄酮溶液，浓缩至粘稠状，干燥粉碎，得黄酮粉。

本发明工艺中热水提取过滤之后，也可浓缩至相当0.3～1.5g沙棘干叶/mL液体，再加80～95％酒精或澄清剂沉淀，过滤除去沉淀，滤液回收酒精后通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，用水洗至无色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，浓缩至粘稠状，干燥粉碎，得黄酮粉。

下面结合实施例将本发明作详细介绍。

实施例1：沙棘干叶，粗粉碎加入提取罐中，用15倍水在100℃下加热提取2次，每次分别为80分钟和120分钟。提取液经过滤后，通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，流速为1.0BV/h(也可将提取液过滤后经减压浓缩至相当0.3g沙棘干叶/mL液体，再加酒精或澄清剂如ZTC澄清剂或101澄清剂至沉淀完全，过滤除去沉淀，澄清剂的加入量为浓缩液重量的0.05％，滤液通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔)，用水以流速0.2BV/h洗至无色或淡棕色后，用50％乙醇洗脱其流速为1.0BV/h，用氨熏或FeCl₃溶液检测黄酮洗脱情况，洗至无黄酮流出时停止洗脱，收集馏出液，回收乙醇，即得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，在真空干燥器中干燥，粉碎，得粉状黄酮产品，提取率68％。

实施例2：经粗粉碎的沙棘干叶在提取罐中用12倍水在80℃下加热提取5次，每次分别为40、60、80、100和120分钟。提取液经过滤后通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔其流速为2.0BV/h(也可将提取液过滤后经减压浓缩至相当1.5g沙棘干叶/mL液体，加酒精或澄清剂如101澄清剂或科阳1+1澄清剂至沉淀完全，，过滤除去沉淀，澄清剂的加入量为浓缩液重量的0.1％，滤液通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔)，用水以流速1.0BV/h洗至无色或淡棕色后，用75％乙醇洗脱，其流速为0.2BV/h，洗至无黄酮流出，收集馏出液，回收乙醇，即得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，干燥，粉碎，得粉状黄酮产品，提取率72％。

实施例3：经粗粉碎的沙棘干叶，在提取罐中用8倍水在60℃下加热提取3次，每次分别为70、100和120分钟。提取液经过滤后通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔其流速为0.2BV/h(也可将提取液过滤后经减压浓缩至相当0.9g沙棘干叶/mL液体，再加酒精或用澄清剂如科阳1+1澄清剂或JA澄清剂至沉淀完全，过滤除去沉淀，澄清剂的加入量为浓缩液重量的0.2％，滤液通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔)，用水以流速2.0BV/h洗至无色或淡棕色后，用95％乙醇洗脱其流速为2.0BV/h，洗至无黄酮流出，收集馏出液，回收乙醇，即得黄酮溶液，再减压浓缩至粘稠状，干燥，粉碎，得粉状黄酮产品，提取率67.6％。

Claims

1、一种沙棘叶总黄酮提取工艺，其特征在于将沙棘叶干燥后粉碎，在60～100℃温度下，用8～15倍沙棘粉重量的水提取二次或二次以上，每次提取时间为40～120分钟，将提取液合并，过滤，直接通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，用水洗至馏出液为无色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脱，洗至无黄酮流出时停止洗脱，收集馏出液，回收乙醇得黄酮溶液，减压浓缩至粘稠状，干燥、粉碎，得黄酮粉。

2、根据权利要求1所述的一种沙棘叶总黄酮提取工艺，其特征在于热水提取液过滤之后，可减压浓缩至相当0.3～1.5g沙棘干叶/mL液体，加酒精或澄清剂使混合液沉淀完全，过滤除去沉淀，滤液通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔，水洗后乙醇洗脱液，回收乙醇，得黄酮溶液，浓缩至粘稠状，干燥粉碎，得黄酮粉。

3、根据权利要求2所述的一种沙棘叶总黄酮提取工艺，其特征在于所述的澄清剂可以采用壳聚糖、ZTC澄清剂、101澄清剂、JA澄清剂或科阳1+1澄清剂，澄清剂的加入量为浓缩液重量的0.05～0.2％。

4、根据权利要求1或2所述的一种沙棘叶总黄酮提取工艺，其特征在于所述的直接通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔的流速为0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，水清洗时的流速为0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，用50～95％乙醇洗脱的流速为0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)。

5、根据权利要求3所述的一种沙棘叶总黄酮提取工艺，其特征在于所述的直接通过已处理好的非极性大孔吸附树脂塔的流速为0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，水清洗时的流速为0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，用50～95％乙醇洗脱的流速为0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)。