CN1500390A - 高纯度除虫菊酯的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种一种高纯度除虫菊酯的生产方法。其特征在于在除虫菊酯粗提物中加入其重量的2～3％抗氧化剂BHT，然后用乙醇或甲醇溶剂进行溶解，乙醇或甲醇溶剂的用量为除虫菊酯初提物重量的5～7倍，25～30℃条件下溶解1～1.5小时，再过滤除去溶剂乙醇或甲醇不溶物；－20℃以下冷冻乙醇或甲醇溶解液；对乙醇或甲醇溶解冷冻液进行脱色，浓缩回收溶解液得乙醇或甲醇和乙醇或甲醇浓缩物；之后再用石油醚溶剂对乙醇或甲醇浓缩物进行溶解，石油醚用量为乙醇或甲醇浓缩物重量的7～8倍，30～40℃条件下溶解1～1.5小时，过滤除去不溶物，浓缩回收石油醚溶剂得到高纯度除虫菊酯。本发明生产操作简单，生产时间短，提高了产品中菊酯含量，充分发挥除虫菊酯高效、低毒、低残留的杀虫优点，减少了杂质，降低了污染，增强了使用的安全性。

Description

高纯度除虫菊酯的生产方法
技术领域
本发明涉及天然杀虫剂技术领域，具体地说是高纯度除虫菊酯的生产方法。
背景技术
除虫菊酯是指天然除虫菊花中六种有效杀虫成分的总称，高纯度除虫菊酯是指除虫菊提取物中所含除虫菊酯超过50％以上的黄棕色油状物，属精制产品。目前，能生产该产品的只有美国和肯尼亚等国家的几家公司而且工艺复杂，得油率低，无法工业化生产，如美国臣公司生产的市售菊酯(除虫菊酯)产品含量仅在20～59％之间：日本的高砂香料公司采用离心式分子蒸馏法提纯，但产品中的菊酯含量未超过50％，而且生产成本高，无法工业化生产：澳大利亚从80年代发展该产业，但其加工制成的产品主要以20％的粗品油为主。仍未具备生产高纯度菊酯产品的能力；在实验室目前常采用硝基甲烷作溶剂来处理菊酯产品，然后将得菊酯油溶于石油醚，除去不溶物来生产高含量菊酯产品，其菊酯含量达90％以上，但其过程复杂，得油率低，未见工业化生产。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的缺陷，提供一种步聚简单，得菊酯率高，已完全实现工业化生产的高纯度除虫菊酯的生产方法。
本发明的技术方案为：采用溶剂乙醇或甲醇和P.E(石油醚)对菊脂粗提物(经二次氧化碳超临界萃取所得)进行两次溶解萃取处理来生产高纯度菊脂。具体是：在除虫菊酯粗提物中加入其重量的2～3％抗氧化剂BHT，然后用乙醇或甲醇溶剂进行溶解，乙醇或甲醇溶剂的用量为除虫菊酯初提物重量的5～7倍，25～30℃条件下溶解1～1.5小时，再过滤除去溶剂乙醇或甲醇不溶物；-20℃以下冷冻乙醇或甲醇溶解液；对乙醇或甲醇溶解冷冻液进行脱色，浓缩回收溶解液得乙醇或甲醇和乙醇或甲醇浓缩物；之后再用石油醚溶剂对乙醇或甲醇浓缩物进行溶解，石油醚用量为乙醇或甲醇浓缩物重量的7～8倍，30～40℃条件下溶解1～1.5小时，过滤除去不溶物，浓缩回收石油醚溶剂得到高纯度除虫菊酯。
其中：对乙醇或甲醇溶解冷冻液进行脱色是通过活性碳吸附冷冻液中的色素，再用一定量乙醇或甲醇溶剂冲洗活性碳，洗脱出除虫菊酯。回收浓缩乙醇或甲醇溶剂和石油醚溶剂是在-0.060Mpa至-0.075Mpa负压、60～℃、搅拌条件下回收浓缩。
本发明还提供由上述方法制得的高纯度菊酯产品。
本发明与现有技术相比，具有以下积极效果：
1、本发明用溶剂萃取技术生产高纯度菊酯产品，所需设备、溶剂均为化工常用物质，生产操作简单，生产时间短；
2、本发明提高了产品中菊酯含量，充分发挥除虫菊酯高效、低毒、低残留的杀虫优点；
3、增加了产品的透明度，提高了质量，增强了市场竞争力；
4、减少了杂质，降低了污染，增强了使用的安全性；
5、本发明的生产方法非常规范，经试生产精制所得产品非常稳定。
附图说明
图1为本发明的菊酯粗提物的气相色谱图；
图2为本发明的实施例1的除虫菊酯精油的气相色谱图；
图3为本发明的菊酯粗提物的气相色谱图；
图4为本发明的实施例2的除虫菊酯精油的气相色谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的详述，但不限于实施例。
实施例1：
1、菊酯粗提物的制备：
Figure A0213407700041
2、在菊酯粗提物中加入其重量的2％抗氧化剂BHT；
3、菊酯粗提物的溶解：取菊酯粗提物228千克(菊酯含量约29％，见图1)，加5倍乙醇搅拌，30℃溶解1.5小时，过滤除去不溶物，制得乙醇溶解液；
4、冷冻乙醇溶解液，把2制得的乙醇溶解液从室温冷至-20℃，过滤除去冷冻析出物，得乙醇冷冻液；
5、乙醇冷冻液的脱色：乙醇冷冻液通过填充有20千克活性碳的脱色装置，再用50千克乙醇冲洗活性碳，洗脱液并入乙醇冷冻液；
6、溶剂乙醇的回收：在-0.060Mpa至-0.075Mpa负压、水浴60℃左右，搅拌浓缩回收溶剂乙醇，得溶剂乙醇浓缩物；
7、P.E溶解乙醇浓缩物：用乙醇浓缩物重量的7倍P.E，水浴30℃溶解1.5小时，过滤除去不溶物，得P.E溶解液。
8、回收P.E得高纯度菊酯：同5条件回收P.E，得菊酯精油94.9千克，菊酯含量61.2％(见图2)。
实施例2：
1、菊酯粗提物的制备：同实施例1；
2、在菊酯粗提物中加入其重量的3％抗氧化剂BHT，
3、菊酯粗提物的溶解：取菊酯粗提物260.34千克(菊酯含量约20.0％，见图3)，加6倍甲醇搅拌，35℃溶解1.5小时，过滤除去不溶物，制得甲醇溶解液；
4、冷冻甲醇溶解液，把2制得的甲醇溶解液从室温冷至-20℃，过滤除去冷冻析出物，得甲醇冷冻液；
5、甲醇冷冻液的脱色：甲醇冷冻液通过填充有20千克活性碳的脱色装置，再用50千克甲醇冲洗活性碳，洗脱液并入甲醇冷冻液；
6、溶剂甲醇的回收：在-0.060Mpa至-0.075Mpa负压、水浴60℃左右，搅拌浓缩回收溶剂甲醇，得溶剂甲醇浓缩物；
7、P.E溶解甲醇浓缩物：用甲醇浓缩物重量的8倍P.E，35℃溶解1.5小时，过滤除去不溶物，得P.E溶解液。
8、回收P.E得高纯度菊酯：同5条件回收P.E，得79.0千克菊酯精油，菊酯含量56.65％，见图4。

Claims (3)

1、一种高纯度除虫菊酯的生产方法，其特征在于在除虫菊酯粗提物中加入其重量的2～3％抗氧化剂BHT，然后用乙醇或甲醇溶剂进行溶解，乙醇或甲醇溶剂的用量为除虫菊酯初提物重量的5～7倍，25～30℃条件下溶解1～1.5小时，再过滤除去溶剂乙醇或甲醇不溶物；-20℃以下冷冻乙醇或甲醇溶解液；对乙醇或甲醇溶解冷冻液进行脱色，浓缩回收溶解液得乙醇或甲醇和乙醇或甲醇浓缩物；之后再用石油醚溶剂对乙醇或甲醇浓缩物进行溶解，石油醚用量为乙醇或甲醇浓缩物重量的7～8倍，30～40℃条件下溶解1～1.5小时，过滤除去不溶物，浓缩回收石油醚溶剂得到高纯度除虫菊酯。
2、根据权利要求1所述的高纯度除虫菊酯的生产方法，其特征在于对乙醇或甲醇溶解冷冻液进行脱色是通过活性碳吸附冷冻液中的色素，再用一定量乙醇或甲醇溶剂冲洗活性碳，洗脱出除虫菊酯。
3、根据权利要求1所述的高纯度除虫菊酯的生产方法，其特征在于回收浓缩乙醇或甲醇溶剂和石油醚溶剂是在-0.060Mpa至-0.075Mpa负压、60～℃、搅拌条件下回收浓缩。
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