CN1484045A - 制造抗反射涂层基片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制造抗反射涂层基片，其包括透明基片(1)和在透明基片上形成的抗反射膜，抗反射膜由多层膜制成，所述多层膜具有按下列顺序相继形成在透明基片上的下列各层：中等折射指数层(2)、高折射指数层(3)和低折射指数层(4)。中等折射指数层由含有硅、锡和氧的材料制成，高折射指数层由含有氧和至少一种选自钛、铌、钽和铪的元素的材料制成。低折射指数层由含有硅和氧的材料制成。抗反射膜用一种在线溅射仪器，通过相继层积这些层而形成。

Description

制造抗反射涂层基片的方法
本发明要求在前日本专利申请JP 2002-229473的优先权，其内容在此引入作为参考。
技术领域
本发明涉及一种生产抗反射涂层基片的方法，该基片用作液晶板(特别是投影式的液晶投影仪)的防尘基片，固态图象获取装置的封面玻璃，该封面玻璃作为在图象传感器中的固态图象获取装置的外窗，如CCD(电荷耦合装置)传感器和CMOS(互补金属氧化物半导体工艺)传感器，用作测量仪器的基片等。
背景技术
如图1所示，投影式的液晶投影仪包括一个液晶仪100。从光源(未显示)发射来的一束光通过一个聚光系统(未显示)聚光后导至液晶仪100。通过液晶层50对光束进行光学调节，然后通过一个光学系统(未显示)如镜头投影到屏幕上，以便将预定的图象显示在屏幕上。将从光源来的光束聚光，以便在液晶仪100的液晶层50中确定焦点的位置。这里假设瑕疵或尘粒201附着在对面基片20的外表面。在这种情况下，瑕疵或尘粒201在与作为焦点位置的液晶层50的距离约1mm的地方，这与对面基片20的基片21的厚度相当。因此，瑕疵或尘粒201出现在焦距范围内并进入到聚焦状态中。类似地，假设一个瑕疵或尘粒202附着在驱动基片30的外表面。在这种情况下，瑕疵或尘粒202位于离液晶层50的距离约1mm的地方，这与驱动基片30的基片31的厚度相当。由此，瑕疵或尘粒202出现在焦距范围内并进入到聚焦状态中。作为结果，倘若在通过使用投影式的液晶投影仪进行显示时，此投影仪包括一个有瑕疵或尘粒201或202附着在其外表面的液晶元件，瑕疵或尘粒201或202出现在投影图象中，且显示质量被降低。为了避免上述的问题，每个厚度约为1mm的一对透明基片41a和41b，例如由玻璃制成的，放在靠近液晶元件的地方，以使液晶元件位于这对基片之间。透明的基片41a和41b是为防尘基片40a和40b服务的，用以分别保护液晶元件的基片20和30的外表面不受瑕疵或灰尘颗粒的影响。即使瑕疵或尘粒211或212附着在防尘基片40a或40b的外表面，这两个基片不邻近液晶元件，由于防尘基片211或212的厚度，使瑕疵或尘粒211或212处于使散焦的状态。因此，显示质量未被降低。
通常，上述的防尘基片通过采用气相淀积的方法，将含有Al2O3/ZrO2/MgF2多层膜的抗反射膜沉积到透明基片的一个表面上而得到。也有建议由含有交替层叠的多层SiO2和ZrO2层的抗反射膜制成(JP2000-282134A)。
同时，将CCD或CMOS装入一密封的芯片包装中，其目的是作为芯片、信号分配、散热和电路保护的电源。例如，JP H7-172868A中公开了一种用于芯片包装的防护玻璃。在其公开的防护玻璃中，为了有效地将光束引入CCD或CMOS，在玻璃基片的表面形成了一层抗反射膜。此抗反射膜包括有两或三层的多层膜，该多层膜通过使用两种或三种材料沉积得到，所述材料选自：铝氧化物，钇氧化物，钽氧化物，硅氧化物，镁氟化物和锶氟化物。例如，抗反射膜具有Al2O3/Ta2O5/MgF2或Al2O3/ZrO2/MgF2的膜结构。
多层膜通常通过气相沉积而形成，如上述的防尘基片的抗反射膜。
倘若含有多层膜如Al2O3/ZrO2/MgF2的抗反射膜是通过气相淀积而形成的时候，通过气相淀积将会引起杂质、斑点或针孔的产生。杂质或斑点的存在将导致光的散射，而针孔的存在将引起光的反射。结果是，防尘基片不能达到要求的光学特性(即，0.5％或更小的折射率(在抗反射膜一侧的一个表面上的单表面折射率))和固态图象获取装置的防护玻璃达不到要求的光学特性(即，1％或更小的折射率(抗反射膜和玻璃基片的双表面折射率))。特别是，防尘基片长时间暴露在特别高的温度的恶劣环境中，在个层之间的界面处会引起膜的剥离。考虑到上述的问题，建议用反应溅射法形成Al2O3/ZrO2/MgF2多层膜。但是，将MgF2作为氟化物稳定地沉积相当困难。因此，不能获得稳定的光学特性，且加在生产上的负荷很重。
假设抗反射膜包含多层交替层叠的SiO2和ZrO2层，则要求至少有四层，而且每一层膜的厚度必须严格控制。因此，不能获得稳定的光学特性，且生产的负荷很重。
发明内容
因此本发明的一个目的是提供一种生产抗反射涂层基片的方法，该基片具有优异的膜附着能力，即使在恶劣的环境也不会引起膜的剥离。
本发明的另一个目的是提供一种生产抗反射涂层基片的方法，该基片是用作液晶板的防尘基片和固态图象获取装置的防护玻璃，该基片满足每个防尘基片和防护玻璃所需的理想的光学特性。
为了达到上述目的，本发明具有以下结构。
结构1
一种生产含有透明基片和在该透明基片上形成的抗反射膜的抗反射涂层基片的方法，所述抗反射膜包括多层膜，该多层膜具有按下列顺序连续地形成在透明基片上的下列各层：中等折射指数层、高折射指数层和低折射指数层，中等折射指数层由含有硅、锡和氧的材料制成，高折射指数层由含有氧和至少一种选自钛、铌、钽和铪的元素构成，低折射指数层由含有硅和氧的材料制成，抗反射膜用一种在线溅射仪器通过连续将这些层沉积而制得。
结构2
根据结构1的方法，其中抗反射膜是在不活泼的气氛或含有不活泼气体和氧气的混合气氛中，通过溅射或反应溅射而形成的，中等折射指数层是通过使用由含有硅和锡的材料制成的标靶而沉积的，高折射指数层是通过使用由含选自钛、铌、钽和铪的一种元素的材料制得的标靶而沉积的，低折射指数层是通过使用由含有硅的材料制得的标靶而沉积的。
结构3
根据结构2的方法，其中中等折射指数层、高折射指数层的和低折射指数层中的每一个是通过使用多个标靶沉积得到的。
结构4
根据结构1至3中任何一项的方法，其中中等折射指数层的折射指数介于1.6至1.8之间，其几何厚度介于60nm至90nm之间，高折射指数层的折射指数介于2.1至2.8之间，其几何厚度介于90nm至130nm之间，低折射指数层的折射指数介于1.4至1.6之间，其几何厚度介于80nm至100nm之间。
结构5
根据结构4的方法，其中中等折射指数层含有SixSnyOz，高折射指数层含有选自TiO2、Nb2O5、Ta2O5和HfO2的物质，低折射指数层含有SiO2。
结构6
根据结构1至5中任何一项的方法，其中透明基片是折射指数在1.46至1.53之间的玻璃基片。
结构7
根据结构6的方法，其中玻璃基片的抗反射涂层表面，也就是其上形成有抗反射膜的表面，用中心线平均粗糙度Ra表示的表面粗糙度为0.5nm或更小。
结构8
根据结构1至7中任何一项的方法，其中透明传导膜是在高折射指数层和低折射指数层之间形成的。
结构9
根据结构1至8中任何一项的方法，其中抗反射涂层基片是一种液晶板所用的防尘基片。
结构10
根据结构9的方法，其中液晶板是一种用于投影式的液晶投影仪的液晶板。
结构11
根据结构1至7中任何一项的方法，其中抗反射涂层基片是一种用于固态图象获取装置的防护玻璃。
附图说明
图1是描述防尘基片功能的示意图；
图2是描述用本发明的方法生产的液晶板所用的防尘基片示意图；
图3是描述一种用于制备本发明抗反射涂层基片的在线溅射仪器的示意图；
图4是说明图2中带有防尘基片的液晶板的示意图；
图5所示为用于固态图象获取装置的防护玻璃的示意图，所述固态图象获取装置是用本发明的方法生产的；和
图6是带有图5的防护玻璃的固态图象获取装置图。
具体实施方式
根据本发明，生产抗反射涂层基片的方法包括使用在线溅射仪器，在透明基片上按下列顺序连续沉积下列各层的步骤：由含有硅、锡和氧的材料制成的中等折射指数层，由含有氧和至少一种选自钛、铌、钽和铪的元素的材料制成的高折射指数层，由含有硅和氧的材料制成的低折射指数层，由此形成多层膜作为抗反射膜。(结构1)
作为溅射方法，使用相对的标靶静态沉积溅射仪器的方法或使用在线溅射仪器的方法是可以的。倘若沉积是通过使用在线溅射仪器连续地完成的，不会在抗反射膜的各层之间形成不需要的氧化物膜，在每层基本上不形成膜界面或边界。因此，抗反射涂层基片有很强的膜附着力，不会引起膜剥离。考虑到生产力，使用在线溅射仪器的方法有优势。在溅射方法中，将抑制缺陷如杂质、斑点和针孔的发生。
上述的抗反射膜是在不活泼的气氛或含有不活泼气体和氧气的混合气氛中，通过溅射或反应溅射而形成的。中等折射指数层是通过使用由含有硅和锡的材料制得的标靶而沉积的，高折射指数层是通过使用由含有选自钛、铌、钽和铪的一种元素的材料制得的标靶而沉积的，低折射指数层是通过使用含有硅的材料制得的标靶而沉积的。(结构2)
含有硅、锡和氧并用作中等折射指数层的氧化物膜具有高的透射率和良好的化学稳定性(抗腐蚀性和抗碱性)。此外，其可以防止下列在氧化物膜上沉积的材料的氧损失：含有钛和氧的材料(TiO2)、含有铌和氧的材料(Nb2O5)、含有钽和氧的材料(Ta2O5)和含有铪和氧的材料(HfO2)。因此，在作为中等折射指数层的氧化物膜上形成的高折射指数层具有高的透射率，并且在可见光谱区是透明的。
含有硅、锡和氧的氧化物膜可以通过使用含有硅、锡和氧的标靶，在不活泼的气氛或含有不活泼气体和氧气的混合气氛中，通过溅射而形成，或通过使用含有硅和锡的标靶，在含有不活泼气体和氧气的混合气氛中，通过反应溅射而形成。优选地，含有硅、锡和氧的氧化物膜是在含有不活泼气体和氧气的混合气氛中，使用含有硅和锡的标靶，通过反应溅射而形成的。
含有氧和选自钛、铌、钽和铪的一种元素的氧化物膜，是由含有钛和氧的材料制成的钛氧化物膜，含有铌和氧的材料制成的铌氧化物膜，含有钽和氧的材料制成的钽氧化物膜，或含有铪和氧的材料制成的铪氧化物膜。这些膜可以在不活泼的气氛或含有不活泼气体和氧气的混合气氛中，通过分别使用含钛物质(例如，TiO2或TiO2-x或Ti)制得的标靶，含铌物质(例如，Nb2O5或Nb2O5-x或Nb)制得的标靶，含钽物质(例如，Ta)制得的标靶，含铪物质(例如，HfO2或HfO2-x或Hf)制得的标靶，用溅射或反应溅射的方法而形成。
优选地，由含钛和氧的材料制成的膜和由含铌和氧的材料制成的膜，是通过使用由含有TiO2或TiO2-x的材料制得的标靶，和由含有Nb2O5或Nb2O5-x的材料制得的标靶，在不活泼的气氛或含有不活泼气体和氧气的混合气氛中，通过溅射的方法分别形成。这是因为防止了在钛氧化物膜和铌氧化物膜中含有的氧的不足。
优选地，由含钽和氧的材料制成的膜和由含铪和氧的材料制成的膜，是通过分别使用Ta和Hf作为标靶，在含有不活泼气体和氧气的混合气氛中，用溅射的方法形成的。
含有硅和氧的材料制成的膜(硅氧化物膜)是通过使用由含硅材料(例如，含有选自Si、SiC和SiO2至少一种)制得的标靶，在不活泼的气氛或含有不活泼气体和氧气的混合气氛中，通过溅射或反应溅射而形成的。优选地，含有硅和氧的材料制成的膜是通过使用由含硅的材料(含有选自SiC和SiO2至少一种)制成的标靶，在含有不活泼气体和氧气的混合气氛中，用反应溅射的方法形成的。这是因为它防止了在硅氧化物膜中含有的氧的不足。
作为溅射方法，直流(DC)溅射法或射频(RF)溅射法是可以的。为了得到均匀并且质量优异的膜，特别是为了满足投影式的液晶投影仪要求的缺陷质量(没有任何10μm或更大的缺陷(杂质和针孔))，优选直流(DC)溅射法。作为直流(DC)溅射法溅射的标靶，为了沉积含有硅、锡和氧的氧化物膜，优选使用由硅和锡制得的Si-Sn标靶。为了分别沉积钛氧化物膜、铌氧化物膜、钽氧化物膜和铪氧化物膜，优选使用TiO2或TiO2-x的标靶、Nb2O5或Nb2O5-x的标靶、Ta的标靶和Hf的标靶。为了沉积硅氧化物膜，优选使用SiC(碳化硅)标靶或Si-SiC标靶。
氧气不仅可以是纯氧，而且可以含有其它的成分，只要每种膜的折射指数落在上述的范围内即可。对于其它的成分，可以采用氮或碳。在此情况下，可以使用酸性气体，如NO气体(一氧化氮)、N2O(一氧化二氮)，NO2(二氧化氮)或CO2(二氧化碳)。
优选地，上述的每一层(中等折射指数层，高折射指数层，低折射指数层)是通过使用多种标靶沉积而得到的。(结构3)
在此情况下，不仅增加了生产量，提高了生产率，而且还抑制了使用每种标靶沉积时的溅射功率。此外，还减少了沉积氧化物膜时的氧气量。因此，可以预防由于电弧产生的缺陷，如颗粒物。
上述的抗反射膜是多层膜，其中中等折射指数层的折射指数介于1.6至1.8之间，其几何厚度介于60nm至90nm之间，高折射指数层的折射指数介于2.1至2.8之间，其几何厚度介于90nm至130nm之间，低折射指数层的折射指数介于1.4至1.46之间，其几何厚度介于80nm至100nm之间。(结构4)
具有上述的膜结构，可以满足用作液晶板的防尘基片的抗反射涂层基片或用于固态图象获取装置的防护玻璃所要求的理想光学特性。具体而言，对于液晶板的防尘基片，在可见光光谱范围内(430nm至630nm)，可以实现0.5％或更低的低折射率(在抗反射膜一侧的一个表面上单表面折射率)。对于固态图象获取装置的防护玻璃，在可见光光谱范围内(430nm至630nm)，可以实现1％或更低的低折射率(抗反射膜和玻璃基片的双表面折射率)。
具体而言，中等折射指数层、高折射指数层和低折射指数层是由下列材料制成的。中等折射指数层由含有硅、锡和氧的材料(SixSnyOz)制成。高折射指数层由选自下组的材料制成：含有钛和氧的材料(TiO2)、含有铌和氧的材料(Nb2O5)、含有钽和氧的材料(Ta2O5)和含有铪和氧的材料(HfO2)材料。低折射指数层由含有硅和氧的材料(SiO2)制成。(结构5)
在本发明中，透明基片是由在其使用的频率范围内具有高透射率的材料制成的。由于液晶板和固态图象获取装置都是在可见光范围内使用，因此常将玻璃用作透明基片材料。优选地，玻璃的折射指数介于1.46至1.53之间，以满足液晶板的防尘基片和固态图象获取装置的防护玻璃要求的理想的光学特性(结构6)。例如，石英玻璃、玻璃陶瓷、无碱玻璃等都可用于液晶板的防尘基片。另一方面，玻璃陶瓷、无碱玻璃，硼硅酸盐玻璃、近红外线吸收玻璃等可以用作固态图象获取装置的防护玻璃。
考虑液晶板的防尘基片。通常，采用石英玻璃作为液晶板的相对基片。在这种情况下，优选防尘基片由下列材料制成：与液晶板的相对基片一样的石英玻璃，或具有较小热膨胀系数的玻璃陶瓷。象这样的平均热膨胀系数在-5×10-7/℃与+5×10-7/℃之间的玻璃陶瓷，其晶相含有β-石英固溶体的玻璃陶瓷是可以得到的。例如，通过制备具有如下玻璃组成的玻璃陶瓷原料玻璃：55-75mol％的SiO2，13-23mol％的Al2O3，11-21mol％的碱金属氧化物(其中：Li2O的含量为10-20mol％，Na2O+K2O的总含量为0.1-3mol％)，0.1-4mol％的TiO2，0.1-2mol％的ZrO2，其中：SiO2，Al2O3，碱金属氧化物，TiO2和ZrO2的总含量为95mol％或更高，0-0.2(不包括0.2)mol％的BaO，0-0.1(不包括0.1)mol％的P2O5，0-0.3(不包括0.3)mol％的B2O3，0-0.1(不包括0.1)mol％的SnO2，并加热原料玻璃以沉淀或沉积含有β-石英固溶体的晶相，得到玻璃陶瓷。
考虑固态图象获取装置的防护玻璃。为了避免由防护玻璃发射的α-射线引起的软错误，优选使用含有减少放射性同位素如U(铀)和Th(钍)的量的玻璃材料。具体而言，优选其中U和Th每种含量小于5ppb的硼硅酸盐玻璃。例如，硼硅酸盐玻璃具有如下的玻璃组成，50-78mol％的SiO2，5-25mol％的B2O3，0-8mol％的Al2O3，0-5mol％的Li2O，0-18mol％的Na2O，0-20mol％的K2O(其中，Li2O+Na2O+K2O的总含量为5-20mol％)，SiO2、B2O3、Al2O3、Li2O、Na2O和K2O的总含量为80mol％或更高。
抗反射膜在其上形成的玻璃基片的抗反射涂层表面，其用从中心线平均粗糙度Ra表示的表面粗糙度为0.5nm或更小(结构7)。日本工业标准JIS B0601定义了中心线平均粗糙度Ra，并公开于例如美国专利No.US 6,544,893B2中。这更进一步提高了上述的光学特性(反射率和透射率)。
与上述的氧化物进行比较，在溅射时，沉积在玻璃基片表面的含有硅、锡和氧的材料(SixSnyOz)的沉积速度较大。因此，所得到的膜(SixSnyOz)的表面粗糙度比较大。如果玻璃基片的表面有较大的粗糙度(中心线平均粗糙度Ra超过0.5nm)，含有硅、锡和氧的材料(SixSnyOz)的氧化物膜的表面粗糙度也增大了。结果是，抗反射膜的表面粗糙度增加了，故光学特性就降低了。
用抛光机对玻璃基片进行精确打磨，如铈氧化物、锆氧化物和硅胶，其平均颗粒尺寸不超过1μm，可以将中心线平均粗糙度Ra控制在0.5nm或更小。
玻璃基片的中心线平均粗糙度Ra优选为0.3nm或更小，更优选为0.15nm或更小。
通过在高折射指数层和低折射指数层(结构8)之间形成一个透明传导膜，获得了一个传导的抗反射涂层基片。对于透明传导膜，可以使用铟锡氧化物(ITO)(折射指数为2.05)和铟铈氧化物(折射指数为2.05-2.30(根据铈氧化物含量的不同而不同))。透明传导膜可以通过使用In2O3-SnO2或In2O3-CeO2作为标靶，用溅射的方法形成。
实施例
实施例1
参考图2和图3，根据本发明，将描述用于液晶板的防尘基片及其生产方法。
参考图2，用于液晶板的防尘基片包括石英玻璃(其折射指数(n)为1.46)的透明基片1，该石英玻璃经过精确打磨至中心线平均粗糙度Ra为0.5nm或更小，该粗糙度是采用内原子力显微镜(AFM)测定的。在透明基片1上，相继层叠由含有硅、锡和氧的材料制成的中等折射指数层2(SixSnyOz)，钛氧化物制成的高折射指数层3(TiO2)，硅氧化物制成的低折射指数层4(SiO2)。中等折射指数层2的折射指数(nm)为1.7，其厚度(dm)为77nm。高折射指数层3的折射指数(nh)为2.4，其厚度(dh)为110nm。低折射指数层4的折射指数(n1)为1.46，其厚度(d1)为90nm。
下面参考图3，描述本实例中的生产防尘基片的方法。制备经过初步打磨和抛光的石英玻璃基片1，其大小为200mm×200mm，厚度为1.1mm，中心线平均粗糙度(Ra)为0.5nm或更小，该粗糙度是采用内原子力显微镜(AFM)测定的。石英玻璃基片装在基片支架或托盘5上。将托盘5导入在线直流磁电管溅射设备6的加料室7中，如图3所示。然后，将加料室7从一个大气压抽真空至相当于溅射室或真空室8的高真空。然后，打开隔板9，将托盘5导入真空室8中。托盘5以预定的移动速度相继通过按托盘5移动方向排列的中等折射指数层标靶10，高折射指数层标靶11，低折射指数层标靶12。中等折射指数指数层标靶10由Si-Sn制成(50％的Si和50％的Sn)。高折射指数层标靶11由TiO2-x制成。低折射指数层标靶12由Si-SiC制成。这些标靶按上述的顺序，沿托盘5移动方向排列。按照上述排列的标靶顺序，中等折射指数层(SixSnyOz，折射指数为1.7，厚度为77nm)2，高折射指数层(TiO2，折射指数为2.4，厚度为110nm)3，低折射指数层(SiO2，折射指数为1.46，厚度为90nm)4相继按此顺序层叠在一起。接着，在真空室8和卸货室13间的隔板14打开，将托盘5转移到卸货室13，该卸货室13被初步抽真空至基本上等于真空室8的高真空。这些层的沉积是在保持在含有氩气和氧气的混合气体中的真空室8内完成的。
用上述的方法，得到了抗反射涂层基片，该基片含有石英玻璃基片1和在其上形成的作为抗反射膜的中等折射指数层2，高折射指数层3，低折射指数层4。
然后，将抗反射涂层基片切割成大小为25mm×18mm，以获得本实例中的液晶板防尘基片。
对于如此获得的防尘基片，在可见光的范围(430-650nm)测量其透射率和反射率。结果是，透射率为96％或更高(抗反射膜与玻璃基片的透射率)(在具有抗反射膜的抗反射涂层表面的透射率为99.6％或更高)。反射率为0.4％或更低(在具有抗反射膜的抗反射涂层表面一侧的单表面反射率)。因此，光学特性十分优异。在抗反射膜中未发现大于或等于10μm的杂质或针孔。
为了评估膜的附着力，将如此获得的防尘基片进行高压锅试验(基片在1.2atm，120℃的环境中放置1000小时)。结果是，高压锅试验后未发现有膜剥离现象。这大概是因为在抗反射膜各层间没有形成不必要的氧化物膜。
参考例
提供了三台相对的标靶静态沉积型溅射仪。分别将中等折射指数层标靶(Si-Sn(50％的Si和50％的Sn)，高折射指数层标靶(TiO2-x)，低折射指数层标靶12(Si-SiC)放进这些溅射仪中。在石英玻璃基片上，中等折射指数层(SixSnyOz，折射指数为1.7，厚度为77nm)，高折射指数层(TiO2，折射指数为2.4，厚度为110nm)，低折射指数层(SiO2，折射指数为1.46，厚度为90nm)按此顺序相继沉积。沉积是在保持在含有氩气和氧气的混合气体中的真空室内完成的。中等折射指数层和高折射指数层通过直流(DC)溅射法溅射，而低折射指数层通过射频(RF)溅射法而溅射。当石英玻璃基片在这些溅射仪器间传递时，将石英玻璃基片在大气中传递。
对于如此获得的防尘基片，在可见光的范围(430-650nm)测量其透射率和反射率。结果是，透射率为95％或更高(抗反射膜与玻璃基片的透射率)(在具有抗反射膜的抗反射涂层表面上的透射率为99.5％或更高)。反射率为0.5％或更低(在具有抗反射膜的抗反射涂层表面的一侧的单表面反射率)。因此，光学特性优异。在抗反射膜中未发现大于等于10μm的杂质或针孔。
将如此获得的防尘基片进行高压锅试验(基片在1.2atm，120℃的环境中放置1000小时)。结果是，高压锅试验后在某些样品中发现有膜剥离现象。这大概是因为在抗反射膜各层沉积时，将基片从一台仪器转移到另一台仪器时，基片暴露在大气之中，结果是，在抗反射膜各层间形成了不必要的氧化物膜。
从上述的结果可以得出，为了改善抗反射膜的膜附着力，抗反射膜优选通过使用在线溅射仪的相继沉积而形成。
实施例2和3
除高折射指数层标靶11由Nb2O5-x(实施例2)或Ta(实施例3)制成，并且中等折射指数层标靶10的材料中硅和锡的比例进行适当改变，以符合将形成的高折射指数层的折射指数之外，按照类似于实施例1的方法，制备液晶板的防尘基片。实施例2中的防尘基片具有石英玻璃/中等折射指数层(SixSnyOz，折射指数为1.69，厚度为77nm)/高折射指数层(Nb2O5，折射指数为2.35，厚度为110nm)/低折射指数层(SiO2，折射指数为1.46，厚度为89nm)的膜结构。实施例3中的防尘基片具有石英玻璃/中等折射指数层(SixSnyOz，折射指数为1.65，厚度为79nm)/高折射指数层(Ta2O5，折射指数为2.15，厚度为121nm)/低折射指数层(SiO2，折射指数为1.46，厚度为89nm)的膜结构。
对于如此获得的防尘基片，在可见光的范围(430-650nm)测量其透射率和反射率。结果是，透射率为96％或更高(抗反射膜与玻璃基片的透射率)(在具有抗反射膜的抗反射涂层表面上的透射率为99.6％或更高)。反射率为0.4％或更低(在具有抗反射膜的抗反射涂层表面一侧的单表面反射率)。因此，光学特性十分优秀。在抗反射膜中未发现大于等于10μm的杂质或针孔。
为了评估膜的附着力，将如此获得的防尘基片进行高压锅试验(基片在1.2atm，120℃的环境中放置1000小时)。结果是，高压锅试验后未发现有膜剥离现象。这大概是因为在抗反射膜各层间没有形成不必要的氧化物膜。
实施例4
除了将两种标靶用于各中等折射指数层标靶，高折射指数层标靶和低折射指数层标靶外，按照与实施例1相似的方法，制备液晶板的防尘基片。本实例中，抗反射膜可以在这样的条件下沉积，与实施例2相比，溅射功率是其一半，并且氧气的浓度减少2-10％。
结果是，获得的防尘基片，在可见光的范围(430-650nm)，其透射率和反射率与实施例2中相近。因此，光学特性十分优秀。在抗反射膜中未发现大于等于10μm的杂质或针孔。用相同的试验进行附着力评估。结果是，未发现有膜剥离现象。
对于实施例2和实施例4，进行了小于10μm(介于1μm至10μm之间)的缺陷数量的检验。在实施例4中，缺陷数量减少到等于实施例2中的25％。
比较例1
除抗反射膜是相继将铝氧化物膜(Al2O3)、锆氧化物膜(ZrO2)和镁氟化物膜(MgF2)按此顺序通过真空沉积法沉积在石英玻璃基片上之外，按照与实施例1相似的方法，制备用于液晶板的防尘基片。铝氧化物膜、锆氧化物膜和镁氧化物膜的膜厚度分别为83nm，132nm和98nm。
观察如此获得的防尘基片的抗反射膜。结果是，在抗反射膜中发现许多的气相淀积固有的大于等于10μm的杂质或针孔。在可见光的范围(430-650nm)测量其透射率和反射率。结果是，在一些样品中，透射率约为94％(抗反射膜与玻璃基片的透射率)(在具有抗反射膜的抗反射涂层表面的透射率为约99.4％)。反射率约为0.6％(在具有抗反射膜的抗反射涂层表面的一侧的单表面反射率)。因此，某些样品不能满足液晶板的防尘基片要求的光学特性。
将如此获得的防尘基片进行高压锅试验(基片在1.2atm，120℃的环境中放置1000小时)。结果是，高压锅试验后，在某些样品中发现有膜剥离现象。
投影式液晶投影仪的液晶板的制备
液晶投影仪
以下，通过结合前面每个实施例中制备的防尘基片和分别制备的液晶板的相对基片，介绍投影式液晶投影仪的液晶板的生产。
通常，用于液晶显示器的液晶板包括插入在驱动基片和相对基片间的液晶层，驱动基片和相对基片互相相对以支持和驱动液晶层。驱动基片包括基本基片，在基本基片上形成的多个像素电极，和与像素电极相连接的转换设备。另一方面，相对基片包括光传输基片和在像素电极对应的位置、在光传输基片上形成的多个相对电极。液晶层通过定位膜固定在驱动基片和相对基片之间，受在像素电极和相对电极间的电压驱动。
取决于受像素电极和相对电极控制的液晶层的取向，对于每个像素，在透射率方面控制在相对基片一侧入射到液晶板中的光束，以形成预定的像素。此外，在上述的液晶板中，为了散热的目的和避免由于附着在液晶板上的灰尘等引起的图像质量的降低，具有预定厚度的光传导基片作为防尘基片可以粘合在驱动基片和相对基片中至少之一的外表面上。
在本实施例的液晶板的生产中，前述每个例子中制备的防尘基片粘在每个驱动基片和相对基片的外表面上。
参考图4，具有防尘基片的液晶板100包括：相对基片20，驱动基片30，和分别粘在相对基片20和驱动基片30上的防尘基片40a和40b。
首先，介绍相对基片20。
相对基片20含有光传导基片21和在其上形成的相对电极23。如果需要，为了防止入射光束入射到转换设备33中，在驱动基片30的转换设备33相应的位置，以矩阵的形式在光传导基片21上形成光屏蔽层22。
光屏蔽层22通常由能够屏蔽入射光束的材料制成。优选地，光屏蔽层22在入射光的一侧具有高反射膜，以阻止由于光屏蔽层吸收的热引起的液晶板的故障。此外，光屏蔽层22优选在驱动基片的一侧具有低反射膜，以阻止在液晶层的散射光。更优选地，光屏蔽层22含有多层膜，该多层膜包括分别在光入射侧和驱动基片侧形成的高反射膜和低反射膜。光屏蔽层22可以通过光刻等在本领域已知的技术在光传导基片21上形成。
在光传导基片21上的相对电极23与在驱动基片30上的多个像素电极32一起控制液晶层50的取向。相对电极23由对入射光束透明并具有传导性的材料制成，例如，透明传导膜。作为对可见光束透明并有传导性的材料，ITO膜是可以的。透明传导膜可以由已知技术制成。
为了有效地将入射光束导入像素区，在其光入射的表面，可以给相对基片20装备微透镜阵列。在这种情况下，带有微透镜阵列的相对基片通过使用粘合剂(热固化树脂等)将其粘合在防尘基片上。
必要时，相对基片可以配有颜色过滤器。在这种情况下，可以实施彩色显示。
下面，介绍防尘基片40a和40b。
为了散热和避免由于附着在相对基片20或驱动基片30上的灰尘引起的图像质量变坏的目的，将防尘基片40a和40b分别粘合在相对基片20和驱动基片30的外表面。防尘基片40a和40b分别含有透明基片41a和41b，和在其上形成的抗反射膜42a和42b。如实施例1至4所述，通过在透明基片41a或41b上相继层叠下列各层：中等折射指数层(SixSnyOz)，由钛氧化物制成的高折射指数层(TiO2)、由铌氧化物制成的高折射指数层(Nb2O5)和由钽氧化物制成的高折射指数层(Ta2O5)中的一种，和由硅氧化物制成的低折射指数层(SiO2)，形成抗反射膜42a或42b。
代替防尘基片40a和40b，可以在相对基片20和驱动基片30之一的外表面上形成单个防尘基片。
为了避免光入射至驱动驱动基片30的转换设备33的配线中，可以在防尘基片的外围形成一层具有预定宽度的光屏蔽膜。
本发明中用于液晶板的防尘基片可以用于反射液晶板，如，反射投影仪。
在上述的实施例1-4中，石英玻璃基片用作防尘基片的透明基片。但是，如图4所示的透明基片41a和41b，在各方面特性都优秀的玻璃陶瓷可以代替石英玻璃基片。
关于玻璃陶瓷，含有β-石英固溶体的晶相的玻璃陶瓷是可以得到的。例如，通过制备具有如下玻璃组成的玻璃陶瓷原料：55-70mol％的SiO2，13-23mol％的Al2O3，11-21mol％的碱金属氧化物(其中，Li2O的含量为10-20mol％，Na2O+K2O的总含量为0.1-3mol％)，0.1-4mol％的TiO2，0.1-2mol％的ZrO2，SiO2、Al2O3、碱金属氧化物、TiO2和ZrO2的总含量为95mol％或更高，0-0.2(不包括0.2)mol％的BaO，0-0.1(不包括0.1)mol％的P2O5，0-0.3(不包括0.3)mol％的B2O3，0-0.1(不包括0.1)mol％的SnO2，并热处理原料玻璃以沉淀或沉积含有β-石英固溶体的晶相，可以得到玻璃陶瓷。
在可见光的范围内，上述的玻璃陶瓷具有高的光谱透射率(透光度)，低的热膨胀特性，较小的比重(不小于2.2和小于2.5)，和轻的重量。因此，玻璃陶瓷可以取代昂贵的石英玻璃。具体地，在400-750nm范围内，每5mm厚的光谱透射率(透光度)为70％或更高，和/或在400-750nm范围内，每1.1mm厚的光谱透射率(透光度)为85％或更高。由于其热膨胀系数较小(具体地，平均热膨胀系数在-5×10-7/℃与+5×10-7/℃之间)，抗热冲击性优良。重量轻对于降低液晶板的重量是有利的。除此之外，玻璃陶瓷的生产力很高，所以可以达到低成本。因此，玻璃陶瓷在用作液晶板的防尘基片材料方面很有优势。与其它玻璃陶瓷基片进行比较，上述的玻璃陶瓷基片在365nm周围具有很好的透射率，可以用于紫外线固化，因此，可以通过使用紫外线固化树脂进行粘附。
上述的制作玻璃陶瓷的原料玻璃具有相当低的熔化温度。因此，通过典型的光学玻璃熔化炉的使用，可以获得均质性或同质性极其优异的原料玻璃。在原料玻璃熔化的过程中，除组分很难上色外，引起着色的杂质将很难从将混合的容器或耐火材料中释放出来。因此，在可见光范围内具有高的光谱透射率，低的热膨胀特性，较小比重的玻璃陶瓷可以在相当短的时间内通过结晶得到。
上述的玻璃陶瓷基片可有利地用作与图4一起描述的液晶板的相对基片20。
实施例5
参考图5和3，将描述根据本发明的固态图象获取装置的防护玻璃及其制造方法。
参考图5，固态图象获取装置的防护玻璃包括硼硅酸盐玻璃(其折射指数(n)为1.51)的透明基片1，该硼硅酸盐玻璃被精确打磨至中心线平均粗糙度Ra为0.5nm或更小，该粗糙度是采用内原子力显微镜(AFM)测定的。在透明基片1上，相继层叠下列各层：由含有硅、锡和氧的材料制成的中等折射指数层2(SixSnyOz)，铌氧化物的高折射指数层3(Nb2O5)，硅氧化物的低折射指数层4(SiO2)。中等折射指数层2的折射指数(nm)为1.7，其厚度(dm)为76nm。高折射指数层3的折射指数(nh)为2.35，其厚度(dh)为111nm。低折射指数层4的折射指数(n1)为1.46，其厚度(d1)为89nm。
回到图3，将描述本实施例中的制造防护玻璃的方法。制备初步进行打磨和抛光的透明基片，其大小为90mm×90mm，厚度为0.5mm，中心线平均粗糙度(Ra)为0.5nm或更小，该粗糙度是采用内原子力显微镜(AFM)测定的。透明基片1放置在基片支架或托盘5上。将托盘5导入在线直流磁电管溅射设备6的加料室7中，见图3。然后，将加料室7从一个大气压抽真空至相当于溅射室或真空室8的高真空。然后，打开隔板9，将托盘5导入真空室8中。托盘5以预定的移动速度相继通过按托盘5移动方向排列的中等折射指数层标靶10，高折射指数层标靶11，低折射指数层标靶12。中等折射指数层标靶10由Si-Sn(50％的Si和50％的Sn)制成。高折射指数层标靶11由Nb2O5-x制成。低折射指数层标靶12由Si-SiC制成。这些标靶沿托盘5移动方向按上述顺序排列。按照如上述排列的标靶的顺序，中等折射指数层(SixSnyOz，折射指数为1.7，厚度为77nm)2，高折射指数层(Nb2O5，折射指数为2.35，厚度为111nm)3，低折射指数层(SiO2，折射指数为1.46，厚度为89nm)4相继按此顺序层叠在一起。下一步，打开在真空室8和卸货室13之间的隔板14，将托盘5转移到卸货室13，该卸货室13被初步抽真空至与真空室8基本相等的真空度。这些层的沉积是在保持在含有氩气和氧气的混合气体中的真空室8内完成的。
用上述的方法，得到了抗反射涂层透明基片，其包括透明基片1和在其上形成的作为抗反射膜的中等折射指数层2，高折射指数层3，低折射指数层4。
然后，将抗反射涂层透明基片切割成大小为6.5mm×5.6mm，以获得本实施例中的固态图象获取装置的防护玻璃。
对于如此获得的防护玻璃，在可见光的范围(430-650nm)测量其透射率和反射率。结果是，透射率为99％或更高(抗反射膜与玻璃基片的透射率)。抗反射膜的反射率和玻璃基片表面的反射率之和为1％。因此，光学特性十分优异。未发现杂质或针孔。
为了评估膜的附着力，将如此得到的防护玻璃进行高压锅试验(基片在1.2atm，120℃的环境中放置1000小时)。结果是，高压锅试验后未发现有膜剥离现象。这大概是因为在抗反射膜各层间没有形成不必要的氧化物膜。
具有防护玻璃的固态图象获取装置
以下，在本实施例中，将描述具有前述的防护玻璃的固态图象获取装置。
参考图6，固态图象获取装置包含带有构件62的底座61和安装在其上的芯片63。在构件62上，引线64a和64b，构件62和防护玻璃67按此顺序相继粘合在一起。在芯片63两边的引线64a和64b通过焊线65a和65b分别与芯片63的电极接线端相接。
本实施例中的防护玻璃装备有抗反射膜，因此除了保护芯片的原始作用外，还具有有效地将光导入光接受表面的作用。
实施例6
现在，将描述传导性抗反射涂层基片。传导性抗反射涂层基片包括一个石英玻璃(其折射指数(n)为1.46)的透明基片，该石英玻璃被精确打磨至中心线平均粗糙度(Ra)为0.5nm或更小，该粗糙度是采用内原子力显微镜(AFM)测定的。在透明基片上，相继层叠下列各层作为抗反射膜：由含有硅、锡和氧的材料制成的中等折射指数层(SixSnyOz)，铌氧化物的高折射指数层(Nb2O5)，铟锡氧化物的透明传导膜(ITO)，和硅氧化物的低折射指数层(SiO2)。中等折射指数层的折射指数(nm)为1.7，其厚度(dm)为100nm。高折射指数层的折射指数(nh)为2.35，其厚度(dh)为80nm。透明传导膜的折射指数(nt)为2.1，其厚度(dt)为30nm。低折射指数层的折射指数(n1)为1.46，其厚度(d1)为100nm。
根据下面的方法制造传导性抗反射涂层基片。在在线溅射仪中，Si-Sn(50％的Si和50％的Sn)的中等折射指数层标靶，Nb2O5-x的高折射指数层标靶，In2O3-SnO2的透明传导膜标靶，Si-SiC的低折射指数层标靶按上述的顺序，沿托盘移动方向沉积。沉积是在含有氩气和氧气的混合气氛中进行的。
对于如此获得的传导性抗反射涂层基片，在可见光的范围(430-650nm)测量其反射率。结果是，反射率为0.6％或更低(在具有抗反射膜的抗反射涂层表面的一侧的单表面反射率)。因此，光学特性十分优异。此外，电阻也很合适，为100-200Ω/inch2。
在抗反射膜中未发现杂质或针孔。在类似于上述评估膜的附着力时，未发现有膜剥离现象。
然后，上述的传导性抗反射涂层基片可以切割成预定的尺寸，用作测量仪器等的抗反射涂层基片。
根据本发明，提供一种制造抗反射涂层基片的方法是可以的，该基片有很强的膜附着力，即使在恶劣的环境中也不会发生膜剥离现象。
还可以提供一种制造抗反射涂层基片的方法，该抗反射涂层基片用作液晶板的防尘基片或固态图象获取装置的防护玻璃，除了上述特性外，其能满足防尘基片和防护玻璃所需要的理想的光学特性。

Claims (11)

1、一种制造抗反射涂层基片的方法，该抗反射涂层基片包括透明基片(1)和在该透明基片上形成的抗反射膜，抗反射膜包括多层膜，该多层膜含有按下列顺序相继形成在透明基片上的下列各层：中等折射指数层(2)、高折射指数层(3)和低折射指数层(4)，中等折射指数层由含有硅、锡和氧的材料制成，高折射指数层由含有氧和至少一种选自钛、铌、钽和铪的元素的材料制成，低折射指数层由含有硅和氧的材料制成，该抗反射膜是通过采用在线溅射仪器相继层积这些层而形成的。
2、根据权利要求1所述的方法，其中，抗反射膜是在不活泼的气氛或含有不活泼气体和氧气的混合气氛中，通过溅射或反应溅射而形成的，中等折射指数层是通过使用由含有硅和锡的材料制成的标靶(10)而沉积的，高折射指数层是通过使用由含至少一种选自钛、铌、钽和铪的元素的材料制成的标靶(11)而沉积的，低折射指数层是通过使用含有硅的材料制成的标靶(12)而沉积的。
3、根据权利要求2所述的方法，其中各中等折射指数层、高折射指数层和低折射指数层是通过使用多种标靶而沉积的。
4、根据权利要求1所述的方法，其中，中等折射指数层的折射指数介于1.6至1.8之间，其几何厚度介于60nm至90nm之间，高折射指数层的折射指数介于2.1至2.8之间，其几何厚度介于90nm至130nm之间，低折射指数层的折射指数介于1.4至1.46之间，其几何厚度介于80nm至100nm之间。
5、根据权利要求4所述的方法，其中，中等折射指数层含有SixSnyOz，高折射指数层含有选自TiO2、Nb2O5、Ta2O5和HfO2的材料，低折射指数层含有SiO2。
6、根据权利要求1所述的方法，其中，透明基片是玻璃基片，其折射指数介于1.46至1.53之间。
7、根据权利要求6所述的方法，其中，其上形成有抗反射膜的玻璃基片的抗反射涂层表面，具有0.5nm或更小的用中心线平均粗糙度Ra表示的表面粗糙度。
8、根据权利要求1所述的方法，其中，透明传导膜是在高折射指数层和低折射指数层之间形成的。
9、根据权利要求1所述的方法，其中，抗反射涂层基片是用于液晶板的防尘基片。
10、根据权利要求9所述的方法，其中，液晶板是用于投影式液晶投影仪的液晶板。
11、根据权利要求1所述的方法，其中，抗反射涂层基片是用于固态图象获取装置的防护玻璃。
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