CN1480396A - 剑麻茎基活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于活性炭的制造技术领域,具体是指一种以剑麻茎为原料制备活性炭的方法。本发明是以剑麻茎(俗称麻头)为原料,经过浸泡预处理、炭化、活化、水洗、烘干等工序制得块状的剑麻茎基活性炭。炭化活化过程在氮气保护下进行,采用水蒸气为活化剂,所得产品灰分低,比表面积大,中孔含量丰富(40~70%),有一定的强度,吸附性能良好并且具有氧化还原功能。目前对剑麻茎的开发利用仍然较少,多作为燃料或废弃物,原料来源丰富,价格低廉。本发明方法变废为利,为剑麻副产品的综合利用提供了新途径。

Description

剑麻茎基活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭的制造技术领域,具体是指一种以剑麻茎为原料制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种多孔性吸附剂,广泛应用于石油、化工、食品、医药、轻工、环保、国防等领域。制造活性炭的原料多种多样,常用的包括木质,煤质,果核、果壳,高分子与工业废料等。我国地域辽阔,自然资源丰富,而且不同的地区各有特点,可用于活性炭生产的植物基原料品种繁多,其中有不少已实现工业化生产,还有一些正处于试验阶段。
但是,随着全社会环境意识的增强,人们越来越关注到保护森林资源的重要性。为解决木质活性炭原料日渐贫乏的问题,一方面要加强对农林生产废料及工业生产剩余物等的再生利用研究,另一方面要积极开发新的替代原料,
用果核和果壳制成的活性炭,因机械强度高,粒度较均匀,表面性能较好,并且可多次再生反复使用,在气、液相吸附,脱色精制,作为催化剂载体和提取黄金方面具有重要的用途,所以这方面的研究开发非常活跃。
在众多的果核壳活性炭当中,最成熟和性能最好的首推用椰子壳制造的活性炭。因为椰壳是一种比较坚硬的果壳,生产出的活性炭强度高,含杂质少,具有非常好的气相和液相吸附能力。目前,椰壳活性炭的主要生产国有日本和菲律宾,生产能力均在万吨以上。生产能力在数千吨级的国家包括中国、美国、法国和英国等,还有泰国等产量在千吨以下。但和其他果核壳活性炭一样,椰壳活性炭的生产需经历炭化→破碎→活化→再破碎等工序,工艺繁复,相应设备较多,而且椰壳原料较贵,活性炭产品价格较高。由于我国的椰壳资源短缺,长期以来一直处于供不应求的状态,每年都必须从国外大量进口。
剑麻(学名:Agave Sisalana Perrine,英文名:Sisal),又称“西沙尔麻”,龙舌兰科多年生草本植物,茎粗壮而缩短,开花时主茎可达5米以上。叶在短缩的茎上着生成莲座状,形状如剑,故名。原产于墨西哥,性喜温、耐旱,适合在热带、亚热带广大地区栽培,在我国主要生长在海南、广东、广西和福建等地区。其叶纤维具有色泽洁白,质地坚韧,富有弹性,拉力强,耐磨擦,耐水浸,耐腐蚀,不易打滑的特点,广泛应用于渔业、航海、工矿、运输、油田等事业上,以及用来编织剑麻地毯、工艺品等生活用品。
栽培剑麻的主要目的是为了获取其叶片中的硬质纤维,当剑麻生长数年后,停止分化叶片而抽轴开花时,生产上不再有收获,必须对植株进行淘汰更新。更新时割去叶片后留下的剑麻茎(俗称麻头)目前大部分被废弃或作为燃料使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的植物基原料,即以价廉丰富的剑麻茎为原料来制备活性炭的方法,从而做到变废为利,节约资源,为剑麻副产品的综合利用开辟新途径。
为了达到上述目的,本发明以剑麻茎为原料,其制备方法的具体操作步骤如下:
将剑麻茎用水洗净晾干后锯成小块,长约10~20cm,宽约5cm,高约3cm,经预处理后,在氮气保护下以5~10℃/min的速度升温至700~900℃炭化,炭化时间10~30分钟,在恒温度通入流量为1~5mL/min的水蒸汽活化10~100分钟,然后在氮气保护下使之冷却到室温,并从炉内取出产品水洗(必要时用酸洗)以除去其中的灰分和杂质,烘干。
剑麻茎的预处理:使用浓度为3~10wt%的磷酸氢二铵溶液,将原料浸泡16~24小时后自然晾干备用。
本发明方法采用剑麻茎为原料制备的活性炭,具有一般木质活性炭比表面积和孔容大,反应活性高,杂质少等优点。炭化活化后的剑麻茎仍能保持块状形态,不会松散开,灰分低且有一定的强度。随着炭化活化温度的升高和活化时间的延长,强度有所下降,但基本上仍能满足使用的需要。根据剑麻茎的特点,炭化活化可在同一设备中连续进行,炭化后自行直接进入活化阶段,工艺简单,能耗少。原料在炭化前用磷酸氢二铵溶液浸泡预处理,磷化物与纤维素分子形成化学键和螯合物,在分子间和分子内形成交联,在热处理时防止了分子碎片的逸散,故得率较高,达15~30wt%。产品的比表面积为650~900m2/g,总孔容为0.4~0.6cm3/g。由于剑麻茎中含较多木质素,制得的活性炭有发达的中孔和大孔,中孔孔容占总孔容的40~70%。本发明制备的剑麻茎基活性炭具有优良的吸附性能,三氯甲烷吸附率为50~65%,苯吸附率为30~45%,亚甲基蓝吸附值100~250mg/g,碘吸附值600~1100mg/g,此外对水溶液中的毒性物质苯酚也有较好的去除能力,吸附量大于100mg/g;而且产品还具有氧化还原功能,对Au3+的还原吸附量可高达1000mg/g,其中有45~65%的Au3+被还原为Au单质并吸附在活性炭表面,因此有望在气、液相吸附,黄金的冶炼和回收等某些用途上部分代替椰壳活性炭。
具体实施方式
以下为本发明具体实施例:
实施例1~3:将剑麻茎用水洗净后晾干,根据炭化活化炉样品槽的尺寸大小将其锯成小块,长约10~20cm,宽约5cm,高约3cm,然后用浓度为5wt%的磷酸氢二铵溶液在室温下浸泡24小时进行稳定化预处理;晾干后将原料放入炭化活化炉中,在氮气保护下以5℃/min的升温速率加热至850℃炭化15分钟,并保持在此恒定温度下,通入流量约为2mL/min的水蒸汽,分别使原料活化30、60和90分钟。反应结束后停止加热使之自然冷却到室温。从炉内取出反应物,经水洗、烘干即得剑麻茎基活性炭产品。
表1为剑麻茎基活性炭(SSAC)与市售椰壳活性炭(CAC)的结构与性能对比材料。
表1、剑麻茎基活性炭(SSAC)与市售椰壳活性炭*(CAC)的结构与性能对比
项    目                                  编    号
  实施例1   实施例2   实施例3     CAC3     CAC5
制备条件     炭化活化温度(℃)     850     850     850     -     -
    活化时间(min)     30     60     90     -     -
    水蒸汽流量(mL/min)     2     2     2     -     -
    得率(%)     18.8     183     16.5     -     -
孔结构     比表面积(m2/g)     770     767     794     894     724
    总孔体积(cm3/g)     0.43     0.44     0.49     0.44     0.36
    微孔体积(cm3/g)     0.21     0.23     0.13     0.36     0.30
    中孔体积(cm3/g)     0.18     0.21     0.34     0.06     0.04
吸附性能     亚甲基蓝吸附值(mg/g)     143     151     232     213     118
    苯酚吸附值(mg/g)     151     154     160     219     151
    碘吸附值(mg/g)     840     781     1060     1169     1035
    三氯甲烷吸附率(%)     62.5     55.9     56.3     63.1     42.8
    苯吸附率(%)     34.9     34.1     42.3     37.3     25.7
    Au3+还原吸附量(mg/g)(还原百分率%)     950(53)     1037(57)     1002(62)     984(44)     571(36)
(*CAC3——用于气相处理的椰壳活性炭;CAC5——用于液相处理的椰壳活性炭)

Claims (3)

1.一种剑麻茎基活性炭的制备方法,其特征是该制备方法的具体步骤如下:将剑麻茎用水洗净晾干后锯成小块,经预处理后,在氮气保护下以5~10℃/min的速度升温至700~900℃炭化,炭化时间10~30分钟,在恒温度通入流量为1~5mL/min的水蒸汽活化10~100分钟,然后在氮气保护下使之冷却到室温,并从炉内取出产品水洗、烘干。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于剑麻茎锯成长10~20cm,宽5cm,高3cm的块状。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于预处理使用浓度为3~10wt%的磷酸氢二铵溶液,将原料浸泡16~24小时后自然晾干备用。
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