CN1478930A - 聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法 - Google Patents

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朱逸生
汪晓峰
刘强
陈骞
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Abstract

本发明涉及化学纤维生产中，聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法，其工艺在于将丙烯腈含量大于92％(质量百分比),强度大于4.0cN/dtex的聚丙烯腈基原纤维以30～80m/h的速度依次通过10～12个区的层式热稳定化炉，通过控制各区的温度和牵伸比来制备强度大于等于3.0cN/dtex，伸长大于等于15％的聚丙烯腈基预氧化纤维，从而能保证制得Z向强度高的碳/碳复合材料骨架整体毡。优点是制造工艺合理，符合环保要求，纤维质量指标高。

Description

聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法
                           技术领域
本发明涉及化学纤维制造业中生产、应用于特种产业用纺织品的高强高伸纤维—聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法。
                           背景技术
聚丙烯腈基预氧化纤维是一种以产业用为主的纤维，它是制造碳/碳复合材料骨架整体毡的主要材料。制备整体毡的工艺条件十分苛刻，特别是其代表性的技术指标Z向强度要求非常高，为此，只有高强高伸聚丙烯腈基预氧化纤维才能符合要求。
以往，聚丙烯腈基预氧化纤维只是在制备碳纤维过程中的一个中间体，主要要求其有足够的热稳定性即可，对其强度或伸长不予控制。一般制造聚丙烯腈基预氧化纤维采用3～5个区的加热、牵伸箱式热稳定化炉，制得的聚丙烯腈基预氧化纤维的强度在2.0cN/dtex左右或伸长小于15％，比较适合于生产碳纤维，而不适合于制造碳/碳复合材料骨架整体毡。
                           发明内容
本发明的目的是建立一种工艺合理，生产过程符合环保要求，能制取高品质聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法，以保证制得Z向强度高的碳/碳复合材料骨架整体毡。
本发明提出的高强高伸聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法是对以往制备方法的完善，根据聚丙烯腈基原纤维热化学反应历程的特点，本发明采用了10～12个区加热、牵伸的层式热稳定化炉生产工艺。
聚丙烯腈基预氧化纤维制备过程的特征如下：将丙烯腈含量大于92％(质量百分比)，强度大于4.0cN/dtex的聚丙烯腈基原纤维以30～80m/h的速度依次通过10～12区的层式热稳定化炉。在采用10个区的层式热稳定化炉处理后，聚丙烯腈基预氧化纤维的强度和伸长已基本能达到制取碳/碳复合材料骨架整体毡的要求，其每一区的温度和牵伸比的情况见表1。在采用了11区和12区的热稳定化炉后，得到的聚丙烯腈基预氧化纤维更能保证制取Z向强度高的碳/碳复合材料骨架整体毡，增加的二个区的温度和牵伸比情况见表2。
                   表1
热化学反应区 温度(℃) 牵伸比(％)
    1区   100～200     0～3
    2区   190～250     0～5
    3区   200～260     0～5
    4区   210～270     0～2
    5区   215～275     0～2
    6区   220～280     0～2
    7区   225～285     0～2
    8区   230～290     0～2
    9区   240～300     0～2
    10区   250～310     -2～1
                  表2
热化学反应区 温度(℃) 牵伸比(％)
    11区   252～315     -2～0
    12区   254～318     -1～0
本发明的优点是采用10～12个区加热、牵伸的生产工艺，将反应细分化，协调了各区的反应温度和牵伸比，最大限度的调整了聚丙烯腈基预氧化纤维的物理、化学结构，有利于更精确的控制聚丙烯腈基预氧化纤维的质量指标，获得高强度、高伸长的聚丙烯腈基预氧化纤维，使该制品特别适用于制造碳/碳复合材料骨架整体毡。
                       附图说明
图1是本发明实施例中10个区的层式热稳定化炉的结构示意图。图中：1.第1区；2.第2区；3.第3区；4.第4区；5.第5区；6.第6区；7.第7区；8.第8区；9.第9区；10.第10区；11.牵伸辊；12.聚丙烯腈基原纤维丝束。
                    具体实施方式
实施例1
将丙烯腈含量为98％(质量百分比)，强度为4.2cN/dtex的3K聚丙烯腈基原纤维以60m/h的速度通过1区～10区的层式热稳定化炉，工艺参数见表3，获得的聚丙烯腈基预氧化纤维A。
  表3 3K聚丙烯腈基预氧化纤维工艺参数
热化学反应区   温度(℃)   牵伸比(％)
    1区     140     0.36
    2区     221     0.54
    3区     226     2.7
    4区     234     1.4
    5区     238     0.69
    6区     240     0.69
    7区     246     0.34
    8区     254     0.34
    9区     260     0
    10区     285     0.17
实施例2
将丙烯腈含量为95％(质量百分比)，强度为4.5cN/dtex的12K聚丙烯腈基原纤维以50m/h的速度通过1区～10区的层式热稳定化炉，工艺参数见表4，获得聚丙烯腈基预氧化纤维B。
 表4 12K聚丙烯腈基预氧化纤维工艺参数
热化学反应区   温度(℃)   牵伸比(％)
    1区     150     1.38
    2区     230     3.88
    3区     232     2.63
    4区     236     1.50
    5区     243     0.21
    6区     246     0
    7区     248     0.21
    8区     250     0
    9区     252     0.84
    10区     254     -0.83
对比例1
将实施例1中的3K聚丙烯腈基原纤维经现有技术的常规箱式热稳定化炉制成聚丙烯腈基预氧化纤维C。对比例2
将实施例2中的12K聚丙烯腈基原纤维经现有技术的常规箱式热稳定化炉制成聚丙烯腈基预氧化纤维D。
将实施例与对比例制成的聚丙烯腈基预氧化纤维性能列于表4。
          表4 聚丙烯腈基预氧化纤维性能比较
  样品 强度(cN/dtex) 伸长(％) 制成毡后的Z向强度(N)
    A     3.1     16.2     41.1
    B     3.4     15.4     48.3
    C     2.1     16.4     7.8
    D     2.3     12.3     12.4

Claims (4)

1.聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法，其特征在于将丙烯腈含量大于92％(质量百分比)，强度大于4.0cN/dtex的聚丙烯腈基原纤维以30～80m/h的速度通过10～12个区的层式热稳定化炉，通过控制各区的温度和牵伸比来控制聚丙烯腈基预氧化纤维的质量。
2.如权利要求1所述的聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法，其特征在于，所述的层式热稳定化炉为10个区，其每个区的温度是：第1区100～200℃，第2区190～250℃，第3区200～260℃，第4区210～270℃，第5区215～275℃，第6区220～280℃，第7区225～285℃，第8区230～290℃，第9区240～300℃，第10区250～310℃；其每个区的牵伸比是：第1区0～3％，第2区0～5％，第3区0～5％，第4区0～2％，第5区0～2％，第6区0～2％，第7区0～2％，第8区0～2％，第9区0～2％，第10区-2％～1％。
3.如权利要求2所述的聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法，其特征在于，所述的层式热稳定化炉为11个区，增加的第11区的温度为252～315℃，牵伸比为-2％～0％。
4.如权利要求3所述的聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法，其特征在于，所述的层式热稳定化炉为12个区，增加的第12区的温度为254～318℃，牵伸比为-1％～0％。
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