CN1470519A - 泽泻总三萜醇类提取物及其制备方法 - Google Patents

泽泻总三萜醇类提取物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，该提取物是将泽泻原料在二氧化碳超临界萃取条件为：压力10～50MPa，萃取温度32～45℃，分离时间0.5～5小时的超临界萃取法得到的油组分，其比重为1.15～1.25。并提供了一种生产高浓度含有泽泻活性组分的提取物的方法。

Description

泽泻总三萜醇类提取物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种泽泻总三萜醇类提取物及其制备方法。更具体地说，涉及一种泽泻总三萜醇类提取物，以及用二氧化碳超临界萃取法制备该泽泻提取物的方法。
背景技术
泽泻是一种常用的古老中药，已知其具有降血脂、抗脂肝功效(参见日本专利公开，昭和36-17094，昭和36-17095，昭和44-31590)。泽泻所含的总三萜醇类是其发挥降血脂作用的主要活性成分。现有的加工方法是用水，醇或其他有机溶剂提取泽泻，这样提取得到的产物成分复杂，有效成分总三萜醇类的含量低。另外，用现有提取方法得到的提取产物为油膏状形态，不能以油态进行加工，也不能以固态进行加工，给制剂工艺造成很大困难。而且由于提取浸膏中有效活性成分低，患者往往需要日服大剂量的生药才能达到治疗效果。而且由不同批的药材原料，导致产品质量不稳定。这些缺点，阻碍了该中药稳定制剂化的进程。到目前为止，泽泻都是以生药或提取浸膏的形式作为复合中药制剂的组分之一被使用，从未有将泽泻的活性成分总三萜醇类以可工业化生产的量提纯到可以进行制剂化的程度，也从未有将泽泻的活性成分总三萜醇类单独作为药物活性组分的药物的报道。
发明内容
本发明者鉴于上述现有技术中的问题，进行了深入研究，经过大量试验的结果发现，用超临界二氧化碳萃取技术可获得高纯度高浓度的泽泻总三萜醇类提取物，与现有技术的乙醇提取物的棕黑色浸膏不同，所得产品为淡黄色油状物，该提取物可进一步进行制剂加工。基于该发现完成了本发明。
即，本发明涉及如下内容。
1.一种泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，该提取物是将泽泻原料在二氧化碳超临界萃取条件为：压力10～50Mpa，萃取温度32～45℃，分离时间0.5～5小时的超临界萃取法得到的油组分，其比重为1.15～1.25。
2.上述1中所述的泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，该油状物为淡黄色。
3.上述1或2任一项中所述的泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，该泽泻原料为中药泽泻的粉碎颗粒。
4.上述1或2任一项中所述的泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，该泽泻原料为泽泻用乙醇或其他有机溶剂提取作预处理除去大部分无用的成分除去后的预提取物。
5.上述4中所述的泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，将该预提取物加在载体上后，置于超临界设备中。
6.上述5中所述的泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，该载体是选自活性炭、硅藻土、硅胶中的至少一种。
7.上述6中所述的泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，该载体是活性炭。
8.上述1或2中任一项所述的泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，以泽泻醇B-23单乙酸酯为对照，计算含量为50％或以上。
9.一种泽泻总三萜醇类提取物的制造方法，其特征在于，使用泽泻原料在二氧化碳超临界萃取条件为：压力10～50Mpa，萃取温度32～45℃，分离时间0.5～5小时的超临界萃取条件下进行萃取，然后分离。
10.上述9中所述的泽泻总三萜醇类提取物的制造方法，其特征在于，该泽泻原料为中药泽泻的粉碎颗粒。
11.上述9中所述的泽泻总三萜醇类提取物的制造方法，其特征在于，该泽泻原料为泽泻用乙醇或其他有机溶剂提取作预处理除去大部分无用的成分除去后的预提取物。
12.上述11中所述的泽泻总三萜醇类提取物的制造方法，其特征在于，将该预提取物加在载体上后，置于超临界设备中。
13.上述12中所述的泽泻总三萜醇类提取物的制造方法，其特征在于，该载体是选自活性炭、硅藻土、硅胶中的至少一种。
14.上述13中所述的泽泻总三萜醇类提取物的制造方法，其特征在于，该载体是活性炭。
具体实施方式
本发明的第一方面涉及一种泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，该提取物是将泽泻原料在二氧化碳超临界萃取条件为：压力10～50Mpa，萃取温度32～45℃，分离时间0.5～5小时的超临界萃取法得到的油组分。该油状物的比重为1.15～1.25。
该泽泻总三萜醇类提取物，是一种全新的提取物，是通过二氧化碳超临界萃取法，在特定的萃取条件下，即压力10～50Mpa，更优选为15～50Mpa，萃取温度32～45℃，更优选为32～42℃，分离时间0.5～5小时萃取出的一种提取物。
将该油状物精密称定，加乙醇制成30μg/ml的溶液，精密量取10ml，在水浴上蒸干，加硫酸10ml溶解，60℃水浴中加热3小时，用分光光度法在316nm处测定吸收度，以泽泻醇B-23单乙酸酯为对照，计算含量在50％或以上。
该萃取物高浓度高纯度含有泽泻总三萜醇类，与以往的乙醇提取物相比，具有以下明显特征：1)乙醇提取物为黑色或棕色浸膏，粘稠，非油状物也非固体，无法进行进一步的制剂化生产，而本发明的泽泻总三萜类提取物，物理形态为淡黄色油状物，可进行进一步的制剂化。2)乙醇提取物中成分复杂，有效成分含量低，而本发明的泽泻总三萜醇类提取物以高浓度高纯度含有泽泻的主要活性组分总三萜醇类，是集中了泽泻主要活性成分的提取物。如果将这样的提取物进一步进行制剂化，比如制成胶丸，可得到质量稳定，服用方便的中药新型制剂。
超临界二氧化碳萃取技术具备低温惰性环境，不影响有效成分活性，无毒不易燃，使用安全，不会污染环境，无溶剂残留，无重金属离子等多种优点。虽然超临界二氧化碳技术已被用于某些中药成分提取，但是还未有报道将其用于泽泻活性成分的提取。本发明人首先想到用超临界萃取方法来萃取泽泻活性成分，并经过大量试验，找出了适合于提取泽泻活性成分的超临界萃取条件，从而完成了本发明。
即，本发明的另一方面涉及泽泻总三萜醇类提取物的制造方法，其特征在于，使用泽泻原料在二氧化碳超临界萃取条件为：压力10～50Mpa，萃取温度32～45℃，分离时间0.5～5小时的超临界萃取条件下进行萃取，分离。
该超临界萃取方法，又可分为两种。第一种是直接萃取法。即将中药材泽泻粉碎成小豆粒状，置于超临界萃取设备中用二氧化碳直接萃取，萃取条件为萃取压力10～50MPa，进一步优选在15～50Mpa，萃取温度32～45℃，进一步优选在32～42℃，分离时间0.5～5小时。第二种方法是将泽泻用乙醇或其他有机溶剂提取作预处理，将大部分无用的成分除去，使用总三萜醇类含量密集的预提取物作为原料，用活性炭、硅藻土、硅胶等作载体，将有机溶剂提取物附于载体中，置入超临界萃取设备，将有效成分总三萜醇类从其中分离。其中载体优选为活性炭。用以上两种方法得到的萃取物成分相同，外观都为淡黄色油状物。油状物的比重均在1.15～1.25之间。
下面，列举实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
在下述实施例中，泽泻醇B-23单乙酸酯对照品的制取方法如下。
泽泻，用98％乙醇提取，提取物用石油醚脱脂，用乙酸乙酯溶解，用水洗涤，除去溶剂后用硅胶柱层析，以石油醚和乙酸乙酯(8∶1)为洗脱剂，薄层色谱检定收集目标馏分，除去溶剂后再用硅胶柱层析，苯与丙酮(10∶1)为洗脱剂，薄层色谱检定收集目标流分。除去溶剂，冷冻结晶，用石油醚和乙酸乙酯重结晶得泽泻醇B-23单乙酸酯对照品。
外观：为无色棱柱状结晶。
熔点：162～164℃.
UVλmax(MeOH)nm：205.
红外吸收峰cm-1：3470(OH)，1745(acetyl)，1700(ring ketone)。
EIMS m/z：514(M+)。
实施例1
将符合国家标准的中药泽泻经粉碎成小豆粒状，称取25Kg，装入二氧化碳超临界萃取设备的萃取器中，输入二氧化碳，萃取压力为15MPa，萃取温度40℃，连续萃取5小时。将含有萃取物的二氧化碳输入分离器，从分离器分离得到泽泻总三萜醇类油状物106g，相对于原料投入量的收率为0.42％。所得油状物为淡黄色油，比重1.15。
取本品精密称定，加乙醇制成30μg/ml的溶液，精密量取10ml，在水浴上蒸干，加硫酸10ml溶解，60℃水浴中加热3小时，用分光光度法在316nm处测定吸收度，以泽泻醇B-23单乙酸酯为对照，计算含量为51％。
实施例2
同实施例1操作，不同的是，投料量为100Kg泽泻颗粒，萃取压力为30 MPa，萃取温度为32℃，萃取时间为2小时，所得产物为淡黄色油状物，412g，相对于原料投入量的收率为0.412％。比重1.17。以泽泻醇B-23单乙酸酯为对照，计算含量为60％。
实施例3
同实施例2操作不同的是，萃取压力为20MPa，萃取温度为42℃，萃取时间为1小时，所得产物为淡黄色油状物，398g，相对于原料投入量的收率为0.412％。比重1.25。以泽泻醇B-23单乙酸酯为对照，计算含量为58％。
实施例4
同实施例1操作，不同的是投料量为50Kg，萃取压力为50MPa，萃取温度为35℃，萃取时间为3小时，所得产物为淡黄色油状物，217g，相对于原料投入量的收率为0.434％。比重1.20。以泽泻醇B-23单乙酸酯为对照，计算含量为65％。
实施例5
将符合国家标准的中药泽泻100Kg粉碎成小豆粒状，用80％乙醇150Kg渗流2次，减压蒸馏除去溶剂，得7.2Kg黑色膏状物。用10L石油醚洗涤3次，然后用乙酸乙酯与水(1∶1)洗涤3次，弃除水相，减压蒸馏除去溶剂，得2.86Kg棕色油膏状物，按重量比1∶2加入活性碳进行二氧化碳超临界萃取。萃取压力为15 MPa，萃取温度32℃，萃取时间1.5小时，所得萃取物为淡黄色油状物，405g，相对于原料投入量的收率为0.405％。比重为1.23。以泽泻醇B-23单乙酸酯为对照，计算含量为58％。
实施例6
同实施例5操作，不同的是泽泻加入量为200Kg，用98％乙醇浸泡3次，每次48小时，减压除去溶剂，得15.2Kg黑色膏物。用20L石油醚洗涤3次，再用乙酸乙酯与水(1∶1)洗涤3次，得棕色油膏状物6.10Kg，按重量比1∶2加入活性炭，进行超临界二氧化碳萃取，萃取压力为20MPa，萃取温度为40℃，萃取时间为1小时，所得萃取物为淡黄色油状物，851g，相对于原料投入量的收率为0.425％。比重1.18。以泽泻醇B-23单乙酸酯为对照，计算含量为62％。
实施例7
同实施例5操作，不同的是泽泻粒用甲醇150L加热，浸取3次，温度为50℃，减压除区溶剂，得到7.5Kg黑色浸膏，用10L正已烷洗涤3次，然后用氯仿与水(1∶1)洗涤3次，弃除水相，减压蒸馏除去溶剂，的3.01Kg棕色油膏状产物，按重量1∶2.5加入活性炭，进行超临界二氧化碳萃取。萃取压力为15MPa，温度为32℃，时间为0.5小时，所得萃取物为淡黄色油状物，411g，相对于原料损入量的收率为0.411％。比重1.17。以泽泻醇B-23单乙酸酯为对照，计算含量为51％。
实施例8
取所得棕色油膏状物5Kg，压力为15Mpa，温度为32℃，时间为2.5小时，所得萃取物为淡黄色油状物，401g，相对于原料投入量的收率为0.401％。比重1.19。以泽泻醇B-23单乙酸酯为对照，计算含量为58％。
通过本发明的超临界萃取法可以高产率地得到的本发明的泽泻总三萜醇类提取物，为淡黄色油状物，该提取物富含泽泻活性组分总三萜醇类，以泽泻醇B-23单乙酸酯为对照，计算含量为50％或以上，这与现有技术相比，不论是产量还是有效成分浓度都已是飞跃性地提高，所得产品可以良好地进行制剂。

Claims (10)

1.一种泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，该提取物是将泽泻原料在二氧化碳超临界萃取条件为：压力10～50Mpa，萃取温度32～45℃，分离时间0.5～5小时的超临界萃取法得到的油组分，其比重为1.15～1.25。
2.权利要求1中所述的泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，该油状物为淡黄色。
3.权利要求1或2任一项中所述的泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，该泽泻原料为中药泽泻的粉碎颗粒或者为泽泻用乙醇或其他有机溶剂提取作预处理除去大部分无用的成分除去后的预提取物。
4.权利要求3中所述的泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，将该预提取物加在载体上后，置于超临界设备中。
5.权利要求4中所述的泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，该载体是选自活性炭、硅藻土、硅胶中的至少一种，优选为活性炭。
6.权利要求1或2中任一项所述的泽泻总三萜醇类提取物，其特征在于，以泽泻醇B-23单乙酸酯为对照，计算含量为50％或以上。
7.一种泽泻总三萜醇类提取物的制造方法，其特征在于，使用泽泻原料在二氧化碳超临界萃取条件为：压力10～50Mpa，萃取温度32～45℃，分离时间0.5～5小时的超临界萃取条件下进行萃取，然后分离。
8.权利要求7中所述的泽泻总三萜醇类提取物的制造方法，其特征在于，该泽泻原料为中药泽泻的粉碎颗粒或泽泻用乙醇或其他有机溶剂提取作预处理除去大部分无用的成分除去后的预提取物。
9.权利要求上述8中所述的泽泻总三萜醇类提取物的制造方法，其特征在于，将该预提取物加在载体上后，置于超临界设备中。
10.权利要求9中所述的泽泻总三萜醇类提取物的制造方法，其特征在于，该载体是选自活性炭、硅藻土、硅胶中的至少一种，优选为活性炭。
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