CN1460543A - TiO2纳米光催化不锈钢和钛纤维丝条及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种TiO2纳米光催化不锈钢和钛纤维丝条及其制备方法，在宽0.3～3mm、厚0.01～0.1mm的不锈钢和钛纤维丝条的前后表面上涂镀有TiO2纳米薄膜、两侧面涂镀或不涂镀有TiO2纳米薄膜。其制备方法为：待镀基体清洗干净，干燥备用，将基体装入真空镀膜机中，溅射靶材为金属钛板，抽真空，充入氩气，基体加偏压，按常规方法分别放电清洗钟，调基体偏压，再充入氩气，调节真空镀膜机中闭合磁场调制线圈的电流，加靶电压，在基体上沉积钛膜，在真空镀膜机中再充入氧气与氩气混合气体，在基体上沉积TiO2纳米薄膜，热处理，检验，切纤维丝条。该纤维丝条编织的过滤网和制成的过滤毡能杀毒灭菌、分解有害物质。
Description
技术领域
本发明属于真空蒸发、溅射法、离子注入膜层形成材料的镀覆技术领域，具体涉及到以镀覆工艺为特征的溅射。
背景技术
金属纤维丝是金属材料科学发展的一个重要领域，金属纤维丝不但具有金属材料本身固有的良好性能，还具有显著的物理力学特性。因此金属纤维丝已成为工业领域的基本材料之一，特别是用不锈钢、钛纤维丝织成的各种网和制成的纤维毡，作为一种新型多功能材料和高技术产品，具有强度高、柔性和弹性好、耐腐蚀耐高温性能好、使用寿命长、渗透性能好等优点，在环保领域作为液体、气体的净化过滤材料，得到较大范围的推广使用。
据金属制品、稀有金属材料与工程、上海金属、南京航空航天大学学报、中国有色金属学报、内燃机学报等杂志报道，不锈钢、钛纤维丝在目前国内主要开展了对其物理特性、生产工艺和制网、制毡工艺的研究。纤维毡在环保领域的应用，主要是对其过滤性能、改善方法及各种工况下使用效果的研究。显然，在环保领域，对被污染液体、气体的净化，仅利用不锈钢、钛纤维丝织成的过滤网或制成的过滤毡的过滤特性，很难达到环保要求。因为只能过滤有一定线度的颗粒物，而对更小颗粒，特别是气体、液体中的污染物分子无法取除。由此而想到，若能制成表面固载有TiO2纳米光催化薄膜的不锈钢、钛纤维丝条，将赋予其以新的特性。用其织成的网或制成的毡，会在保持过滤作用的同时，还具有杀毒灭菌、分解转化各种有害物质的新特性，而成为一种具有新功能材料，这是值得解决的问题。
目前，国内TiO2纳米材料的固载技术主要集中玻璃、陶瓷及各种天然多孔性无机材料上。关于不锈钢纤维丝网表面固载TiO2纳米光催化材料，以扩展其在环保领域应用功能的研究，也已有报道。专利申请号为98121036.8、发明名称为《一种金属网固载的纳米TiO2光催化剂及制备》的中国专利，采用粘合剂混合TiO2纳米颗粒，涂复在网表面而成。专利申请号01131093.6、发明名称为《金属丝网骨架材料负载纳米晶二氧化钛光催化剂的制备方法》，是采用溶胶—凝胶法在不锈钢丝网上固载TiO2纳米薄膜。两者的共同特点是固载体为已织成的网。
涂复法和溶凝胶法本身有一定的局限性。与金属基特别是在不锈钢和钛材上附着力差，很容易脱落；使用中有机胶会在紫外光和TiO2的共同作用下，出现分解现象；对不锈钢中Cr离子的扩散而造成的TiO2光催化性能的下降，没有非常有效的解决方法；对目数较大的网，容易造成堵孔现象；难以制备比网过滤性能更好的附着TiO2纳米光催化薄膜的过滤毡。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题在于克服上述技术方案的缺点，提供一种固载有TiO2纳米薄膜的不锈钢、钛纤维丝条。
本发明所要解决的另一个技术问题在于提供一种固载有TiO2纳米薄膜的不锈钢、钛纤维丝条的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：在宽0.3～3mm、厚0.01～0.1mm的不锈钢和钛纤维丝条的前后表面上涂镀有TiO2纳米光催化薄膜、两侧面涂镀或不涂镀有TiO2纳米光催化薄膜。
本发明不锈钢和钛纤维丝条的优选宽度为0.5～1mm、优选厚度为0.02～0.08mm，在不锈钢和钛纤维丝条的前后表面上涂镀有TiO2纳米光催化薄膜、两侧面涂镀或不涂镀有TiO2纳米光催化薄膜。
本发明不锈钢和钛纤维丝条的最佳宽度为0.5mm、最佳厚度为0.03mm，在不锈钢和钛纤维丝条的前后表面上涂镀有TiO2纳米光催化薄膜、两侧面涂镀或不涂镀有TiO2纳米光催化薄膜。
上述TiO2纳米光催化不锈钢和钛纤维丝条的制备方法包括下述步骤：
(1)待镀不锈钢或钛箔材基体的表面清洗干净，然后干燥备用。
(2)将不锈钢或钛箔材基体装入直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射真空镀膜机中，置于两个溅射靶中间位置，与溅射靶面平行，用专用夹具拉直，溅射靶距基体之间的距离为160～220mm，溅射靶材为99.99％金属钛板。
(3)直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射镀膜机抽真空到2.5×10-3pa，充入纯度为99.99％的氩气，使直流非平衡闭合磁场磁控对靶溅射镀膜机的真空室压力达到8×10-3Pa～1×10-2Pa，基体加-400～-500V偏压，对基体和溅射靶面按常规方法分别放电清洗5～10分钟。
(4)基体偏压调至-90～-130V，充入氩气，使真空室内压力达到2～5×10-1Pa，调节直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射真空镀膜机中闭合磁场调制线圈的电流，使基体附近磁场强度达到4～8mT，溅射靶电压为405～420V，靶面功率密度为5～7W/cm2，沉积钛膜的厚度在不锈钢箔上15～25nm、在钛箔上为10～20nm，沉积过程中，基体温度为220～250℃。
(5)在直流非平衡闭合磁场磁控对靶溅射真空镀膜机中再充入纯度为99.99％的氧气与氩气混合气体至真空室内的压力为0.8～1.0Pa，真空室内氧气与氩气的混合比例为1∶5.5～8，沉积TiO2膜的厚度为250～300nm，溅射电压为395～410v，基体温度为250～350℃。
(6)镀膜结束后，关断溅射靶电源、磁场调制线圈电源及基体负偏压电源，关氩气，并使真空室内氧分压调至1.5×10-2pa，基体温度为350～430℃，热处理25～40分钟，关氧气，关断加热电源，自然冷却至室温。
(7)检验：用X射线衍射仪、原子力显微镜按本发明产品的技术条件检验，TiO2纳米光催化薄膜中锐钛晶型为70～85％，金红石晶型为15～30％，晶粒尺寸为10～100nm。
(8)用鳄鱼剪切机将镀有TiO2纳米光催化薄膜的箔材剪切成0.3～3mm宽的纤维丝条。
本发明TiO2纳米光催化不锈钢和钛纤维丝条，以这种纤维丝条为原料编织成的过滤网和制成的过滤毡能杀毒灭菌、分解有害物质，耐腐蚀能力更强。采用纤维丝条的宽度远大于厚度，有较大的比反应面和较好的光催化效果。这种过滤网和过滤毡可加静电，同时产生吸附作用，光催化效率明显提高。亦可与其它织物混在一起构成防污自洁用品等。
本发明TiO2纳米光催化不锈钢和钛纤维丝条的制备方法，采用直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射技术方案，在0.01～0.1mm厚钛箔和0.01～0.1mm厚非磁性不锈钢箔的两面同时镀TiO2纳米光催化薄膜，然后根据需要剪切成0.3～3mm宽的纤维丝条。这种方法易实现工业化生产，生产周期短、产品成本低，在不锈钢箔和钛箔表面镀的TiO2纳米光催化薄膜，具有附着力强、内引力小、不脱落、光催化效率高等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
在本实施例中，TiO2纳米光催化不锈钢和钛纤维丝条是在宽度为1.0mm、厚度为0.05mm的不锈钢和钛纤维丝条的前后表面上镀有TiO2纳米光催化薄膜，在不锈钢和钛纤维丝条的两侧面不镀TiO2纳米光催化薄膜。
其制备工艺步骤为：
(1)待镀不锈钢箔材基体在丙铜或酒精中用超声波洗5分钟，再用去离子水冲洗，然后干燥备用。
(2)将不锈钢箔材基体装入直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射真空镀膜机中，置于两个溅射靶中间位置，与溅射靶面平行，用专用夹具拉直，溅射靶距基体之间的距离为190mm，溅射靶材为99.99％金属钛板
(3)直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射镀膜机抽真空到2.5×10-3pa，充入纯度为99.99％的氩气，使直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射镀膜机的真空室压力达到8×10-3Pa～1×10-2Pa，基体加-400～-500V偏压，对基体和溅射靶面按常规方法分别放电清洗5～10分钟。
(4)基体偏压降至-110V，充入氩气，使真空室内压力达到3.5×10-1Pa，调节直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射真空镀膜机中磁场调制线圈的电流，使基体附近磁场强度达到6mT，溅射靶电压为413V，靶面功率密度为6W/cm2，沉积钛膜厚度在不锈钢箔上为15～25nm，沉积过程中，基体温度为220～250℃。
(5)在直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射真空镀膜机中再充入纯度为99.99％的氧气与氩气的混合气体至真空室内的压力为0.9Pa，真空室内氧气与氩气的混合比例为1∶6.5，沉积TiO2膜厚为250～300nm，溅射电压为400v，基体温度为250～350℃。
(6)镀膜结束后，关断溅射靶电源、磁场调制线圈电源及基体负偏压电源，关氩气，并使真空室内氧分压调至1.5×10-2Pa，基体温度为350～430℃，热处理30分钟，关氧气，关断加热电源，自然冷却至室温。
(7)检验：用X射线衍射仪、原子力显微镜按本发明产品的技术条件检验，TiO2纳米光催化薄膜中锐钛晶型为70～85％，金红石晶型为15～30％，晶粒尺寸为10～100nm；
(8)用鳄鱼剪切机将镀有TiO2纳米光催化薄膜的不锈钢箔材剪切成1.0mm宽的纤维丝条。
钛纤维丝条的制备工艺步骤为：上述不锈钢纤维丝条的制备工艺步骤(4)中，在钛箔上沉积钛膜的厚度为10～20nm。其它工艺步骤与不锈钢纤维丝条的制备工艺步骤完全相同。
实施例2
在本实施例中，不锈钢和钛纤维丝条是在的宽度为0.3mm、厚度为0.01mm，在不锈钢和钛纤维丝条的表面上镀的TiO2纳米光催化薄膜与实施例1相同。
其制备工艺步骤为：
在制备工艺步骤(2)中，溅射靶距基体之间的距离为220mm。在制备工艺步骤(4)中基体偏压调至-90V，充入氩气，使真空室内压力达到5×10-1Pa，调节直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射真空镀膜机中磁场调制线圈的电流，使基体附近磁场强度达到4mT，溅射靶电压为405V，靶面功率密度为7W/cm2，沉积钛膜厚度在不锈钢箔上为15～25nm、钛箔上为10～20nm，沉积过程中，基体温度为220～250℃。在制备工艺步骤(5)中，在直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射真空镀膜机中再充入纯度为99.99％的氧气与氩气的混合气体至真空室内的压力为1.0Pa，真空室内氧气与氩气的混合比例为1∶8，沉积TiO2膜厚为250～300nm，溅射电压为395v，基体温度为250～350℃。在制备工艺步骤(6)中，热处理25分钟。在制备工艺步骤(8)用鳄鱼剪切机将镀有TiO2纳米光催化薄膜的箔材剪切成0.3mm宽的纤维丝条。
其它工艺步骤实施例1相同。
实施例3
在本实施例中，不锈钢和钛纤维丝条是在的宽度为3mm、厚度为0.1mm，在不锈钢和钛纤维丝条的表面上镀的TiO2纳米光催化薄膜与实施例1相同。
其制备工艺步骤为：
在制备工艺步骤(2)中，溅射靶距基体之间的距离为160mm。在制备工艺步骤(4)中基体偏压调至-130V，充入氩气，使真空室内压力达到2×10-1Pa，调节直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射真空镀膜机中磁场调制线圈的电流，使基体附近磁场强度达到8mT，溅射靶电压为420V，靶面功率密度为5W/cm2，沉积钛膜厚度在不锈钢箔上为15～25nm、钛箔上为10～20nm，沉积过程中，基体温度为220～250℃。在制备工艺步骤(5)中，在直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射真空镀膜机中再充入纯度为99.99％的氧气与氩气的混合气体至真空室内的压力为0.8Pa，真空室内氧气与氩气的混合比例为1∶5.5，沉积TiO2膜厚为250～300nm，溅射电压为410v，基体温度为250～350℃。在制备工艺步骤(6)中，热处理40分钟。在制备工艺步骤(8)用鳄鱼剪切机将镀有TiO2纳米光催化薄膜的箔材剪切成3mm宽的纤维丝条。
其它工艺步骤实施例1相同。
Claims (4)
1、一种TiO2纳米光催化不锈钢和钛纤维丝条，其特征在于：在宽0.3～3mm、厚0.01～0.1mm的不锈钢和钛纤维丝条的前后表面上涂镀有TiO2纳米光催化薄膜、两侧面涂镀或不涂镀有TiO2纳米光催化薄膜。
2、按照权利要求1所述的TiO2纳米光催化不锈钢和钛纤维丝条，其中在宽0.5～1mm、厚0.02～0.08mm的不锈钢和钛纤维丝条的前后表面上涂镀有TiO2纳米光催化薄膜、两侧面涂镀或不涂镀有TiO2纳米光催化薄膜。
3、按照权利要求1所述的TiO2纳米光催化不锈钢和钛纤维丝条，其中在宽0.5mm、厚0.03mm的不锈钢和钛纤维丝条的前后表面上涂镀有TiO2纳米光催化薄膜、两侧面涂镀或不涂镀有TiO2纳米光催化薄膜。
4、一种TiO2纳米光催化不锈钢和钛纤维丝条的制备方法，其特征在于它包括下述步骤：
(1)待镀不锈钢或钛箔材基体的表面清洗干净，然后干燥备用；
(2)将不锈钢或钛箔材基体装入直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射真空镀膜机中，置于两个溅射靶中间位置，与溅射靶面平行，用专用夹具拉直，溅射靶距基体之间的距离为160～220mm，溅射靶材为99.99％金属钛板；
(3)直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射镀膜机抽真空到2.5×10-3Pa，充入纯度为99.99％的氩气，使直流非平衡闭合磁场磁控对靶溅射镀膜机的真空室压力达到8×10-3Pa～1×10-2Pa，基体加-400～-500V偏压，对基体和溅射靶面按常规方法分别放电清洗5～10分钟；
(4)基体偏压调至-90～-130V，充入氩气，使真空室内压力达到2～5×10-1Pa，调节直流闭合磁场非平衡磁控对靶溅射真空镀膜机中闭合磁场调制线圈的电流，使基体附近磁场强度达到4～8mT，溅射靶电压为405～420V，靶面功率密度为5～7W/cm2，沉积钛膜的厚度在不锈钢箔上15～25nm、在钛箔上为10～20nm，沉积过程中，基体温度为220～250℃；
(5)在直流非平衡闭合磁场磁控对靶溅射真空镀膜机中再充入纯度为99.99％的氧气与氩气混合气体至真空室内的压力为0.8～1.0Pa，真空室内氧气与氩气的混合比例为1∶5.5～8，沉积TiO2膜的厚度为250～300nm，溅射电压为395～410v，基体温度为250～350℃；
(6)镀膜结束后，关断溅射靶电源、磁场调制线圈电源及基体负偏压电源，关氩气，并使真空室内氧分压调至1.5×10-2Pa，基体温度为350～430℃，热处理25～40分钟，关氧气，关断加热电源，自然冷却至室温；
(7)检验：用X射线衍射仪、原子力显微镜按本发明产品的技术条件检验，TiO2纳米光催化薄膜中锐钛晶型为70～85％，金红石晶型为15～30％，晶粒尺寸为10～100nm；
(8)用鳄鱼剪切机将镀有TiO2纳米光催化薄膜的箔材剪切成0.3～3mm宽的纤维丝条。
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