CN1458108A - 胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂及其制备方法 - Google Patents

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陈应钦
陈峭卉
杨正梅
杨军
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Abstract

一种胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂，它是由下述重量份配比的原料制成：胺基苯磺酸钠140－159、胺基苯磺酸0.05－20、苯酚50－80、氢氧化钠4－8、甲醛150－200、水450－550。本发明还公开了这种减水剂的制备方法。该减水剂几乎对所有的水泥都适应，坍落度损失特别小。该制备方法生产工艺简单，反应时间短，反应过程可以做到零排放，不产任何废气、废水、废渣，生产得率达100％。

Description

胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水泥、混凝土及砂浆用的减水剂，尤其涉及一种胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂，本发明还涉及这种减水剂的制备方法。
背景技术
水泥混凝土是世界上用量最大的建筑材料，但水泥混凝土存在自重大、强度较低和脆性等弱点。随着建筑业的迅速发展，对混凝土的各方面的性能不断提出了新的要求，如提高混凝土的强度，改善混凝土在运输中的塌落度损失等。普通混凝土已难以满足新的施工工艺要求。在混凝土中掺加外加剂是提高混凝土强度、改善混凝土各种性能的有效、简便和经济的方法。减水剂是混凝土中用量最大的外加剂品种。目前使用的主要高效减水剂包括改性木质素类减水剂、萘磺酸盐甲醛缩合物高效减水剂、三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物高效减水剂及聚羟酸类高效减水剂。三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物高效减水剂的减水性能优于萘磺酸盐甲醛缩合物高效减水剂，但长期以来因为三聚氰胺价格昂贵，致使三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物高效减水剂的价格比萘磺酸盐甲醛缩合物高效减水剂价格高，在我国一直不能大量而广泛地使用，产量极小。萘磺酸盐甲醛缩合物高效减水剂和三聚氰胺磺酸盐甲醛缩合物高效减水剂对水泥适应性差，坍落度损失大等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，提供一种胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂，该减水剂几乎对所有的水泥都适应，坍落度损失特别小，
本发明所要解决的另一个技术问题是提供上述减水剂的制备方法，该制备方法生产工艺简单，反应时间短，反应过程可以做到零排放，不产产任何废气、废水、废渣，生产得率达100％。
本发明解决技术问题的技术方案：一种胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂，它是由下述重量份配比的原料制成：
胺基苯磺酸钠              140-159
胺基苯磺酸                0.05-20
苯酚                      50-80
氢氧化钠                  4-8
甲醛                      150-200
水                        450-550。
上述的胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂的制备方法，依次包括如下步骤：
1.将上述配比的尿素、苯酚、胺基磺酸、胺基磺酸钠和水加到反应釜中，搅拌、用胺基磺酸的加量控制PH值，使PH＝2-4；
(2).加温，温度控制在85-90℃，在1.5-2小时内滴加甲醛，保温8-10小时；
(3).迅速降温至50-40℃，加NaOH溶液，将PH值调节到8-10，保温至少1.5小时。
上述步骤2的最适宜的温度为87-89℃。
本发明主要通过如下反应制备胺基苯磺酸甲醛缩合物：
(1)尿素的水解
(2)缩合聚合反应
Figure A0312660900062
本发明的有益效果：
①本发明的减水剂的减水率高，在同样掺量的情况下其25％水溶液浓度的减水率达到40％浓度的萘磺酸盐甲醛缩合物高效减水剂的减水率。
②本发明的减水剂对大多数的水泥都适应，坍落度的损失特别小，产品的硫酸盐含量为0。
③本发明减水剂的制备方法，生产工艺较萘系减水剂简单，反应时间短。反应过程可以做到零排放，不产生任何废气，废水、废渣，生产得率几乎达100％，由于反应温度低，生产时间短，生产能耗远远低于萘系减水剂，由于反应酸度、温度均很低，因而大大延长生产设备的使用年限。
④性价比优于萘磺酸盐减水剂。
下面具体结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式实例1-2
本发明的胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂，按表中各原料称量，单位为Kg。
  实例   甲醛   胺基磺酸   胺基磺酸钠   苯酚   尿素   水  NaOH(40％)
实例1  200     15     159     98     57   500     15
实例2  189     20     149     110     75   550     21
胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂的制备方法
1.将上述配比的尿素、苯酚、胺基磺酸、胺基磺酸钠和水加到反应釜中，搅拌、用胺基磺酸的加量控制PH值为3；
2.加温，温度控制在88℃以下，在2小时内滴加甲醛，保温10小时；
3.迅速降温至45℃，加NaOH溶液，将PH值调节到9，再在45℃保温1.6小时，即得。
用实例1和实例2所配制减水剂的性能对比如下：
1、对水泥适应性比较
我们在马尼拉用一种菲律宾水泥在同样掺量和同样用水量下进行试验，室温33℃，结果如下表。
    流动度(mm) 1小时后流动度(mm)   砼坍落度(mm) 1小时后坍落度(mm)
    实例2     240     220     200     195
  日本花王萘系减水剂     150     60     120     80
  山东FDN-A高浓     150     55     110     60
2、减水率的对比(使用银羊42.5水泥同样砼配合比)
固含量 液体掺量 抗压强度(MPa)
实例1  26％ 1.5％ 28.1/3d  38.4/7d  52.3/28d
实例2  26％ 1.5％ 26.3/3d  37.1/7d  50.2/28d
FDN-A(山东)高浓 40％ 1.5％ 26.1/3d  34.3/7d  49.1/28d
本发明具有一系列优异的特点。
(1)25％浓度的本发明的减水剂相当于40％浓度的萘磺酸盐减水剂。
(2)本发明的胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂坍落度的损失小，对水泥的适应性好。
(3)本发明的胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂性价比优于萘磺酸盐减水剂。
(4)本发明胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂生产成本远远低于萘系减水剂的生产成本，生产过程无污染。

Claims (4)

1.一种胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂，它是由下述重量份配比的原料制成：
胺基苯磺酸钠    140-159
胺基苯磺酸      0.05-20
苯酚            50-80
氢氧化钠        4-8
甲醛            150-200
水              450-550。
2.根据权利要求1所述胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂的制备方法，包括如下步骤：
上述的胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂的制备方法，依次包括如下步骤：
(1).将上述配比的尿素、苯酚、胺基磺酸、胺基磺酸钠和水加到反应釜中，搅拌、用胺基磺酸的加量控制PH值，使PH＝2-4；
(2).加温，温度控制在85-90℃，在1.5-2小时内滴加甲醛，保温8-10小时；
(3).迅速降温至50-40℃，加NaOH溶液，将PH值调节到8-10，保温至少1.5小时。
3.根据权利要求2所述胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)的最适宜的温度为87-89℃。
4.根据权利要求2或3所述胺基苯磺酸甲醛缩合物减水剂的制备方法，其特征在于：所述的胺基苯磺酸甲醛缩合物通过下列主要反应制成：
(1)尿素的水解
(2)缩合聚合反应
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CN104861135A (zh) * 2015-05-28 2015-08-26 浙江宏达化学制品有限公司 一种利用生产dsd酸所产生的氧化废水制备氨基芳基磺酸系减水剂的方法
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication