CN1454761A - 陶瓷部件的浆料成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改进的陶瓷部件的浆料成型方法，首先制备预混液，在预混液中加入陶瓷粉料制成料浆，将陶瓷浆料注入非孔模具，静置、加热保温后得陶瓷部件产品，其特征在于注入模具中的浆料接受有物理场的作用。物理场有机械振动形成的物理场、超声波形成的物理场、磁场、静电场等。本发明成型方法，能够使成型的陶瓷部件坯体显微结构均匀，提高产品质量，改善产品性能，广泛应用于各种形状的高技术陶瓷部件的成型。

Description

陶瓷部件的浆料成型方法
技术领域
本发明涉及一种改进的陶瓷部件的浆料成型方法，属于陶瓷技术领域。
背景技术
高技术陶瓷材料，如熔融石英陶瓷、氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅等因具有高强度、高硬度、耐高温、耐磨损和抗腐蚀等一系列优良的力学性能和化学稳定性，在现代科学技术与工业领域，如航天、化工、信息电子、生命科学等方面，应用范围愈来愈广。这些材料多作为一种结构部件使用，具有各种不同形状，并要求尺寸大小及精密程度不一的陶瓷部件，而普通注浆成型只限于薄壁陶瓷件，对于厚壁陶瓷成型体内部存在密度梯度，烧结时容易产生缺陷和开裂。因此，高技术陶瓷部件的精密成型制造成为一个关键技术。为解决这些问题，近几年美国橡树岭国家实验室的材料科学家提出一种称之为注凝成型(Gel-casting)的陶瓷精密成型技术。该工艺利用有机单体聚合反应形成的三维网络凝胶特性，使陶瓷悬浮体注入模具后原位固化成陶瓷坯体。这一方法可适应不同先进陶瓷材料，如熔融石英陶瓷、氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅等成型。本方法采用金属模具或其他不透水的非孔模具，其特点是：坯体结构均匀，生坯强度高，便于加工，可实现近净尺寸成型。
但是这种注凝成型方法中，常常由于成型时浆料中的颗粒排列不佳，或有气泡和搭桥情况存在，致使成型坯体内部结构不均，显微结构不理想，影响了产品的质量、性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种改进的陶瓷部件的浆料成型方法，使成型的陶瓷部件坯体显微结构均匀，提高产品质量，改善产品性能。
本发明所述的陶瓷部件的浆料成型方法，首先制备预混液，在预混液中加入陶瓷粉料制成料浆，将陶瓷浆料注入非孔模具，静置、加热保温后得陶瓷部件产品，其特征在于注入模具中的浆料接受有物理场的作用。
陶瓷部件的浆料成型方法如下：
(1)制备预混液，例如：将交联剂N、N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于丙烯酰胺单体溶液中，交联剂与单体的重量比例为1∶(10～90)之间。
(2)在上述预混液中加入陶瓷粉料、去离子水、分散剂，再充分球磨或搅拌分散，制备陶瓷料浆，料浆中陶瓷粉与有机单体的重量比例为100∶(0.5～10)，球磨时间为10～60小时。
(3)将上述料浆在5～35℃温度范围内，加入固化剂及催化剂以及引发剂，例如在上述基础上加入过硫酸铵或过硫酸钾作为引发剂，也可同时加入N，N，N1，N1-四甲基乙二铵作为催化剂。引发剂的加入量为每升料浆0.01～200％wt(重量百分数)，催化剂加入量为每升料浆0.01～0.02％wt，并搅拌抽真空，使引发剂、催化剂在料浆中均匀分散并除泡。
(4)将上述陶瓷料浆注入非孔模具中。
我们改进是从开始浇注到固化之前的一段时间或整个过程中，对注入模具中的料浆施以物理场，从而实现浆料成型过程的动态化。物理场的作用时间控制在1分钟～2小时。
(5)将模具置于适当温度下，如40～100℃，在保温箱或水浴内，保温1分钟～5小时，料浆中的单体分子聚合反应并与水溶性高分子相互作用形成凝胶网络，从而使陶瓷料浆固化转变为陶瓷坯体。
在成型过程中，对陶瓷料浆施以物理场，实现浆料成型过程的动态化，使浆料中的陶瓷颗粒在物理场的作用下重新位移重排，可有效地改善料浆中陶瓷颗粒的排列堆积方式，克服无物理场作用时，陶瓷颗粒自然堆积的缺陷。施加物理场作用后，陶瓷颗粒紧密堆积，形成均匀致密的显微结构，减少或消除了由于气泡和搭桥等现象所导致的非均匀结构。因此可以有效地形成一个结构均匀、致密度高的陶瓷坯体，这种坯体烧结的制品强度等性能明显改善，可靠性显著提高。
本发明方法是将陶瓷部件的浆料成型与动态的物理场作用结合起来，使成型浆料或成型模型或两者一起或者一前一后并有重叠地受物理场的作用，尤其是在浆料往模型中注入的过程中或注入后，对模型和浆料施以物理场。并且在浆料开始胶凝固化前后适当时间停止这种物理场作用。如此，浆料中的颗粒得以均匀地排列，形成均匀的显微结构。
通过物理场作用，能促进消除浇注过程中产生的二次气泡。因此，通过浆料成型过程的动态化可促进陶瓷颗粒实现均匀紧密堆积，能提高坯体致密度0.01～0.1g/cm3，明显降低坯体缺陷和气孔率，密度可提高0.01～0.1g/cm3，气孔率可降低1～10％。
能够满足要求的物理场有多种：
有机械振动形成的物理场，机械振动的振动频率控制为1～1000Hz、振幅为0.01～50mm较适宜。
有超声波形成的物理场，超声波频率控制为20～80KHz为适宜。
还有磁场、静电场等。浆料中的磁性颗粒在磁场的作用下定向排列，形成具有序结构的成型坯体。静电场可使浆料中荷电颗粒在静电场作用下有序排列，形成有序结构的坯体。
各种物理场可以通过作用于模具来实现，如使注浆模具产生振动、高频振动等，模具的振动力传递给模具中的浆料，影响浆料中的颗粒排列。
物理场的施加方式可以是连续式的，也可以是间歇式的，在实际中，可根据具体情况调整决定，分成两次或两次以上作用均可。
本发明所述的陶瓷部件的浆料成型方法，能够使成型的陶瓷部件坯体显微结构均匀，提高产品质量，改善产品性能，广泛应用于各种形状的高技术陶瓷部件的成型，不同的结构形式的产品使用不同的模具。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：熔融石英陶瓷部件的成型
熔融石英原料为江苏一厂家生产的熔融石英粉料。100毫升丙烯酰胺单体浓度为40％的预混液，加入去离子水480克。再将4000克熔融石英粉加入上述溶液中球磨23小时后，然后加入引发剂过硫酸铵0.2克，均匀搅拌分散于悬浮体中，真空除泡10分钟，再将此悬浮体注入金属模具，浇注过程中对金属模具施加机械振动，振动频率80Hz、振幅1mm；浇注完毕再振动10分钟，然后加热至80℃，恒温30分钟后脱模，将已固化的熔融石英陶瓷坯体从模具中取出。
实施例2：氧化铝陶瓷部件的成型
氧化铝粉由山东铝业公司生产。纯度为99.7％，平均粒径约为2.8μm。
200毫升预混液中加入氧化铝陶瓷粉700克，通过球磨10小时，得流动性好陶瓷悬浮体，真空除泡10分钟后，加入过硫酸胺引发剂0.03克(以水溶液形式)和N，N，N1，N1-四甲基乙二铵催化剂0.02毫升。把陶瓷浆料注入的金属模具，浇注过程中对金属模具施加机械振动，浇注完毕再振动10分钟，振动频率80Hz、振幅0.8mm；再加热至90℃恒温15分钟，模具内氧化铝陶瓷浆料完全凝固成强度韧性均佳的陶瓷坯体。将模具移去即可得到表面光洁的氧化铝坯体。
实施例3：氮化硅陶瓷部件的成型
氮化硅陶瓷粉由山东工业陶瓷研究设计院生产，平均粒径为2.5μm。
150毫升预混液中加入聚氧化乙烯0.1克，搅拌30分钟溶解。再将氮化硅陶瓷粉420克加入上述溶液中。球磨10小时，再加入过硫酸胺引发剂0.03克(以水溶夜形式)和N，N，N1，N1-四甲基乙二铵催化剂0.01毫升，将陶瓷悬浮体搅拌抽真空10分钟。然后将此悬浮体注入模具，浇注过程中对金属模具施以超声波作用，频率50KHz，浇注完毕后继续施加超声波10分钟，随后加热至80℃，恒温30分钟，模具内浆料完全固化为陶瓷坯体后再脱模，得到形状、尺寸完好的氮化硅陶瓷坯体。
实施例4：氧化锆陶瓷部件的成型
氧化锆陶瓷粉为南玻集团结构陶瓷公司生产Ce-Y-ZrO2颗粒，粒径为0.8μm。将500克氧化锆陶瓷粉加入120毫升预混液中，球磨10小时后，真空除泡10分钟，然后加入引发剂过硫酸钾0.05克和N，N，N1，N1-四甲基乙二铵催化剂0.05毫升，均匀搅拌分散于悬浮体中，再将此悬浮体注入金属模具中，浇注过程中对金属模具施加机械振动，振动频率80Hz、振幅2mm；浇注完毕再振动10分钟，随后加热至70℃，恒温20分钟后，即可脱模得已固化氧化锆陶瓷坯体。
实施例5：碳化硅陶瓷部件的成型
200毫升水中加入10克丙烯酰胺单体(白色结晶状)搅拌约15分钟即可溶解，随后将碳化硅陶瓷粉2.5μm约650克加入到上述溶有高分子的单体溶液中，充分搅拌分散。再球磨10小时，得到流动性好的悬浮体。真空除泡10分钟，再加入0.05克过硫酸胺和0.025毫升N，N，N1，N1-四甲基乙二铵到陶瓷悬浮体中并均匀分散，然后把上述陶瓷悬浮体注入金属模具，浇注过程中对金属模具施加机械振动，振动频率100Hz、振幅0.1mm；浇注完毕再振动10分钟，并加热至100℃，25分钟后悬浮体固化为陶瓷坯体即可脱模，得到表面光洁无缺陷的陶瓷坯体。

Claims (9)

1、一种陶瓷部件的浆料成型方法，首先制备预混液，在预混液中加入陶瓷粉料制成料浆，将陶瓷浆料注入非孔模具，静置、加热保温后得陶瓷部件产品，其特征在于注入模具中的浆料接受有物理场的作用。
2、根据权利要求1所述的浆料成型方法，其特征在于物理场为机械振动形成的物理场。
3、根据权利要求2所述的浆料成型方法，其特征在于机械振动的振动频率为1～1000Hz、振幅0.01～50mm。
4、根据权利要求1所述的浆料成型方法，其特征在于物理场为超声波形成的物理场。
5、根据权利要求4所述的浆料成型方法，其特征在于超声波频率为20～80KHz。
6、根据权利要求1所述的浆料成型方法，其特征在于物理场为磁场。
7、根据权利要求1所述的浆料成型方法，其特征在于物理场为静电场。
8、根据权利要求1所述的浆料成型方法，其特征在于物理场的施加是连续式的。
9、根据权利要求1所述的浆料成型方法，其特征在于物理场的施加是间歇式的。
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