CN1260177C - 胶态成型制备氮化硅耐磨陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种胶态成型制备氮化硅耐磨陶瓷的优化设计方法，其特征在于具体工艺步骤包括：制备石膏模板：把石膏粉与水按重量0.9∶1.1～1∶1的配比混和，搅拌，晾干烘干，再分别用粗细砂纸打磨；测量电位：氮化硅悬浮粒子的Zeta电位的测量；浆料制备：将去离子水、分散剂、氮化硅粉料以及烧结助剂放入塑料瓶中进行球磨7～10个小时，配制成浆料；将所得的浆料调解pH＝10.5～11.5；将所得到的浆料倒入圆柱型塑料模具中，用石膏板进行吸水脱模；坯体脱模后放入烘箱中进行干燥；Si3N4坯体在碳管炉中进行烧结；模式识别。本发明的优点在于：成型的制品致密度高，磨损性能好；大大提高工作效率；工艺操作简单，成本低，适用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于高耐磨氮化硅陶瓷材料制备技术领域，特别是提供了一种胶态成型制备氮化硅耐磨陶瓷的优化设计方法，用胶态成型方法制备耐磨氮化硅陶瓷，同时利用模式识别技术来进行工艺优化设计。
背景技术
氮化硅(Si3N4)结构陶瓷材料具有高硬度、高强度、低密度、高化学惰性和优良热机械性能等特点，故其在摩擦学领域得到相当广泛的应用。
目前陶瓷的成型采用的方法主要有：干压成型，热压铸成型，等静压成型，挤出成型，压滤成型，注射成型，离心成型，直接凝固成型，凝胶铸成型等。其中，注射成型工艺由于其成型部件尺寸精度高、自动化和规模化前景好，仍然吸引着各国政府、产业界和研究部门的广泛关注；但由于其坯体中使用了大量的高分子有机载体排胶工艺成为限制其应用的关键环节。直接凝固注模成型工艺成型单体均匀性好，但其坯体强度低，不易脱模，与规模化生产仍然存在较长的一段距离。其他一些成型工艺，由于技术成本比较高工艺不稳定，复杂以及难控制以及废品率高等因素而限制了它们的广泛应用。
始于十九世纪的注浆技术，它通过加入少量的水溶性有机物与陶瓷粉体构成分散性良好的水基悬浮液，通过石膏吸除部分的水分，使浆料固化而获得一定的坯体强度，注浆成型结合无压烧结工艺由于其成本低、简单以及适合成型复杂形状部件，并且所得的部件致密度高，性能好，从而是一种比较理想的成型工艺。
国际上关于非氧化物材料胶态成型的发明专利，目前仅有西班牙人CorralMartinez Paz在碳—莫来石(专利号：ES2025982)和碳-高岭土(专利号：ES2025981)悬浮物制备上的两项专利报道。
目前国内关于陶瓷胶态成型的专利主要有：
1)专利号：L96106582.6，主要内容：一种陶瓷浓悬浮体的制备方法。
2)申请号：00124980.0，主要内容：通过螯合反应实现延迟固化的陶瓷胶态成型方法。
3)公开号：CN1348937A，主要内容：一种氮化硅水基浓悬浮体的制备方法。
其中，关于氮化硅的制备只有一篇，并没有提到胶态成型工艺的优化及模式识别技术，因此，我们所发明的一种耐磨氮化硅陶瓷的胶态成型技术及优化工艺目前尚未见国内外相关专利的报道。
用胶态成型工艺制备精细耐磨陶瓷的影响因素很多，因此制定合理的工艺制度成为了胶态成型工艺的应用的必要条件。一种合理的胶态成型工艺的优化设计可大大地提高耐磨氮化硅陶瓷坯体性能，降低了烧结温度和缩短了烧结时间，从而改善氮化硅陶瓷的耐磨性能。而利用计算机统计模式识别，可优化胶态成型工艺，并对试验参数给予预报，从而减少传统“炒菜式”的巨大实验工作量，克服高性能陶瓷设计制备中盲目性。
发明内容
本发明的目的在于：提供了一种胶态成型制备氮化硅耐磨陶瓷的优化设计方法，适用于耐磨氮化硅陶瓷的胶态成型技术，改善氮化硅陶瓷的耐磨性能，提出模式识别在制备耐磨氮化硅陶瓷的工艺中的可靠性，从而避免研究者在选择最佳工艺参数中的盲目性。
胶态成型优化工艺的基本原理在于引入合适的分散剂，利用水溶性有机体的有机-无机官能团，将彼此分割的多相或单相无机物连接起来，成为悬浮体，控制一定粘度和等电点，使其达到均匀分散的作用。
利用胶态成型优化工艺设计与制备耐磨氮化硅材料，包括以下各步骤：
1、制备石膏模板：把石膏粉与水按重量0.9∶1.1～1∶1的配比混和，搅拌，晾干烘干，再分别用粗细砂纸打磨；
2、浆料制备：将去离子水、分散剂(泡花碱0.5～1.5质量％)、氮化硅粉料以及烧结助剂(3～5质量％)放入塑料瓶中进行球磨7～10个小时左右，配制成固相分数40vol％ Si3N4浆料；
3、测量电位：氮化硅悬浮粒子的Zeta电位的测量，测量方法为电泳光散射法，测试温度22～28℃；
4、烘干球磨好的原料，加入一定量的氨水，调解pH＝10.5～11.5左右，用电动搅拌机或超声波震荡机来分散和打开团聚；
5、将所得到的浆料倒入圆柱型塑料模具中，模具直径为28～30mm，用石膏板进行吸水脱模；
6、坯体脱模后放入烘箱中进行干燥，在110～130℃温度下干燥23～25小时；
7、Si3N4坯体埋在等质量比例的Si3N4和BN粉中，在碳管炉中进行烧结，氮气保护(1大气压)，在1650～1750℃保温1.5～2.5小时。
8、模式识别：选择分散剂的加入量、pH值及球磨时间三个影响因素，以成型素坯密度是否达到理论密度的50％为判据，对实验数据进行统计模式识别，对工艺进行优化，进行工艺参数的预测。
本发明提出的方法具有如下优点：
1、成型的制品致密度高，可达到3.2g·cm-3，高于干压成型，并且磨损性能好，用德国Optimol公司制造的SRV磨损试验机测得在干摩擦条件下，载荷为35N时，磨损量为0.012g；在水润滑条件下，磨损量仅为0.004g；
2、可以利用模式识别技术对实验方向进行指导，通过主要的影响因素pH值对现有工艺进行优化，大大提高工作效率；
3、工艺操作简单，成本低，容易控制坯体的团聚及杂质、减少坯体中的缺陷，可适用于大规模生产。
附图说明
图1本发明胶态成型的优化设计与制备的工艺流程图
具体实施方式
以下通过对实施例的描述来介绍本发明的具体实施方式
例1：原料为；氮化硅粉末，德国Starck公司生产；烧结助剂为Y2O3和Al2O3；分散剂为泡花碱。
将氮化硅粉末和烧结助剂混和，加入0.6％的分散剂，球磨8小时，配制成固相体积分数为40％ Si3N4浆料，利用氨水控制pH值在7左右，电动搅拌机搅拌2小时后，用超声波分散器分散1小时，然后倒入模具中固化、脱磨、干燥，得到成型素坯的体积密度为1.45g·cm-3，最后烧结。
例2：将氮化硅粉末和烧结助剂混和，加入1.2％的分散剂，球磨8小时，配制成固相体积分数为40％ Si3N4浆料，利用氨水控制pH值在7左右，电动搅拌机搅拌2小时后，用超声波分散器分散1小时，然后倒入模具中固化、脱磨、干燥，得到成型素坯的体积密度为1.73g·cm-3，最后烧结。
例3：将氮化硅粉末和烧结助剂混和，加入1.2％的分散剂，球磨8小时，配制成固相体积分数为40％ Si3N4浆料，利用氨水控制pH值在8左右，电动搅拌机搅拌2小时后，用超声波分散器分散1小时，然后倒入模具中固化、脱磨、干燥，得到成型素坯的体积密度为1.79g·cm-3，最后烧结。
例4：将氮化硅粉末和烧结助剂混和，加入1.2％的分散剂，球磨8小时，配制成固相体积分数为40％ Si3N4浆料，利用氨水控制pH值在10左右，电动搅拌机搅拌2小时后，用超声波分散器分散1小时，然后倒入模具中固化、脱磨、干燥，得到成型素坯的体积密度为1.82g·cm-3，最后烧结。
例5：将氮化硅粉末和烧结助剂混和，加入1.2％的分散剂，球磨8小时，配制成固相体积分数为40％ Si3N4浆料，利用氨水控制pH值在11左右，电动搅拌机搅拌2小时后，用超声波分散器分散1小时，然后倒入模具中固化、脱磨、干燥，得到成型素坯的体积密度为1.84g·cm-3，最后烧结。
例6：将氮化硅粉末和烧结助剂混和，加入1.2％的分散剂，球磨12小时，配制成固相体积分数为40％ Si3N4浆料，利用氨水控制pH值在11左右，电动搅拌机搅拌2小时后，用超声波分散器分散1小时，然后倒入模具中固化、脱磨、干燥，得到成型素坯的体积密度为1.78g·cm-3，最后烧结。
例7：将氮化硅粉末和烧结助剂混和，加入1.6％的分散剂，球磨8小时，配制成固相体积分数为40％ Si3N4浆料，利用氨水控制pH值在11左右，电动搅拌机搅拌2小时后，用超声波分散器分散1小时，然后倒入模具中固化、脱磨、干燥，得到成型素坯的体积密度为1.83g·cm-3，最后烧结。
Claims (2)
1、一种胶态成型制备氮化硅耐磨陶瓷的方法，其特征在于：具体工艺包括以下步骤：
a、制备石膏模板：把石膏粉与水按重量0.9∶1.1～1∶1的配比混和，搅拌，晾干烘干，再分别用粗细砂纸打磨；
b、浆料制备：将去离子水、分散剂0.5～1.5质量％、氮化硅粉料以及烧结助剂3～5质量％放入塑料瓶中进行球磨7～10个小时，配制成固相体积分数为40％Si3N4浆料；
c、测量电位：氮化硅悬浮粒子的Zeta电位的测量，测量方法为电泳光散射法，测试温度22～28℃；
d、烘干球磨好的原料，加入氨水，调解pH＝10.5～11.5，用电动搅拌机或超声波震荡机来分散和打开团聚；
e、将所得到的浆料倒入圆柱型塑料模具中，模具直径为28～30mm，用石膏板进行吸水脱模；
f、坯体脱模后放入烘箱中进行干燥，在110～130℃温度下干燥23～25小时；
g、Si3N4坯体埋在等质量比例的Si3N4和BN粉中，在碳管炉中进行烧结，氮气保护、1大气压，在1650～1750℃保温1.5～2.5小时。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：分散剂为泡花碱。
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