CN1428408A - 茉莉花精油提取新方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于超临界二氧化碳抽提技术在鲜花精油分离上的应用，主要涉及纯天然茉莉花精油提取新方法。以前的茉莉花香料制备方法，采用超临界法与溶剂法混合使用，收率低，溶剂污染，受热变质，造成产品与鲜花的差别，而且难于工业化。本发明提供一种适合于大规模工业法生产纯天然茉莉花精油提取新方法，该方法是在室温条件下，不经任何溶剂处理过程，用潮湿空气吹过分层放置的新鲜茉莉花，带出茉莉花散发的芳香成份，并用特殊吸附剂捕集，直至茉莉花吐香完毕，然后用超临界二氧化碳流体萃取回收吸附剂中的精油。

Description

茉莉花精油提取新方法

技术领域

本发明属于超临界二氧化碳抽提技术在鲜花精油分离上的应用，主要涉及纯天然茉莉花精油提取新方法。

背景技术

传统的茉莉花香料制备方法是采用溶剂浸提工艺，该法所生产的茉莉浸膏含大量腊质，蛋白质，花粉和色素，另外分离溶剂需要加热，不可避免地将影响鲜花精油中某些不稳定组分，造成浸膏香气与鲜花的差别。

发明专利[85102396.4]提出超临界CO2提取鲜花头香精油新方法。该法将鲜花提取精油过程分为鲜花经抽气吸附方法收集鲜花开放过程散发的头香精油，再用超临界CO2萃取被吸附剂吸附的头香精油，然后将已经收集头香精油的鲜花用溶剂法生产浸膏等多个步骤。该发明主要是在生产茉莉浸膏的同时回收鲜花开放过程散的头香精油，一般只收集茉莉花从花蕾到开放过程中3-5个小时散发的香气，然后再进行溶剂浸提工艺以保证茉莉浸膏的质量和收率，并非全吸附法生产茉莉精油的技术；

发明专利[90108638.X]提出一种茉莉精油的生产工艺和设备。该发明提出用吸附法回收茉莉花精油，然后用溶剂法提取吸附剂中茉莉精油的方法，提取过程仍然没有摆脱溶剂法的影响。另一方面该法在茉莉花吐香及吸附阶段，采用吐香塔，热交换器，吸香塔，供氧器，调节阀，风机，预热器，压力流量计和温度控制器等九个设备串成一个回路的密闭循环工艺路线。不但整个设备工艺繁琐，而且需要控制循环空气中的氧含量，温度和湿度等因素，操作控制复杂，比较难达到工业规模的生产。(该发明茉莉花用量只有30公斤)；

发明专利[96111355.3]提出一种茉莉鲜花经加热预处理后直接装入萃取釜的超临界CO2萃取分离茉莉花精油的方法。该法虽然用加热预处理使鲜花体积减少到原来体积的15-25％，但作为鲜花直接投料萃取，仍然存在着茉莉花堆比重低，花期集中，高压萃取设备直接抽提鲜花技术经济上不合理等现象。该法只有60克茉莉花投料规模，实施例还加入10ML的乙醇，因此所提供的精油收率尚须进一步落实。

综观超临界CO2流体萃取法提取茉莉精油现有技术，尚存在下列缺陷和不足：

1)超临界法与溶剂法混合使用，无法避免茉莉精油受热变质之弊；

2)直接投料的超临界法，无法克服鲜花体积松散，花期集中，间歇式高压萃取釜生产效率低等技术经济问题；

3)吹气吸附捕集茉莉花吐发香气的工艺和设备过于复杂，很难达到大规模工业化生产。

本发明目的是提供一种在室温条件下，工艺简单并适合于大规模工业化生产的茉莉精油提取新方法。

发明内容

本发明所提供的茉莉花精油提取新方法包括在室温下，用潮湿空气均匀通过分层放置的新鲜茉莉花花层，带出茉莉花香气组份，直至茉莉花吐香完毕；然后在15-50℃条件下，用超临界CO2流体萃取已吸附香气的吸附剂，达到脱附和回收茉莉精油的目的。整个过程在室温条件下进行，有效防止茉莉花芳香成份受热变质之弊，可生产具有鲜花特有香气的茉莉精油。使用超临界二氧化碳作为茉莉花精油的抽提剂，提取分两步进行：1)吸附过程：使潮湿空气连续流过刚刚采摘的茉莉花层带出鲜花散发的芳香成份，含香料空气经风机吹过吸附塔，香气成份被高效吸附剂捕集，过程直至茉莉花香气基本散发完毕为止，所用的吸附剂是活性炭或多孔吸附树脂；2)脱附过程：被吸附的香料由超临界CO2流体从吸附剂中萃取出来，获得纯天然茉莉精油，其特点为将新鲜的茉莉花原料，在15-42℃温度下，不经任何溶剂处理过程用超临界二氧化碳流体萃取已吸附香气的吸附剂，达到脱附和回收茉莉精油的目的。

本发明的目的还包括建立一套工艺简单，可以适用于大规模工业化生产的茉莉花吐香吸附工艺设备，保证茉莉花能均匀、高效率地散发香气，直至鲜花香气基本吐放完毕。新方法茉莉精油的收率高于传统溶剂法茉莉净油的收率，故可以完全取代溶剂浸提鲜花的工艺。

本发明的附图：是茉莉花精油提取新方法的工艺流程图。

本发明的工艺流程按附图说明如下：当天采摘的新鲜茉莉花1分层装入密封花架2中，花架是一个多组、多层的架子(视生产规模可自由组合)，花架四周密封，潮湿空气从下部进入，上部抽出，茉莉花分多层放置其中，花层厚度5-40厘米。含香料空气由管3经风机4加压后连续吹过吸附塔6，吸附塔中吸附剂分多层垂直放置，(吸附剂可以是活性炭或多孔吸附树脂)，将吸附空气中香气成份、已通过吸附剂床层的空气由管8放空。上列设备全部处于室温状态，空气流量1立升/公斤鲜花·分钟-60立升/公斤鲜花·分钟，湿度60-98％，通过时间3小时-48小时，直至茉莉花香气基本散发完毕为止。残花由5排出弃去，已吸附精油的吸附剂由9进入超临界萃取釜10，新吸附剂由7补充。

CO2经高压泵17加压到超临界状态由管18进入萃取釜10，萃取压力9-40MPA，萃取温度15-50℃，萃取时间0.5-4小时，已萃取精油的CO2流体经阀11减压到4-9MPA压力，经换热器12将温度控制在25-45℃进入分离釜13解析出精油，由管14放出茉莉精油。解析后CO2气体经管15，冷凝器16液化后回系统循环使用。

附图说明：1-鲜花容器；2-花架；3-空气管道；4-风机；5-排渣管；6-吸附塔；7-吸附剂补充管；8-放空管；9-吸附剂管道；10-萃取斧；11-减压阀；12-换热器；13-分离斧；14-阀门；15-气体管；16-冷凝器；17-高压泵；18-超临界状态气体管道；19-二氧化碳气体补充阀门；

实施例：茉莉鲜花500公斤，分组分层放放花架中，在20-40℃下，空气连续通过花层带出鲜花散发的精油，空气流量5-50立升/公斤鲜花·分钟，湿度60-85％，通气时间12-30小时，高效吸附剂使用活性炭。已吸附精油的活性炭在超临界CO2流体中萃取回收精油，萃取压力9-40MPA，萃取温度15-45℃，萃取时间1-3小时，分离解析压力4-8MPA，温度25-45℃。得到茉莉精油850克。所得茉莉精油为淡黄色透明油状液体，具有植株上茉莉花独特的香气。

Claims (6)

1、一种茉莉花精油提取新方法，使用超临界二氧化碳作为茉莉花精油的抽提剂，提取分两步进行：1)吸附过程：使潮湿空气连续流过刚刚采摘的茉莉花层，带出鲜花散发的芳香成份，含香料空气经风机吹过吸附塔，香气成份被高效吸附剂捕集，直至茉莉花香气基本散发完毕为止，所用的吸附剂是活性炭或多孔吸附树脂；2)，脱附过程：被吸附的香料由超临界CO2流体从吸附剂中萃取出来，获得纯天然茉莉精油，其特征在于该工业化生产方法，是以新鲜的茉莉花为原料，在室温下，将湿度60-98％的空气均匀通过密闭的茉莉花架中的茉莉花层，带出鲜花散发的芳香成份，经过3-48小时，保证茉莉花处于良好吐香状态，香气成份被高效吸附剂捕集，直至茉莉花香气散发完毕为止，然后在15-50℃，条件下，不经任何溶剂处理过程，用超临界二氧化碳流体萃取已吸附香气的吸附剂，达到脱附和回收茉莉精油的目的，具体步骤包括如下：

新鲜茉莉花分层装入密封花架(2)中，潮湿空气从下部进入，上部抽出，茉莉花分多层放置其中，花层厚度5-40厘米。含香料空气由管(3)经风机(4)加压后连续吹过吸附塔(6)，吸附塔中吸附剂分多层垂直放置，将吸附了空气中香气成份、已通过吸附剂床层的空气由管(8)放空。空气流量1立升/公斤鲜花·分钟-60立升/公斤鲜花·分钟，湿度60-98％，通过时间3小时-48小时，直至茉莉花香气基本散发完毕为止。残花由(5)排出弃去，已吸附精油的吸附剂由(9)进入超临界萃取釜(10)，新吸附剂由(7)补充，CO2经高压泵(17)加压到超临界状态，由管(18)进入萃取釜(10)，萃取压力9-40MPA，萃取温度15-50℃，萃取时间0.5-4小时，已萃取精油的CO2流体经阀(11)减压到4-9MPA压力，经换热器(12)将温度控制在25-45℃进入分离釜(13)解析出精油，由管(14)放出茉莉精油。解析后CO2气体经管(15)，冷凝器(16)液化后回系统循环使用。

2、根据权利要求1中所述的茉莉花精油提取新方法，其特征在于香气捕集过程的空气，是在15-42℃条件下，连续流过刚刚采摘的茉莉花花层，其流量为1立升/公斤花·分钟至60立升/公斤花·分钟。

3、根据权利要求1中所述的茉莉花精油提取新方法，其特征在于，所述的吸附塔(6)是吸附剂分多层放置的塔式设备。

4、根据权利要求1中所述的茉莉花精油提取新方法，其特征在于超临界CO2流体萃取压力为9-40MPA，，萃取时间0.5-4小时，分离解析压力为4-9MPA，温度25-45℃。

5、根据权利要求1中所述的茉莉花精油提取新方法，其特征在于所述的密封花架是一个多组多层架子，四周密封，空气从下部进入，上部流出，茉莉花分多层放置，花层厚度5-40厘米。

6、根据权利要求1中所述的茉莉花精油提取新方法，其特征在于可以适用于采摘后还会不断散发香气的鲜花白兰，素謦，姜花，水仙。

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