CN109207264A - 一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，包括制备气质花精油的活性炭吸附装置、投料、装填、启动气泵、制备香花精油成品。本发明通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，能充分维持“气质花”的释香活性，提高单位原料花的香气精油释放量；通过活性炭对富香空气中的香花精油进行吸附，有效地提高了香花精油的富集效率；3A型沸石分子筛脱水干燥的使用，降低了载气中的水分对活性炭吸附香气精油的影响；最后，通过旋转蒸发浓缩获取成品香花精油。本发明具备高效、高质、安全、环保的优点，可以进一步推广应用到工业化生产中。

Description

一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法

技术领域

本发明涉及植物香花精油的制备方法，具体涉及一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，属香花精油制备技术领域。

背景技术

香花按照其吐香特性可以分为“气质花”和“体质花”两个大类。“气质花”是指鲜花的香气成分是在开发的过程中才逐步形成和释放的，其香气形成存在一个从无到有，并逐渐增强的过程，典型的如：茉莉花、兰花、梅花和腊梅等。“体质花”则是指花中的芳香油总是以游离状态存在于花瓣中，此类花无论开放与否，都具有芳香性，典型的如：白兰花、珠兰花和玳玳花等。

现有的香花精油提炼方法，可大致划分为以下四类：（一）蒸馏法。它又分为蒸汽蒸馏和真空蒸馏等方法，制造出的精油的风味也各有不同。以蒸汽蒸馏为例，它是把植物材料放进蒸馏器中，通过蒸汽将香花中游离的精油成分带出，蒸汽冷却后由于香花精油的密度小于水，会出现分层，上层的油状液体即为香花精油。（二）脂吸法。该方法是利用脂肪可以吸收精油的物理性质。将一片玻璃嵌在方形框架上，把薄薄的一层脂肪（猪油或牛油）涂在玻璃上，饭后将新鲜的花瓣铺一层在脂肪上，经过约24小时，花瓣所含的精油就会被脂肪全部吸附，把木框翻转，花瓣就会自动掉下来，再将另一层新鲜花瓣铺在脂肪上。如此一层一层地叠起来，这样，花瓣便在上下两层都是脂肪的玻璃上了。需要持续3个月的时间，当脂肪吸饱了精油后再以酒精将精油洗下来，用机器搅拌让精油转溶于酒精中，含精油的酒精蒸发后留下精油。此种方法需要耗费大量的人力及时间，所以脂吸法也是最昂贵的制造方法，一般只有顶级的玫瑰，橙花，茉莉才会采用此种方法制备。（三）榨取法。该法常用于制备柑橘类精油。首先，将果皮切碎及挤烂，使果皮的汁液挤出来渗进海绵内，然后加以压榨使汁液流出，油水分层后，收集上层精油。（四）溶剂萃取法。该法首先需要将用于提取的植物原料以溶液进行浸没（处理花朵多使用石油醚等，处理橡胶、树脂则多用酮类），通过加热，萃取出其中的芳香物质，过滤后并去除溶剂即得精油。如檀香、乳香、没药等精油通常采用该方法制备。

以上四种精油生产方法按照生产效率由高至低排列依次为：溶剂萃取法、蒸馏法、榨取法、脂吸法；如按照香气品质由高至低排序，则依次为：脂吸法、溶剂萃取法、蒸馏法、榨取法。

蒸馏法、溶剂萃取法和榨取法是最常见的花香精油生产方法，但如果将其用于气质花的花香精油的生产过程中时，由于对花会产生剧烈的机械性损伤和热损伤，将使得花的挥发性香气物质形成的生物化学路径被破坏，因而精油的得率和纯度均较差。脂吸附法虽然能够较好地满足气质花精油生产的要求，但由于其生产周期长、吸附效率低、人力投入大，导致使用此法生产的精油产品成本高昂。

发明内容

针对上述香花精油生产效率低下，且精油香气品质不高的缺陷，本发明的目的在于提供一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，特别适于气质花精油富集与制备。该方法是主要利用“活性炭的高吸附性”特点，将富含香气组分的空气，经脱水后，使用活性炭进行吸附，最后使用乙醇溶液进行萃取解吸附，浓缩后制得高品质精油。

本发明的一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，其特征在于制备步骤如下：

（1）制备气质花精油的活性炭吸附装置：制备气质花精油的活性炭吸附装置的主要为原料塔和一、二、三级气体吸附塔；各个塔的内腔均为圆柱形，直立，在上下两端的侧壁上各开一个通孔，上通孔为进气孔，下通孔为出气孔；原料塔的内腔设有放置气质花的网格；原料塔的进气口与外界空气相通，出气孔通过管道和气泵与一级气体吸附塔的进气口连接，一级气体吸附塔的出气口通过管道与二级气体吸附塔的进气口连接，二级气体吸附塔的出气口与通过管道三级气体吸附塔的进气口连接，三级气体吸附塔的出气口为废气排出口；所述一、二、三级气体吸附塔，由市场购得；

（2）投料：将气质花堆叠于原料塔内腔的网格上；

（3）装填：向一级气体吸附塔中装填3A型沸石分子筛，向二级和三级气体吸附塔中填装经过高温（180℃）活化的活性炭：

（4）启动气泵：空气通过原料塔的进气孔进入原料塔内腔，气泵将富含香气的气体先后逐级泵入一级、二级和三级气体吸附塔，依次完成干燥和香气吸附；废气从三级气体吸附塔的废气排出口排出；

（5）制备香花精油成品：装置以常开方式或间断方式运行1h-24h后，关闭气泵，取出吸附塔中的活性炭，以体积浓度为10%-100%的乙醇水溶液萃取转溶，以定性滤纸过滤，得滤液，旋转蒸发后，得香花精油浓缩液成品。所述常开方式，即启动气泵后不间断的运行至关闭气泵；所述间断方式，即启动气泵后，装置每间隔一段时间运行一次，至预先设定的时间，关闭气泵。

其中，步骤（1）所述原料塔内腔的容积为气体吸附塔内腔容积的3-5倍。

步骤（2）所述气质花为茉莉花、或兰花、或梅花、或腊梅。

步骤（3）所述高温活化的活性炭，即180℃活化的活性炭。

步骤（4）所述启动气泵：当气质花为茉莉花，原料塔A内腔的温度上升至35℃时，开启气泵。

步骤（4）所述启动气泵：当气质花为腊梅花，原料塔A内腔的温度不10℃时，开启气泵。

步骤（5）所述装置以间断方式运行，气泵每20min自动开启1次，每次运行5min， 装置运行10h后，关闭气泵。

步骤（5）所述装置以常开方式运行，气泵开启后连续运行12 h，然后自动关闭气泵。

步骤（5）所述萃取转溶，以质量浓度为95%的乙醇水溶液萃取转溶。

本发明的优点及有益效果：

本发明的优点及有益之处在于：（1）采用食品级活性炭和乙醇作为吸附剂和转溶剂，生产过程绿色环保，避免毒性材料和试剂的污染。（2）将气质花堆叠于原料塔内腔的网格上，有效地实现了精油在空气中的粗富集。（3）一级气体吸收塔中3A型沸石分子筛脱水干燥的使用，降低了载气中的水分对二级和三级气体吸附塔中活性炭对香气精油吸附的影响。（4）生产周期短，相对于传统脂吸法需3个月左右的生产周期（依投花次数不同，生产周期有所差异），使用本发明的设备和方法，2天内即可以完成精油制备。（5）精油萃取率高。以500g茉莉花投花量试制生产精油产品为例，采用《GB/T 11538-2006 精油 毛细管柱气相色谱分析通用法》对其中的三种主要呈香组分“乙酸苄酯”、“芳樟醇”和“茉莉酮”进行半定量分析后发现，本发明方法所制得的茉莉精油中上述物质的含量约为同等投花量的传统脂吸法所制备精油的2~4倍。（6）精油香型品质好。本发明方法所制备的精油产品的香气品质经《GB/T14454.2-2008 香料 香气评定法》中第二法：成对比较检验法试验后发现，其香型接近于传统脂吸法制备的茉莉花精油的香气品质。

为了更进一步说明本发明的通过活性炭吸附法制备气质花精油的使用效果，以下将采用本发明的方法制备气质花精油与传统脂吸法所制备精油进行对照比较，结果如表1所示。

表1 本发明的方法制备气质花精油与传统脂吸法制备精油的对照比较表

注：参试的气质花为茉莉花，投花量均为500克。其中，传统脂吸法每次投花量50克，共投花10次，投花间隔24小时；本发明方法为一次性投花500克，12小时后结束吸附，进行后续的萃取操作。相较于传统法，本发明方法具备精油产率高，生产周期短，精油香型品质好的特点。

附图说明

图1中是“气质花”精油的活性炭吸附流程示意图。其中，A为原料塔，B为空气泵，C为一级气体吸附塔（填装3A分子筛），D为二级气体吸附塔（填装经高温活化的活性炭），E为三级气体吸附塔（填装经高温活化的活性炭）。

具体实施方式

为了充分公开本发明的一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1、一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，包括以下步骤：

（1）制备气质花精油的活性炭吸附装置：如图1所示，制备气质花精油的活性炭吸附装置的主要为原料塔A和一、二、三级气体吸附塔C、D、E；各个塔的内腔均为圆柱形，直立，在靠近上下两端的侧壁上各开一个通孔，上通孔为进气孔，下通孔为出气孔；原料塔A的内腔设有放置气质花的网格；原料塔A的进气口与外界空气相通，出气孔通过管道和气泵B与一级气体吸附塔的进气口连接，一级气体吸附塔C的出气口通过管道与二级气体吸附塔D的进气口连接，二级气体吸附塔D的出气口与通过管道三级气体吸附塔E的进气口连接，三级气体吸附塔E的出气口为废气排出口；本装置的一、二、三级气体吸附塔均由市场购得，3个气体吸附塔内腔的容积相等；原料塔A内腔的容积为气体吸附塔内腔容积的3-5倍。

（2）投料：将茉莉花苞分层堆叠于原料塔A内腔的网格上，进行释香；

（3）装填：向一级气体吸附塔C中装填3A型沸石分子筛，向二级和三级气体吸附塔中填装经过活化的活性炭；

（4）启动气泵：当原料塔A内腔的温度上升至35℃时，开启气泵，外界空气通过进气孔进入原料塔A的内腔；在气路循环作用下，富含香气的气体先后逐级进入一级、二级和三级气体吸附塔，依次完成干燥和香气吸附；废气从三级气体吸附塔E的废气排出口排出；

（5）制备香花精油成品：装置以间隔方式运行，气泵每20min自动开启1次，每次运行5min， 装置运行10h后，关闭气泵B，取出吸附塔中的活性炭，以质量浓度为95%的乙醇水溶液萃取转溶，过滤，得滤液，旋转蒸发后，得香花精油成品。

使用本实施例的方法，500g茉莉花苞可以获得2.5ml相应浓度的高品质香花精油成品。

实施例2、一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，包括以下步骤：

（1）参照实施例一的方法，制备气质花精油的活性炭吸附装置；

（2）投料：将腊梅花分层堆叠于原料塔A内腔的网格上，进行释香；

（3）装填：向一级气体吸附塔C中装填3A型沸石分子筛，向二级和三级气体吸附塔中填装经过活化的活性炭：

（4）启动气泵：当原料塔A内腔的温度为10℃时，开启气泵B，使得空气通过进气孔进入原料塔A的内腔，在气路的循环作用下，富含香气的气体先后逐级进入一级、二级和三级气体吸附塔，依次完成干燥和香气吸附；废气从三级气体吸附塔的废气排出口排出；

（5）制备香花精油成品：装置以常开方式运行，气泵开启后连续运行12 h，然后自动关闭气泵；取出气体吸附塔中的活性炭，以质量浓度为80%的乙醇水溶液萃取转溶，过滤，得滤液，真空旋转蒸发，得香花精油成品。

使用本实施例的方法，500g腊梅花可以制备2.5ml相应浓度的香花精油成品。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，其特征在于制备步骤如下：

（1）制备气质花精油的活性炭吸附装置：制备气质花精油的活性炭吸附装置的主要为原料塔和一、二、三级气体吸附塔；各个塔的内腔均为圆柱形，直立，在上下两端的侧壁上各开一个通孔，上通孔为进气孔，下通孔为出气孔；原料塔的内腔设有放置气质花的网格；原料塔的进气口与外界空气相通，出气孔通过管道和气泵与一级气体吸附塔的进气口连接，一级气体吸附塔的出气口通过管道与二级气体吸附塔的进气口连接，二级气体吸附塔的出气口与通过管道三级气体吸附塔的进气口连接，三级气体吸附塔的出气口为废气排出口；

（2）投料：将气质花堆叠于原料塔内腔的网格上；

（3）装填：向一级气体吸附塔中装填3A型沸石分子筛，向二级和三级气体吸附塔中填装经过高温活化的活性炭：

（4）启动气泵：空气通过原料塔的进气孔进入原料塔内腔，气泵将富含香气的气体先后逐级泵入一级、二级和三级气体吸附塔，依次完成干燥和香气吸附；废气从三级气体吸附塔的废气排出口排出；

（5）制备香花精油成品：装置以常开方式或间断方式运行1h-24h后，关闭气泵，取出吸附塔中的活性炭，以体积浓度为10%-100%的乙醇水溶液萃取转溶，以定性滤纸过滤，将滤液以旋转蒸发仪进行浓缩（设定水浴锅温度范围：40-80℃，真空度：0.1M Pa），制备香花精油浓缩液成品。

2.根据权利要求1所述的一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，其特征在于步骤（1）所述原料塔内腔的容积为气体吸附塔内腔容积的3-5倍。

3.根据权利要求1所述的一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，其特征在于步骤（2）中所述气质花为茉莉花或兰花、或梅花、或腊梅的花苞。

4.根据权利要求1所述的一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，其特征在于步骤（3）所述高温活化的活性炭，即180℃活化的活性炭。

5.根据权利要求1所述的一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，其特征在于步骤（4）所述启动气泵：当气质花为茉莉花，原料塔A内腔的温度上升至35℃时，开启气泵。

6.根据权利要求1所述的一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，其特征在于步骤（4）所述启动气泵：当气质花为腊梅花，原料塔A内腔的温度接近10℃时，开启气泵。

7.根据权利要求1所述的一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，其特征在于步骤（5）所述萃取转溶，以质量浓度为95%的乙醇水溶液萃取转溶。

8.根据权利要求1所述的一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，其特征在于步骤（5）所述装置以间断方式运行，气泵每20min自动开启1次，每次运行5min， 装置运行10h后，关闭气泵。

9.根据权利要求1所述的一种通过活性炭吸附法制备气质花精油的方法，其特征在于步骤（5）所述装置以常开方式运行，气泵开启后连续运行12 h，然后自动关闭气泵。