CN1425639A - 苯甲醛生产方法和装置 - Google Patents

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诸富根
周山花
靳秀琴
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Abstract

本发明公开了一种苯甲醛生产方法和装置。本发明的方法包括如下步骤：将重量浓度为90％～98％以上的天然肉桂醛与碳酸钠水溶液进行反应，反应过程中，不断地移走反应生成的苯甲醛以及乙醛，使平衡移动，反醇醛缩合反应能顺利进行。在反应过程中，不断地补加水，补加水量等量于移走的水，使反应液中的碳酸钠浓度基本保持不变。这也是保证苯甲醛的香气质量的重要措施。所说的搅拌反应锅中的搅拌器为一种等腰三角形搅拌器，搅拌器直径为反应锅直径的1/4～2/3，等腰三角形的顶角为40～140°。本发明的方法具有十分明显的优点，反应收率高，可达80％以上。

Description

苯甲醛生产方法和装置
技术领域
本发明涉及一种反醇醛缩合反应生产苯甲醛的方法和装置。
苯甲醛是一种带有杏仁香气的食品添加剂，国内外市场上有较大用量。天然苯甲醛来源于苦杏仁核中的苷，美国专利US1416128，Process oftreating nut kernels to produce food ingredients，以苦杏仁核为原料，在50℃时经酶的水解作用后得到苯甲醛和氢氰酸，再用石灰水硫酸铁处理，通过生成氰亚铁酸钙沉淀来除去氢氰酸。但苦杏仁核数量有限，而且在发酵水解过程中产生氢氰酸对人体有害的物质。
美国专利US4617419，Process for preparing natural benzaldehyde andacetaldehyde，natural benzaldehyde and acetaldehyde compositions，products produced thereby and organoleptic utilities therefore，以天然肉桂油为原料，在脯氨酸或3％碳酸钠水溶液的作用下，生成天然苯甲醛和乙醛。但该法所得产品香气往往不理想，反应收率也不高，分别为40％和70％。
        
按上述反应式于碱性条件下可制备苯甲醛，但要有效地实现此反醇醛缩合反应，并不容易。主要是肉桂醛与碳酸钠水溶液为互不相溶的两种液体，只有使这油、水两相充分混合即接近均相状态才能很好反应。若采用相转移方法，则须引入对人体有害的相转移催化剂。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种苯甲醛生产方法和装置，以克服现有技术存在的产品香气往往不理想，反应收率不高的缺陷。
本发明的进一步需要解决的技术问题是提供一种液液非均相反应器。该反应器不但把油相的肉桂醛分散在碳酸钠水溶液中，而且把水相的碳酸钠溶液分散在肉桂醛中，使两相很好混合，反应过程接近于均相状态，提高了反应收率。
本发明的方法包括如下步骤：
将重量浓度为90％～98％以上的天然肉桂醛与碳酸钠水溶液进行反应，反应温度为100～110℃，反应过程中，不断地移走反应生成的苯甲醛以及乙醛，使平衡移动，反醇醛缩合反应能顺利进行。然后对移走的苯甲醛以及带出的水静置分离，对分离后的水进行萃取，再对萃取液精馏提纯，以保证苯甲醛的香气质量。在反应过程中，不断地补加水，补加水量等量于移走的水，使反应液中的碳酸钠浓度基本保持不变。这也是保证苯甲醛的香气质量的重要措施。
在本发明优选的技术方案中，首先把肉桂油提纯至90％以上，以确保得到的苯甲醛香气纯正，质量好。
本发明的方法具有十分明显的优点，反应收率高，可达80％以上，美国专利US4617419反应收率为70％。
本发明的装置至少包括搅拌反应锅、冷凝器、分层器。
冷凝器通过管线与搅拌反应锅的顶端相连通，分层器与冷凝器相连通。
所说的搅拌反应锅中的搅拌器为一种等腰三角形搅拌器，搅拌器直径为反应锅直径的1/4～2/3，等腰三角形的顶角为40～140°。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图2为等腰三角形搅拌器结构示意图。
具体实施方式
由图1可见，本发明的方法包括如下步骤：
将重量浓度为90％～98％以上的天然肉桂醛与碳酸钠水溶液置于搅拌反应锅9中进行反应，反应温度为100～110℃，水和反应生成的苯甲醛以及乙醛由反应锅9的顶部进入冷凝器4冷凝，冷凝后的物料进入分层器2进行分层，分离后的水进入分层水槽1作进一步的处理，粗苯甲醛送往后续工段进行精制。在反应过程中，不断地补加水，补加水量等量于移走的水，使反应液中的碳酸钠浓度基本保持不变。这也是保证苯甲醛的香气质量的重要措施。
在本发明优选的技术方案中，首先把肉桂油提纯至90％以上，以确保使得到的苯甲醛香气纯正，质量好。
由图1可见，本发明的装置至少包括搅拌反应锅9、冷凝器4、分层器2。
冷凝器4通过管线与搅拌反应锅9的顶端相连通，分层器2与冷凝器4相连通。
由图2可见，所说的搅拌反应锅9中的搅拌器8为一种等腰三角形搅拌器，搅拌器8的直径为反应锅1直径的1/4～2/3，等腰三角形的顶角为40～140°。
                     实施例1
将浓度为94％的天然肉桂醛与碳酸钠水溶液投入到等腰三角形搅拌的2000毫升不锈钢反应锅中，在102℃温度下进行反醇醛缩合反应。一边将水和反应生成的苯甲醛和乙醛移走，一边补加水，补加水量与移走的水相等。上层的水相用大豆石油醚萃取，萃取液在高真空条件下精馏，回收溶入水中的苯甲醛。下层油相也进行高真空精馏，得到了高品质的苯甲醛。该反应收率可达82％。
                     实施例2
将浓度为92％的天然肉桂醛与10％碳酸钠水溶液投入到等腰三角形搅拌的300升不锈钢反应锅中，反应温度为104℃。连续不断将水和反应生成的苯甲醛和乙醛移走，同时不断地补加水，补加水量等量于移走的水。萃取上层的水相，将萃取液在高真空条件下精馏，回收一部分苯甲醛。下层粗苯甲醛进行高真空精馏，得到香气纯正、高质量的天然苯甲醛。该反应收率高达80.3％，精馏后产品纯度为99.8％。

Claims (5)

1.一种苯甲醛生产方法，其特征在于包括如下步骤：
将肉桂醛与碳酸钠水溶液置于搅拌反应锅(9)中进行反应，反应温度为100～110℃，水和反应生成的苯甲醛以及乙醛由反应锅(9)的顶部进入冷凝器(4)冷凝，冷凝后的物料进入分层器(2)进行分层，分离后的水和粗苯甲醛送往后续工段进行精制，在反应过程中，补加水，补加水量等量于移走的水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述及的肉桂醛为重量浓度为90％～98％以上的天然肉桂醛。
3.一种生产苯甲醛的装置，至少包括搅拌反应锅(9)、冷凝器(4)和分层器(2)，其特征在于，所说的搅拌反应锅(9)中的搅拌器(8)为一种等腰三角形搅拌器。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，搅拌器(8)的直径为反应锅(1)直径的1/4～2/3。
5.根据权利要求3或4所述的装置，其特征在于，等腰三角形的顶角为40～140°。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN100564503C (zh) * 2007-06-19 2009-12-02 西北农林科技大学 一种苦杏仁精油的生产方法
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CN105837417A (zh) * 2016-05-18 2016-08-10 长汀劲美生物科技有限公司 一种桂醛连续水解制备苯甲醛的方法和装置

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