CN1422891A - 优化的粒料配方 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在含水介质中快速和有效崩解的粒料形式的化学组合物。所述粒料包括a)至少一种具有药物、农用化学、水处理、水软化、织物软化或去垢活性的成分；b)一种或多种崩解剂,包括一种或多种交联聚丙烯酸酯吸水聚合物,其凝胶形成时间为30秒或更少；以及c)一种或多种输水剂,用于在粒料接触水时将水输送到粒料中,其中所述输水剂的至少一种包括至少一种淀粉或淀粉衍生物。

Description

优化的粒料配方
本发明涉及在含水介质中快速并有效地崩解的改进的粒料(pellet)形式的化学组合物。“粒料”是指任何固体配方，包括但不限于片状、砖状、条状、颗粒状、球状或块状，以及在存储时，尤其是在高湿度条件下，因材料粘着在一起而形成的聚集材料。
人们熟知，在例如医药和农业领域，以及最近在其它领域，诸如洗涤剂中使用粒料形式的化学组合物。相对于颗粒组合物，粒料相对可产生某些优点，它们无尘、无需测定、因压缩而占空间较少，且各成分在转移和贮存时无需隔离。但粒料在使用时，存在溶解或崩解方面的问题。在制造工艺中必须在粒料压力上保持平衡，其中一方面，粒料压力要足够高，以保证粒料形成良好并耐处理，另一方面，压力又要足够低，以得到合适的溶解度/分散度分布。为了解决上述问题，已知可以使用一种能够无需使用高粒料压力而提高粒料的内聚或能够提高片剂分散性的加工添加剂。
具体回顾能够提高分散性的这些添加剂，Journal ofPharmaceutical Sciences Vol.61，No.11，1972，1695-1711页给出了各种已知的崩解剂，例如以下各类物质：(i)通过析出气体造成崩解的物质，例如在柠檬酸或酒石酸存在下的碳酸氢钠；(ii)促进吸水的物质，例如淀粉、胶态二氧化硅、羧甲基纤维素和米淀粉；(iii)能够膨胀的物质，例如交联聚丙烯酸、交联阿拉伯胶、羧甲基纤维素；(iv)能够提高孔隙率的物质，例如马铃薯和玉米淀粉；以及最后是(v)能够进行物理化学键连的物质，例如微晶纤维素和高岭土。
许多现有技术的专利文献也涉及包含崩解剂的洗涤剂片。这些文献的例子包括：EP-A-0799886，其公开了使用淀粉衍生物、纤维素化合物、聚乙烯基吡咯烷酮化合物、膨润土化合物、藻酸盐、明胶和果胶作为崩解剂；以及EP-A-0522766，其中列举了玉米、玉蜀黍、米和马铃薯淀粉以及淀粉衍生物、纤维素和纤维素衍生物以及各种合成有机聚合物，如聚乙二醇、交联聚乙烯基吡咯烷酮和能够膨胀的无机物，例如膨润土作为崩解剂。
EP-A-0481547教导了含有外层、隔绝层和内层的洗碗机用多层洗涤剂片。该片剂首先由外层、然后由内层顺序释放出洗涤剂成分，而且这两次溶解之间的延迟时间由隔离外层和内层的隔绝层的厚度以及其中成分的选择而控制。该隔绝层的成分之一是崩解剂，优选自马来酸/丙烯酸共聚物或其盐、乙烯马来酸酐交联聚合物和聚乙二醇中的一种。
EP-A-0238341确定了将螯合剂，例如次氮基三乙酸和乙二胺四乙酸或由烯属不饱和单体，例如不饱和羧酸、磺酸或膦酸单体形成的阴离子聚合物作为崩解剂。此外，该文献在讨论背景技术文件EP-A-0075818和EP-A-0037026时提出，其中公开的常规不溶性水可膨胀崩解剂，例如高分子碳水化合物，如淀粉、例如碎木的纤维素粉末、或聚乙烯基吡咯烷酮等不能产生令人满意的崩解效果，或崩解作用在低温下非常慢。在使用纤维素和纤维素衍生物时，可观察到另一缺点，即在能够有效促进崩解的用量下(例如是片剂的约5重量％)，该片剂易破碎。这一问题可以通过加入操作助剂，例如将片剂颗粒“粘着”在一起的粘结剂来解决，但这增加了成本并降低了可用于活性成分的片剂体积。此外，这些粘结剂减慢了片剂的崩解。
US6232285描述了崩解颗粒，含有结合了(甲基)丙烯酸类聚合物/共聚物的水膨胀纤维素衍生物和凝胶形成或增稠表面活性剂。(甲基)丙烯酸类聚合物处于细碎材料形式，压缩之前掺合物被混合，所述压缩将产生非均质纤维素/纤维素衍生物的取向。实施例给出了分子量为40000至2百万的直链或交联聚丙烯酸酯。
US6221832涉及与上述组成类似的崩解颗粒，其中淀粉和淀粉衍生物以纤维素材料的部分取代形式使用，并与(甲基)丙烯酸和表面活性剂的细碎共聚物结合。优选使用冷膨胀或冷溶性淀粉，例如聚半乳甘露聚糖。如果最初的物质不在冷水中膨胀，优选使用淀粉衍生物。实施例给出的配方显示包括大量纤维素物质，占崩解颗粒的48-85重量％，以及少量的淀粉衍生物，例如占崩解颗粒的约10重量％，结合脂肪醇表面活性剂。
用于自动洗碗的洗涤剂组合物中，通常对片剂的溶解和崩解加以控制，确保溶解有规律但并不过快，以避免在预洗涤时消耗过多的洗涤剂组合物。但在主要洗涤周期中，残余片剂迅速溶解是有利的，这样，残余片剂固体就不会对餐具造成问题。相反，对用于洗衣领域的洗涤剂的关键要求是尽可能多地释放洗涤剂组合物，使其在最初的洗涤步骤中起效。如果洗碗机没有预洗涤周期，也会出现这样的情况。因为洗涤用水中的钙和镁硬度离子在洗涤周期的开始就已经存在，存在这样的危险：螯合剂浓度过低并与这些硬度离子一起沉淀，导致在待洗衣物上形成不溶性污垢，并减少了洗涤剂组合物中能够有效清洁的活性物质的量。对于洗涤剂组合物中的特定助洗剂，例如三聚磷酸钠(STPP)，这一问题是严重的，因为Ca/STPP沉淀会形成非常难以除去的污垢。片剂的尺寸和应用条件也会影响片剂分散度分布；例如，用于洗衣领域的片剂通常明显大于用于自动洗碗机或水处理的，40至最高55g片剂用于洗衣而20-25g片剂用于洗碗和水软化。这与洗衣片剂浸没在待洗衣物中有关，意味着与其它应用相比，对于洗衣应用的片剂而言，特别难以达到对溶解度的要求。
申请人在法国专利申请9807643中已经公开了与在水接触时能够非常迅速地崩解或溶解的粒料配方，使其适用于需要活性成分迅速释放的应用中。这些粒料包括：a)至少一种具有药物、农用化学、水处理、水软化、织物软化或去垢活性的成分；以及b)至少一种崩解剂，包括一种或多种交联聚丙烯酸酯吸水聚合物，凝胶形成时间为30秒或更少。
所述粒料具有足够的强度，以使得它们在储存、运输或处理时不会碎裂或破碎，并能够在各种气候条件，包括温度和湿度的波动下贮存。特别令人满意的是该片剂对水而不是对湿度敏感。它们还必须具有良好的活性，这需要活性成分含量高，并能够在各种温度和广泛的应用条件下，例如在洗涤剂领域水的硬度范围较宽的情况下发挥其良好活性。
法国专利申请9902791描述了进一步改善崩解速率的方法。申请人观察到，增加粒料中崩解剂的含量使粒料的崩解速率增加。但是，当粒料中这些崩解剂的含量为2重量％和更多时，在粒料与水接触时形成凝胶，阻碍了水渗入片剂的中心，即所述凝胶降低了崩解速率。这一问题可以通过少量交联聚丙烯酸酯和输水剂，例如纤维素材料，特别是颗粒尺寸200μm或更少的无定性或微晶型的纤维素材料的结合使用而得以解决。
因此，本发明的目的在于提供粒料配方，其具有改善的崩解速率并克服了由凝胶形成而带来的问题。
本申请人已经发现，淀粉和淀粉衍生物可以有利地用作输水剂，使得在粒料中与少量崩解剂结合时，它们可以令人惊奇并出人预料地提供高度的崩解性能。此外，本申请人还发现，用于将输水剂和崩解剂结合在一起的方法对于最终粒料的崩解速率具有深远的影响。
因此本发明提供了一种粒料形式的化学组合物，包括：a)至少一种具有药物、农用化学、水处理、水软化、织物软化或去垢活性的成分；以及b)至少一种崩解剂，包括一种或多种交联聚丙烯酸酯吸水聚合物，凝胶形成时间为30秒或更少；以及c)一种或多种输水剂，用于在粒料与水接触时将水输送到粒料中，其中所述输水剂的至少一种包括至少一种淀粉或淀粉衍生物。
输水剂的用途是将水迅速夹带到粒料中心，由此使得片剂内的交联聚丙烯酸酯吸水聚合物膨胀，从而有助于粒料快速崩解。如果没有所述输水剂，接近粒料表面的吸水聚合物与水接触而膨胀，并且在聚合物的浓度为粒料的2重量％或更高的情况下，它们将形成凝胶，从而有效地阻碍水进一步渗入粒料。
粒料组合物中输水剂的总量至少是0.5重量％，优选至少0.2重量％。至少一种输水剂包括至少一种淀粉或淀粉衍生物，优选一种或多种输水剂包括至少20重量％，更优选至少50重量％(干重/干重)的一种或多种淀粉和淀粉衍生物。输水剂含有至少80重量％(干重/干重)的至少一种淀粉或淀粉衍生物是有利的。所述百分比尤其可以是100重量％(干重/干重)。中等至大颗粒尺寸的输水剂是有利的，例如200μm-1200μm，并优选200-600μm。
交联的聚丙烯酸酯吸水聚合物(崩解剂)的总量一般是粒料配方的0.1-2.0重量％，并优选0.25-0.75重量％。特别优选的组合物包括粒料重量0.5％的交联聚丙烯酸酯吸水聚合物和粒料重量2.5％的淀粉和淀粉衍生物。
交联聚丙烯酸酯吸水聚合物的凝胶形成时间为30秒或更短尤其有利，特别优选10秒或更短。
在另一优选实施方案中，本发明还涉及一种通过加入以下化学组合物，提高粒料崩解速度的方法，包括：
a)至少一种具有药物、农用化学、水处理、水软化、织物软化或去垢活性的成分；
b)一种或多种崩解剂，包括一种或多种交联聚丙烯酸酯吸水聚合物，其凝胶形成时间为30秒或更少；以及
c)一种或多种输水剂，用于在粒料接触水时将水输送到粒料中，其中所述输水剂的至少一种包括至少一种淀粉或淀粉衍生物。
“提高的崩解速度”是指与不含一种或多种交联聚丙烯酸酯吸水聚合物(凝胶形成时间为30秒或更短)和一种或多种输水剂(包括至少一种淀粉或淀粉衍生物)的粒料相比，本发明的粒料崩解时间更短。
一种或多种输水剂和一种或多种交联聚丙烯酸酯吸水聚合物(崩解剂)可以在压缩形成粒料之前，与至少一种具有药物、农用化学、水处理、水软化、织物软化或去垢活性的成分(上述组分(a))简单混合，或者一种或多种输水剂和一种或多种交联聚丙烯酸酯吸水聚合物可以在组分(a)存在或不存在的情况下共成粒，以形成崩解颗粒。并将其随后压缩形成粒料。
因此，本发明还提供了一种混合一种或多种包括一种或多种凝胶形成时间为30秒或更短的交联聚丙烯酸酯吸水聚合物的崩解剂和包括至少一种淀粉或淀粉衍生物的输水剂，以制备崩解颗粒的方法，其包括任选在至少一种具有药物、农用化学、水处理、水软化、织物软化或去垢活性的成分的存在下，将一种或多种崩解剂和一种或多种输水剂共成粒的步骤。
所述崩解颗粒优选根据“湿成粒法”制备，这是一种在水和/或其它任何液相或液化相的存在下应用的已知成粒技术。该方法通常包含以下第一步骤：其中所有组分在中等温度和低(环境)压力下干燥掺合。
这种技术与其中不同组分简单干混并最终压缩而不需要添加剂以确保成粒的方法不同，因为成粒确保所有的组分均匀分布在最终的含所述组分的颗粒中。该技术与涉及其中混合物遭受高温条件的蒸汽或干燥转筒(drum)、挤出或喷雾干燥的技术也不相同。
能够明显增加粒料崩解速率的制备崩解颗粒的适合方法包括通过在将崩解剂结合为粒料之前，将其与水一起喷雾而使其改性。水的用量是5-50w/w％，优选5-20w/w％。所述水的喷雾在崩解剂成粒操作的过程中进行，以有助于淀粉物质与交联聚丙烯酸酯的聚结。
用于本发明的交联聚丙烯酸酯吸水聚合物一般通过至少一种水溶性烯属不饱和单体的自由基聚合反应和交联作用而得到，所述烯属不饱和单体选自：(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸的碱金属或铵盐、(甲基)丙烯酸酯、马来酸、马来酸酐和(甲基)丙烯酰胺。需要相对较高的交联度，以得到上述短的凝胶形成时间。在这样的条件下，聚丙烯酸酯颗粒趋向于水不溶性并且分子量很大，超过2百万；实际上，分子量如此之高，以至于Mw的真正定义已经不能用于这些迅速膨胀的聚丙烯酸酯，并且用标准色谱技术已经不再能够测量了。
交联反应可以使用以下三种方法中的至少一种进行：
(i)通过与含有至少两个双键的共聚单体进行自由基聚合反应而交联。所述单体的例子选自：三羟甲基丙烷二(三)(甲基)丙烯酸酯、N，N-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺、乙二醛双丙烯酰胺、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯。
(ii)通过与所谓官能单体的自由基聚合反应而交联，所述官能单体含有一个双键(共聚活性)和至少一个能够在官能团和主要水溶性单体的化学活性部分之间进行交联反应的官能团。这类交联剂的例子包括：N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺和(甲基)丙烯酸缩水甘油酯；和
(iii)通过加入非可聚合官能化交联剂而进行交联，所述交联剂含有至少两个能够与水溶性单体的化学活性部分进行反应的官能团。这类交联剂的例子包括：乙二醛、乙二醇、(聚)乙二醇二环氧甘油醚、(聚)丙二醇二环氧甘油醚、(二)甘油聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚、表氯醇、乙二胺和乙酸锌。
制备吸水聚合物所需交联剂的量基于水溶性烯属不饱和单体的总重量，通常是0.001-10重量％，最优选0.01-5重量％。
用于本发明的交联聚丙烯酸酯吸水聚合物可通过任何适合的自由基聚合方法制备。最常用的溶液型聚合法(也称为凝胶法)是EP-A-0530438中公开的那些，而典型的反相悬浮聚合法是例如EP-A-0258120中所述的。用于本发明的交联聚丙烯酸酯吸水聚合物优选具有低于10秒的凝胶形成时间。
除含有包括至少一种具有药物、农用化学、水处理、水软化、织物软化或去垢活性的成分之外，组合物中还可含有其它成分，包括例如一种或多种以下物质：加工添加剂、助剂、涂料、酶、助洗剂、污垢抑制剂、乳化剂、表面活性剂、皂类、分散剂、沸石、脱脂剂、消泡剂、磷酸盐、膦酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、柠檬酸盐、柠檬酸、有机螯合剂、漂白剂、荧光增白剂、填料、膨胀剂、去污剂、抗絮凝剂、抗凝剂、抗漂剂、稀释剂和载体。
现在通过以下实施例描述本发明。
所用的测试方法用于模拟实际应用。采用典型洗衣洗涤剂组合物的洗涤片剂是使用常规压片设备制得的。用崩解剂和输水剂加载到测试片剂上，然后测试这些测试片剂的崩解效率，并与仅加载了崩解剂或仅加载了输水剂、或者既没有崩解剂也没有输水剂的类似对比片剂进行比较。所用的洗衣洗涤剂组合物详见下表：
                  表1
    成分     洗涤剂组成
    阴离子表面活性剂     5-15％
    非离子表面活性剂     5-15％
    皂     ＜5％
    沸石     ＞30％
    聚合物助洗剂     ＜5％
    膦酸盐     ＜5％
    漂白剂     5-15％
所测试的崩解剂是凝胶形成时间为约5秒的交联聚丙烯酸酯吸水聚合物。这些物质从Rohm and Haas公司得到，商品名称为Acusol 771和Acusol 772。
崩解剂的凝胶形成时间使用以下方法测定，本领域通常称为涡流实验或涡流膨胀速率实验。
将分析级氯化钠溶于软化水，直至最终溶液的盐浓度是0.9重量％，制备氯化钠水溶液。该0.9重量％氯化钠水溶液是通常用于表征吸水聚合物的参照测试液(“测试液”)。在控制温度的房间内(20℃)，将交联聚丙烯酸酯吸水聚合物(2g)加入内径为55mm的烧杯(100ml)中。将烧杯置于电磁搅拌器上，然后放入磁力棒(45mm×8mm)进行搅拌。搅拌速率固定为600+/-20rpm，然后把测试液(50g)迅速装入烧杯。测试液刚加完的时间记为0并从此时起开始测量。当搅拌涡流因吸水聚合物形成凝胶而消失时，停止测试。对于膨胀特别快的聚合物，需要将聚合物和测试液加入烧杯的顺序反过来。
使用以下测试方法测定测试片剂和对比片剂的崩解速率。
使用常规压片设备，制得含表1所示洗涤剂组合物的测试片剂的对比片剂。如下测定每种片剂的崩解速率。将预称重的片剂置于5L烧杯中的托盘上，所述烧杯装有16-17℃的冷自来水(4.5L)。随后于400rpm下，使用磁力棒和磁力搅拌设备搅拌溶液10分钟。在测试周期结束时，将残余物置于杯中，经80℃烘箱干燥2小时并再次称重。残余物的百分数计算如下：
残余物的重量×100
开始时片剂的重量
实验结果见下表2所示：
                   片剂残余物的百分数
 实施例          添加剂  10分钟后的％残余物       备注
   1  无(对比) 88   片剂难以溶解
   2  0.5％崩解剂(对比) 70   片剂难以溶解
   3  1.5％崩解剂(对比) 63   片剂难以溶解
   4  2％无定形纤维素(对比) 51   崩解速率适中
   5  2％天然玉米淀粉(对比) 41   崩解速率适中
   6  1％崩解剂+2％无定形纤维素(现有技术) 39   崩解速率适中
   7  0.5％崩解剂+2％天然玉米淀粉 32   崩解速率好
   8  1％崩解剂+2％天然玉米淀粉 24   崩解速率好
 实施例  添加剂(颗粒形式) 10分钟后的％残余物       备注
   9  5％ Granule T-484 30   优异的片剂，崩解速率好
   10  5％ Granule T-485 5   优异的片剂，崩解速率优异
   11  3％ Granule T-489 12   优异的片剂，崩解速率优异
Granules T-484和T-485是由10重量％交联聚丙烯酸酯和90重量％淀粉组合物(ROQUETTE FRERES(法国)研制并生产的)共成粒(干重/干重)构成，将颗粒进一步聚结，所述淀粉组合物含有约90重量％(干重/干重)小麦淀粉和分别约10重量％(干重/干重)凝胶化的蜡状玉米淀粉(Granules T-484)或交联马铃薯淀粉(Granules T-485)。
Granules T-489基于(干重/干重)16.7％交联聚丙烯酸酯+83.3％上述用于GranuleT-485的ROQUETTE FRERES的相同淀粉组合物，将颗粒进一步聚结。
从这些结果可以看出，含有崩解剂以及含淀粉的输水剂的混合物的片剂(实施例7-11)可以得到优异的片剂，其崩解快于仅含上述两种成分中的一种的片剂。实施例9和10显示，将所述混合物聚结为颗粒形式，可以显著提高片剂的崩解速率。

Claims (10)

1.粒料形式的化学组合物，包括：
a)至少一种具有药物、农用化学、水处理、水软化、织物软化或去垢活性的成分；
b)一种或多种崩解剂，包括一种或多种交联聚丙烯酸酯吸水聚合物，其凝胶形成时间为30秒或更少；以及
c)一种或多种输水剂，用于在粒料接触水时将水输送到粒料中，其中所述输水剂的至少一种包括至少一种淀粉或淀粉衍生物。
2.权利要求1的化学组合物，其中一种或多种输水剂包括至少20重量％，优选至少50重量％，更优选至少80重量％(干重/干重)淀粉或淀粉衍生物。
3.权利要求1或2的化学组合物，其中崩解剂的量是0.1-2.0重量％，而淀粉或淀粉衍生物的量是0.5-5.0重量％。
4.权利要求1的化学组合物，其中在形成粒料之前，用水处理一种或多种崩解剂。
5.权利要求1-4的化学组合物，其中一种或多种崩解剂包括凝胶形成时间为10秒或更短的一种或多种交联聚丙烯酸酯吸水聚合物。
6.提高粒料形式的化学组合物崩解速度的方法，包括将以下组分混合的步骤：
a)至少一种具有药物、农用化学、水处理、水软化、织物软化或去垢活性的成分；
b)一种或多种崩解剂，包括一种或多种交联聚丙烯酸酯吸水聚合物，其凝胶形成时间为30秒或更少；以及
c)一种或多种输水剂，用于在粒料接触水时将水输送到粒料中，其中所述输水剂的至少一种包括至少一种淀粉或淀粉衍生物。
7.权利要求6的方法，其中一种或多种输水剂包括至少20重量％，优选至少50重量％，更优选至少80重量％(干重/干重)淀粉或淀粉衍生物。
8.权利要求7的方法，其中粒料配方中一种或多种崩解剂的量是0.1-2.0重量％，而粒料配方中一种或多种淀粉或淀粉衍生物的量是0.5-5.0重量％。
9.混合一种或多种包括一种或多种凝胶形成时间为30秒或更短的交联聚丙烯酸酯吸水聚合物的崩解剂和包括至少一种淀粉或淀粉衍生物的输水剂，以制备崩解颗粒的方法，其包括任选在至少一种具有药物、农用化学、水处理、水软化、织物软化或去垢活性的成分的存在下，将一种或多种崩解剂和一种或多种输水剂共成粒的步骤。
10.权利要求9的方法，其中共成粒步骤包括湿成粒法。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0313136D0 (en) * 2003-06-06 2003-07-09 Unilever Plc Detergent component and process for preparation
AU2005284414B2 (en) * 2004-09-14 2010-11-25 Bayer Cropscience Ag Emulsifiable granules formulations with boron containing fertilisers
KR20170003414A (ko) * 2015-06-30 2017-01-09 (주)아모레퍼시픽 속붕해형 과립환 모발 세정용 조성물
NL2020274B1 (en) * 2018-01-15 2019-07-25 Keep Smiling B V Method for introducing a soil additive in a potted plant
WO2021119671A1 (en) 2019-12-09 2021-06-17 Carbonxt, Inc. Water-resistant and high strength carbon products
WO2023168122A1 (en) 2022-03-04 2023-09-07 The Regents Of The University Of California Compositions and methods for targeted delivery of chemicals and biomolecules to plants and fungi

Family Cites Families (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4072535A (en) * 1970-12-28 1978-02-07 A. E. Staley Manufacturing Company Precompacted-starch binder-disintegrant-filler material for direct compression tablets and dry dosage capsules
DE3011998C2 (de) 1980-03-28 1982-06-16 Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen, leichtlöslichen Granulates mit einem Gehalt an Bleichaktivatoren
DE3268039D1 (en) 1981-09-28 1986-01-30 Basf Ag Granular bleach activator
US4535098A (en) * 1984-03-12 1985-08-13 The Dow Chemical Company Material for absorbing aqueous fluids
US4590227A (en) * 1984-10-24 1986-05-20 Seitetsu Kagaku Co., Ltd. Water-swellable elastomer composition
JPS6230198A (ja) 1985-07-31 1987-02-09 ライオン株式会社 タブレツト洗剤
US5433881A (en) * 1986-03-19 1995-07-18 Warwick International Group Limited Granulation process for making granular bleach activator compositions and resulting product
GB8606804D0 (en) 1986-03-19 1986-04-23 Warwick International Ltd Particulate bleach activator composition
JPS63137746A (ja) * 1986-12-01 1988-06-09 Lion Corp マイクロカプセル及びその製造方法
JPS63137996A (ja) * 1986-12-01 1988-06-09 ライオン株式会社 マイクロカプセル含有洗剤組成物
JPS63264518A (ja) 1987-04-21 1988-11-01 Wakamoto Pharmaceut Co Ltd 発泡性錠剤の製法
GB9015504D0 (en) * 1990-07-13 1990-08-29 Unilever Plc Detergents composition
US5133892A (en) 1990-10-17 1992-07-28 Lever Brothers Company, Division Of Conopco, Inc. Machine dishwashing detergent tablets
JPH04370200A (ja) * 1991-06-19 1992-12-22 Asahi Pen:Kk 水洗トイレ用固形洗浄剤
GB9114184D0 (en) 1991-07-01 1991-08-21 Unilever Plc Detergent composition
US5830543A (en) * 1994-05-30 1998-11-03 Nippon Shokubai Co., Ltd. Gelling material for aqueous fluids
US5840332A (en) 1996-01-18 1998-11-24 Perio Products Ltd. Gastrointestinal drug delivery system
US6231888B1 (en) 1996-01-18 2001-05-15 Perio Products Ltd. Local delivery of non steroidal anti inflammatory drugs (NSAIDS) to the colon as a treatment for colonic polyps
DK173111B1 (da) 1996-04-03 2000-01-31 Cleantabs As Tøjvasketabletter
TW520990B (en) * 1997-09-29 2003-02-21 Kao Corp Disintegrating particles and cleanser or detergent composition
EP1004661A1 (de) 1998-11-11 2000-05-31 DALLI-WERKE WÄSCHE- und KÖRPERPFLEGE GmbH & Co. KG Verdichtetes Granulat, Herstellungsverfahren und Verwendung als Sprengmittel für gepresste Formkörper (2)
ATE198348T1 (de) 1998-11-11 2001-01-15 Dalli Werke Waesche & Koerperp Verdichtetes granulat, herstellungsverfahren und verwendung als sprengmittel für gepresste formkörper
GB9901819D0 (en) 1999-01-27 1999-03-17 Scherer Corp R P Pharmaceutical compositions
DE19905393A1 (de) * 1999-02-10 2000-08-17 Basf Ag Verwendung von vernetzten Polymerisaten zur Erhöhung der Zerfallsgeschwindigkeit von kompakten, teilchenförmigen Wasch- und Reinigungsmitteln
US20030026835A1 (en) 1999-02-15 2003-02-06 Sumitomo Pharmaceuticals Company Limited Tablets disintegrating rapidly in the oral cavity
WO2000047233A1 (fr) * 1999-02-15 2000-08-17 Sumitomo Pharmaceuticals Co., Ltd. Comprimes se desintegrant rapidement dans la cavite buccale
DE60000022T2 (de) 1999-03-05 2002-03-14 Rohm And Haas Co., Philadelphia Verbesserte teilchenförmige Zusammensetzungen
DE59900108D1 (de) 1999-03-29 2001-07-05 Dalli Werke Waesche & Koerperp Sprengmittelgranulat enthaltende Waschmitteltabletten
US6492320B2 (en) 1999-09-24 2002-12-10 Rohm And Hass Company Multifunctional, granulated pellet aid and process
AU5644400A (en) 1999-09-24 2001-03-29 Rohm And Haas Company Pellet compositions
JP2001261580A (ja) * 2000-03-14 2001-09-26 Taisho Pharmaceut Co Ltd 用時溶解型医薬

Also Published As

Publication number Publication date
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US7550156B2 (en) 2009-06-23

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