CN1421506A - 一种聚合物分散液晶材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚合物分散液晶材料制备方法，其主要步骤为将基体与液晶材料按重量比为1∶1－1∶4置于容器中，搅拌混合后涂覆在两块涂有氧化铟锡(ITO)膜的导电玻璃之间，在导电玻璃两端外加直流电压45V－65V，然后进行固化，固化后即得聚合物分散液晶材料。采用本发明所述的制备方法制得聚合物分散液晶材料的相转变温度有很大的升高且稳定性能良好。本发明所述的制备方法具有操作简单、对环境友好和制备周期短等优点，是一种易于大规模工业化生产的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种电光显示材料制备方法，具体说，涉及一种聚合物分散液晶的电光显示材料制备方法。
背景技术
在显示应用领域，扭转液晶器件TN(Twisted Nematic Cell)的发明使液晶的使用具有划时代的意义。TN模式应用广泛，并可用于制作具有低电压、低功耗、长寿命等特点的液晶显示器，但当这些显示器很大且对分辨率的要求又较高时，就会出现许多问题，而这些问题直接限制了TN的进一步发展，这其中包括：启闭速度不快，易造成图象重叠；由于偏振片的使用，使得视角很小，而且只能在小角度内变化反差；同时亮度也由于光损耗而受到限制，这些因素限制了高性能显示及投影器材的发展。当然除了上述功能指标不能满足要求之外，TN器件制造工艺要求很高，它的密封以及器件尺寸控制方面都有十分复杂的问题。为解决这一的问题，人们发明了液晶/聚合物的复合膜，它不需要偏振片，有柔软性，可用于大型显示器的制造，这一方面的研究又逐步发展到聚合物分散液晶(Polymer DispersedLiquid Crystal，简称PDLC)。
PDLC作为电光显示材料较之传统的LCD有着无可比拟的优势：由于电光响应机制的改变，其响应速度较TN器件提高了1～2个数量级，且灰度易于调控，可以大大改善图象的显示质量；PDLC器件不需要偏振片，视角大，显示亮度好，在其制作过程中不需对基板进行表面处理，应用于TFT显示器件的制作时极大地提高成品率，并且由于是固态膜，使液晶的防泄和膜厚的控制很方便，有利于制作大面积或可弯曲的柔性显示器。
不仅如此，PDLC制得的光阀在工作中无需偏振片，可以降低由于偏振对光的吸收损耗，开闭速度快，可以制造高强度高分辨投影仪，且显示器具有均匀的反差和大角度分辨能力。PDLC光阀可用于电控窗帘和汽车顶板，控制光线入射，保密并防止宇宙射线。由于PDLC加工过程中一旦相分离完成，粒子的形状可由高聚物“自我支撑”(self-supported)，所以生产简单，易于控制，价格低，可以制造平方米数量级的显示装置和屏幕。PDLC除了作为光阀在显示方面的运用以外，它还可以作为光学非线性材料应用于光敏保护，光转换和光计算，也可以作为热敏元件和应力敏感元件应用，所以和TN元件相比较，PDLC无论在功能性质还是在加工运用性能方面都具有十分明显的优点。并且有研究表明，超薄和大面积的PDLC膜，可以作为性能独特的新型选择膜材料广泛用于分子水平的过滤。近年来，一些新型的PDLC器材也陆续推出，如具有记忆效应的胆甾相PDLC显示，铁电、反铁电的PDLC，全息PDLC等。这些显示器材的对比度、动态响应及视角上仍有待改善，为了提高PDLC的显示特性，人们开始研究以高分子液晶来作为基体材料的可行性，可以预见，PDLC的发展及应用前景非常光明。
发明内容
在总结过去几十年PDLC的研究成果基础上，本发明提供一种新的聚合物分散液晶(PDLC)的制备方法，即在聚合分相法(Polymerization Induced PhaseSeparation，简称PIPS)制备PDLC的过程中施加直流电场，由于在电场作用下，由于液晶与聚合物基体的极化率不同，导致两者之间的相互作用发生变化，使PDLC的一些性能发生改变，如液晶的相转变温度、液晶微滴的大小、PDLC的转变电压及对比度等。其与现有技术相比，无论是制备方法还是所制得的产品都有无法比拟的优越性。
技术方案：
本发明所述的聚合物分散液晶的电光显示材料的制备方法主要步骤如下：
将基体与液晶材料按重量比为1∶1-1∶4置于容器中，搅拌混合后涂覆在两块涂有氧化铟锡(ITO)膜的导电玻璃之间，在导电玻璃两端外加直流电压45V-65V，然后进行固化，固化后即得聚合物分散液晶材料。
其中：所述的基体为环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯、环氧丙烯酸树脂、丙烯酸液晶树脂和聚氨酯中至少一种；所述的液晶材料为n-辛氧基氰基联苯(80CB)、对庚基-对’-氰基联苯(7CB)、对戊基-对’-氰基联苯(5CB)、4-氰基-4’-n-辛基-氰基联苯(8CB)、4-n-戊基-4’-氰基联苯(K15)、4-n-庚基-4’-氰基联苯(K21)、n-戊基氰基三苯(5CT)和E7(为多种液晶的混合物，具体组成为：51wt％ 5CB，25wt％ 7CB，16wt％ 80CB，8wt％5CT)中至少一种。上述均市售商品。
所述固化为热固化或紫外光固化，采用热固化时：固化剂为胺类化合物、固化温度为40～80℃、时间为0.5～3.5h；当采用紫外光固化时：所用紫外光的波长为300～600nm、固化时间为：0.5～2h。
与现有的聚合物分散液晶的电光显示材料的制备方法相比，本发明的优点在于：
1、采用本发明所述的制备方法制得聚合物分散液晶材料的相转变温度有很大的升高，一般在2-10℃，稳定性能良好，其可应用于显示材料、光阀、光敏保护、光转换、光计算、热敏元件和应力敏感元件等领域。
2、本发明所述的制备方法具有操作简单、对环境友好和制备周期短等优点，是一种易于大规模工业化生产的制备方法。
具体实施方法
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，但其并影响本发明的保护范围：
实施例一
将环氧树脂与液晶E7按重量比1∶2.5置于容器中，搅拌并加热到60℃，加入重量为环氧树脂与液晶E7总重量1/3的乙二胺(EDA)，将搅拌均匀后所形成的粘稠液体涂覆导电玻璃之间，在导电玻璃二端所加的电压为65V，将其置于放80℃下恒温固化1.5小时，即可得到PDLC膜。制得的PDLC膜的相转变温度TNI较未加电场时制备的提高8℃。
实施例二
本例分别选用了环氧丙烯酸树脂、甲基丙烯酸甲酯和聚氨酯，液晶选用K21，制备条件与实施例一相同，K21的相转变温度为116℃，制得PDLC相转变温度分别为121℃，123℃，120℃。
实施例三
本例分别选用了80CB，7CB，K21，K15，5CB或E7液晶，基体为E51制备条件与实施例一相同，制得PDLC相转变温度分别为65℃，59℃，42℃，36℃，32℃，62℃。
Claims (3)
1、一种聚合物分散液晶材料制备方法，其特征在于，所述制备方法的主要步骤为：将基体与液晶材料按重量比为1∶1-1∶4置于容器中，混合后涂覆在两块涂有氧化铟锡膜的导电玻璃之间，在导电玻璃两端外加直流电压45V-65V，然后进行固化，固化后即得聚合物分散液晶材料；
其中：所述的基体为环氧树脂、甲基丙烯酸甲酯、环氧丙烯酸树脂、丙烯酸液晶树脂和聚氨酯中至少一种；所述的液晶材料为n-辛氧基氰基联苯、对庚基-对’-氰基联苯、对戊基-对’-氰基联苯、4-氰基-4’-n-辛基-氰基联苯、4-n-戊基-4’-氰基联苯、4-n-庚基-4’-氰基联苯和n-戊基氰基三苯中至少一种。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中所述的固化为热固化或紫外光固化。
3、如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其中所述的固化为热固化，固化剂为胺类化合物、固化温度为40～80℃、时间为0.5～3.5h。
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