CN1417211A - 维生素c稀土络合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种维生素C稀土络合物的制备方法,它用氯化稀土、氢氧化钠、抗坏血酸、盐酸为原料,其重量份数比为75∶18.5∶69~70∶0.5,其制备步骤为:先将已经分离除去钐、铕、钆元素的氯化稀土固体放入容器中,按比例加盐酸和水溶解,将已经溶解好的清料液按比例加氢氧化钠溶液,使氯化稀土生成稀土氢氧化物,将沉淀物静止5~8小时,倾倒出上清液,然后加入水,搅拌,加热,如此反复3~4次洗涤,将洗涤好的料浆加热按比例加入抗坏血酸,再加热直至成为半透明浆糊状,烘干、粉碎,然后用暗色袋包装。用本方法制备的维生素C稀土纯度高,只要在饲料中添加0.12/1000~0.15/1000即可,方法简单,收率为69~73%。
Description
技术领域 本发明涉及一种稀土络合物及其制备方法,具体说是一种作为饲料添加剂的维生素C稀土络合物的制备方法。
背景技术 现在的稀土作为饲料添加剂,只是将氯化稀土粉碎,按比例掺沸石等填料,加入量大,成本高;维生素C稀土作为饲料添加剂,可促进动物生长,提高饲料转化率,在饲料领域应用具有广阔前景,但对其制备方法没有详细报道。
发明内容 本发明的目的在于提供一种作为饲料添加剂使用的维生素C稀土络合物的制备方法。
本发明的技术方案如下:
本方法是用氯化稀土、氢氧化钠、抗坏血酸、盐酸为原料,其重量份数比为氯化稀土∶氢氧化钠∶抗坏血酸∶盐酸为75∶18.5∶69~70∶0.5,其制备步骤如下:
a、 先将已经分离除去钐、铕、钆元素的氯化稀土固体放入容器中,按比例加
盐酸,加水溶解,溶料固液比为1∶1.2,其溶液的PH值为1~2,在
断续搅拌下使之完全溶解;
b、 将上述已经溶解好的清料液按比例加氢氧化钠溶液,使氯化稀土生成稀土
氢氧化物沉淀,即R(OH)3,搅拌,加热至煮沸,当溶液的PH值为8~
9时,反应完毕,反应式为:
式中R表示稀土元素,RCI3为氯化稀土;
c、 将沉淀物静止5~8小时,倾倒出上清液,然后加入水,搅拌,加热至7
0~80度,静止澄清,虹吸或倾倒出上清液,如此反复3~4次洗涤,
PH值为7~8时,洗涤完毕。
d、 将洗涤好的料浆加热至55~65度,按比例加入抗坏血酸, 再加热至90
度,使物料成半透明状态,反应时间为1.5~2小时,若浆料较稀,可在搅
拌下继续加热浓缩,直至成为半透明浆糊状;反应式为:
e、 将浆糊状物倒入盘中放入烘干箱中烘干,温度为70~80度,翻料达烘干为
止;
f、 将烘干的物料放入粉碎机中粉碎,然后用暗色袋包装入库。
上述的氯化稀土原料中氯化铈不少于40%。
上述的氯化稀土原料中氯化镧为26.5~28%。
本发明的优点在于:1、用本方法制备的维生素C稀土纯度高,只要在饲料中添
加0.12/1000~0.15/1000即可,只增加饲料成本9分/公斤。2、方法简单收率高,收
率为69~73%。3、除氯化稀土外只用普通化工原料成本低。4、氯化稀土原料中氯
化铈、氯化镧含量较高,提高饲料利用率,促进动物对钙、磷的吸收。5、原料中分
离出去对畜、禽不利的钐、铕、钆元素,对畜禽无副作用。
具体实施方式:实施例1:先将已经分离除去钐、铕、钆的氯化稀土固体0.75吨放入溶料缸中加入0.005吨盐酸,加水溶解,溶料固液比为1∶1.2,其溶液的PH值为2,在断续搅拌下使之完全溶解; 将上述已经溶化好的清料液加0.22吨氢氧化钠溶液,使氯化稀土生成稀土氢氧化物沉淀,即R(OH)3,搅拌,加热至煮沸,当溶液的PH值为8时,反应完毕;将沉淀物静止8小时,倾倒出上清液,然后加入水,搅拌,加热至78度,静止澄清,虹吸上清液,如此反复3次洗涤,PH值为7时,洗涤完毕。将洗涤好的料浆加热至60度,加抗坏血酸0.69吨再加热至90度,使物料成半透明状态,反应时间为1.5小时,将浆糊状物倒入盘中放入烘干箱中烘干,温度为75度,翻料达烘干为止;将烘干的物料放入粉碎机中粉碎,粒度为100目,然后用暗色袋包装入库。
实施例2:先将已经分离除去钐、铕、钆的氯化稀土固体0.75吨放入溶料缸中
加入0.005吨盐酸,加水溶解,溶料固液比为1∶1.2,其溶液的PH值为1,在断
续搅拌下使之完全溶解;将上述已经溶化好的清料液加0.22吨氢氧化钠溶液,使氯
化稀土生成稀土氢氧化物沉淀,搅拌,加热至煮沸,当溶液的PH值为9时,反应
完毕;将沉淀物静止6小时,倾倒出上清液,然后加入水,搅拌,加热至75度,静
止澄清,倒出上清液,如此反复3次洗涤,使PH值为8时,洗涤完毕。将洗涤好
的料浆加热至60度,加抗坏血酸0.7吨再加热至90度,使物料成半透明状态,反
应时间为1.8小时,将浆糊状物倒入盘中放入烘干箱中烘干,温度为75度,翻料达
烘干为止;将烘干的物料放入粉碎机中粉碎,粒度为100目,然后用暗色袋包装入
库。
上述两实施例中所用的稀土为包头稀土公司所产的氯化稀土,经过分离,除去
钐、铕、钆元素,因钐是放射性金属元素,能放射甲种射线,钐、铕、钆对畜、禽
不利。氯化稀土中氯化铈为43%,氯化镧为28%。
上述两实施例用的氢氧化钠、盐酸均为工业级。
上述两实施例所用的抗坏血酸为东北制药总厂生产。
Claims (3)
1、一种维生素C稀土络合物的制备方法,其特征在于:本方法是用氯化稀土、氢氧化钠、抗坏血酸、盐酸为原料,其重量份数比为氯化稀土∶氢氧化钠∶抗坏血酸∶盐酸为75∶18.5∶69~70∶0.5, 其制备步骤如下:
a、先将已经分离除去钐、铕、钆元素的氯化稀土固体放入容器中,按比例加盐酸,加水溶解,溶料固液比为1∶1.2,其溶液的PH值为1~2,在断续搅拌下使之完全溶解;
b、将上述已经溶解好的清料液按比例加氢氧化钠溶液,使氯化稀土生成稀土氢氧化物沉淀,即R(OH)3,搅拌,加热至煮沸,当溶液的PH值为8~9时,反应完毕,反应式为: ;
c、将沉淀物静止5~8小时,倾倒出上清液,然后加入水,搅拌,加热至70~80度,静止澄清,虹吸或倾倒上清液,如此反复3~4次洗涤,PH值为7~8时,洗涤完毕;
d、将洗涤好的料浆加热至55~65度,按比例加入抗坏血酸,再加热至90度,使物料成半透明状态,反应时间为1.5~2小时,若浆料较稀,可在搅拌下继续加热浓缩,直至成为半透明浆糊状;反应式为:
e、将浆糊状物倒入盘中放入烘干箱中烘干,温度为70~80度,翻料达烘干为止;
f、烘干的物料放入粉碎机中粉碎,然后用暗色袋包装入库。
2、根据权利要求1所述的维生素C稀土络合物的制备方法,其特征在于:它的氯化稀土原料中氯化铈不少于40%。
3、根据权利要求1所述的维生素C稀土络合物的制备方法,其特征在于:它的氯化稀土原料中氯化镧为26.5~28%。
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