CN1173981C - 维生素c稀土络合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种维生素C稀土络合物的制备方法，它用氯化稀土、氢氧化钠、抗坏血酸、盐酸为原料，其重量份数比为75∶18.5∶69～70∶0.5，其制备步骤为：先将已经分离除去钐、铕、钆元素的氯化稀土固体放入容器中，按比例加盐酸和水溶解，将已经溶解好的清料液按比例加氢氧化钠溶液，使氯化稀土生成稀土氢氧化物，将沉淀物静止5～8小时，倾倒出上清液，然后加入水，搅拌，加热，如此反复3～4次洗涤，将洗涤好的料浆加热按比例加入抗坏血酸，再加热直至成为半透明浆糊状，烘干、粉碎，然后用暗色袋包装。用本方法制备的维生素C稀土纯度高，只要在饲料中添加0.12/1000～0.15/1000即可，方法简单，收率为69～73%。
Description
技术领域 本发明涉及一种稀土络合物的制备方法，具体说是一种作为饲料添加剂的维生素C稀土络合物的制备方法。
背景技术 现在的稀土作为饲料添加剂，只是将氯化稀土粉碎，按比例掺沸石等填料，加入量大，成本高；维生素C稀土作为饲料添加剂，可促进动物生长，提高饲料转化率，在饲料领域应用具有广阔前景，但对其制备方法没有详细报道。
发明内容 本发明的目的在于提供一种作为饲料添加剂使用的维生素C稀土络合物的制备方法。
本发明的技术方案如下：
本方法是用氯化稀土、氢氧化钠、抗坏血酸、盐酸为原料，其重量份数比为氯化稀土∶氢氧化钠∶抗坏血酸∶盐酸为75∶18.5∶69～70∶0.5，其制备步骤如下：
a、先将已经分离除去钐、铕、钆元素的氯化稀土固体放入容器中，按比例加盐酸，加水溶解，溶料固液比为1∶1.2，其溶液的PH值为1～2，在断续搅拌下使之完全溶解；
b、将上述已经溶解好的清料液按比例加氢氧化钠溶液，使氯化稀土生成稀土氢氧化物沉淀，即R(OH)3，搅拌，加热至煮沸，当溶液的PH值为8～9时，反应完毕，反应式为： 式中R表示稀土元素，RCl3为氯化稀土；
c、将沉淀物静止5～8小时，倾倒出上清液，然后加入水，搅拌，加热至70～80度，静止澄清，虹吸或倾倒出上清液，如此反复3～4次洗涤，PH值为7～8时，洗涤完毕。
d、将洗涤好的料浆加热至55～65度，按比例加入抗坏血酸，再加热至90度，使物料成半透明状态，反应时间为1.5～2小时，若浆料较稀，可在搅拌下继续加热浓缩，直至成为半透明浆糊状；反应式为：
e、将浆糊状物倒入盘中放入烘干箱中烘干，温度为70～80度，翻料达烘干为止；
f、将烘干的物料放入粉碎机中粉碎，然后用暗色袋包装入库。
上述的氯化稀土原料中氯化铈为40～43％。
上述的氯化稀土原料中氯化镧为26.5～28％。
本发明的优点在于：1、用本方法制备的维生素C稀土纯度高，只要在饲料中添加0.12/1000～0.15/1000即可，只增加饲料成本9分/公斤。2、方法简单收率高，收率为69～73％。3、除氯化稀土外只用普通化工原料成本低。4、氯化稀土原料中氯化铈、氯化镧含量较高，提高饲料利用率，促进动物对钙、磷的吸收。5、原料中分离出去对畜、禽不利的钐、铕、钆元素，对畜禽无副作用。
具体实施方式：实施例1：先将已经分离除去钐、铕、钆的氯化稀土固体0.75吨放入溶料缸中加入0.005吨盐酸，加水溶解，溶料固液比为1∶1.2，其溶液的PH值为2，在断续搅拌下使之完全溶解；将上述已经溶化好的清料液加0.22吨氢氧化钠溶液，使氯化稀土生成稀土氢氧化物沉淀，即R(OH)3，搅拌，加热至煮沸，当溶液的PH值为8时，反应完毕；将沉淀物静止8小时，倾倒出上清液，然后加入水，搅拌，加热至78度，静止澄清，虹吸上清液，如此反复3次洗涤，PH值为7时，洗涤完毕。将洗涤好的料浆加热至60度，加抗坏血酸0.69吨再加热至90度，使物料成半透明状态，反应时间为1.5小时，将浆糊状物倒入盘中放入烘干箱中烘干，温度为75度，翻料达烘干为止；将烘干的物料放入粉碎机中粉碎，粒度为100目，然后用暗色袋包装入库。
实施例2：先将已经分离除去钐、铕、钆的氯化稀土固体0.75吨放入溶料缸中加入0.005吨盐酸，加水溶解，溶料固液比为1∶1.2，其溶液的PH值为1，在断续搅拌下使之完全溶解；将上述已经溶化好的清料液加0.22吨氢氧化钠溶液，使氯化稀土生成稀土氢氧化物沉淀，搅拌，加热至煮沸，当溶液的PH值为9时，反应完毕；将沉淀物静止6小时，倾倒出上清液，然后加入水，搅拌，加热至75度，静止澄清，倒出上清液，如此反复3次洗涤，使PH值为8时，洗涤完毕。将洗涤好的料浆加热至60度，加抗坏血酸0.7吨再加热至90度，使物料成半透明状态，反应时间为1.8小时，将浆糊状物倒入盘中放入烘干箱中烘干，温度为75度，翻料达烘干为止；将烘干的物料放入粉碎机中粉碎，粒度为100目，然后用暗色袋包装入库。
上述两实施例中所用的稀土为包头稀土公司所产的氯化稀土，经过分离，除去钐、铕、钆元素，因钐是放射性金属元素，能放射甲种射线，钐、铕、钆对畜、禽不利。氯化稀土中氯化铈为43％，氯化镧为28％。
上述两实施例用的氢氧化钠、盐酸均为工业级。
上述两实施例所用的抗坏血酸为东北制药总厂生产。
Claims (3)
1、一种维生素C稀土络合物的制备方法，其特征在于：本方法是用氯化稀土、氢氧化钠、抗坏血酸、盐酸为原料，其重量份数比为氯化稀土∶氢氧化钠∶抗坏血酸∶盐酸为75∶18.5∶69～70∶0.5，其制备步骤如下：
a、先将已经分离除去钐、铕、钆元素的氯化稀土固体放入容器中，按比例加盐酸，加水溶解，溶料固液比为1∶1.2，其溶液的PH值为1～2，在断续搅拌下使之完全溶解；
b、将上述已经溶解好的清料液按比例加氢氧化钠溶液，使氯化稀土生成稀土氢氧化物沉淀，即R(OH)3，搅拌，加热至煮沸，当溶液的PH值为8～9时，反应完毕，反应式为： ；
c、将沉淀物静止5～8小时，倾倒出上清液，然后加入水，搅拌，加热至70～80度，静止澄清，虹吸或倾倒上清液，如此反复3～4次洗涤，PH值为7～8时，洗涤完毕；
d、将洗涤好的料浆加热至55～65度，按比例加入抗坏血酸，再加热至90度，使物料成半透明状态，反应时间为1.5～2小时，若浆料较稀，可在搅拌下继续加热浓缩，直至成为半透明浆糊状；反应式为：
e、将浆糊状物倒入盘中放入烘干箱中烘干，温度为70～80度，翻料达烘干为止；
f、烘干的物料放入粉碎机中粉碎，然后用暗色袋包装入库。
2、根据权利要求1所述的维生素C稀土络合物的制备方法，其特征在于：它的氯化稀土原料中氯化铈为40～43％。
3、根据权利要求1所述的维生素C稀土络合物的制备方法，其特征在于：它的氯化稀土原料中氯化镧为26.5～28％。
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