CN1385914A - 直接甲醇燃料电池立体电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种直接甲醇燃料电池立体电极及其制备方法,该立体电极由基底材料、立体构架材料和催化活性材料构成,立体构架材料由纳米至微米尺寸的柱状或球状或不规则颗粒结合或附着在基底材料上形成,具有利于甲醇虹吸的短程毛细管通道及气体呼吸结构,体现高孔隙率、粗糙表面的特征,其真实表面积远大于本身的几何面积,并对甲醇氧化呈催化活性。此类立体结构的电极由电化学方法构建,一步或分步达到具有立体结构和高催化活性的双重目标。

Description

直接甲醇燃料电池立体电极及其制备方法
                               技术领域
本发明涉及一种由甲醇燃料直接氧化、能在室温以上、200℃以下工作的燃料电池立体电极及其制备方法。
                               背景技术
燃料电池是一种通过电化学反应将化学能转变为低压直流电的装置。燃料电池具有能量效率高、没有或极少产生污染排放物等传统化石燃料不具备的优点。特别在化石燃料即将耗竭的严峻形势下，燃料电池作为没有污染的新能源越来越受到重视。
最基本的燃料电池是氢氧燃料电池，在这一类电池中，燃料是氢，氧化剂是来自空气或纯净的氧。因为氢氧燃料电池的反应产物是纯净的水，没有污染物排放，是最清洁的燃料电池。虽然氢本身的比能量非常高，但是它需要容器来存放。氢氧燃料电池中氢的储放是影响全电池比能量的重要方面。以普通钢瓶储存氢的量一般低于1％；镧系稀土储氢材料的储氢量仅为1-2％；最新发现的碳纳米管的理论储氢量可达10％，但目前最好的实验结果是4％，且纳米碳管的氢储放可逆性很差。这些储氢容器和储氢材料的附加重量大大减小了电池的总比能量。特别对于小型的燃料电池，其相对的比能量牺牲更大。
直接甲醇燃料电池(DMFC)是目前研究较热门的电池，它不需要燃料预处理，与间接氧化燃料电池相比具有较大的重量和体积优势。较早的美国专利(US Pat.No.3,013908和3,113,049等)已经叙述了以硫酸为电解质的液体甲醇电池。美国专利4,262,063和4,629,664等公开的甲醇燃料电池采用了以固体质子交换膜为离子导电层。Surampudi等人(US Pat.No.5,599,638)发明的燃料电池其中所用的燃料以水溶液的形式循环送到阳极区。这些直接氧化的燃料包括甲醇、甲酸、甲醛、二甲氧基烷等。因为同样采用了质子交换膜为离子导电层，这类电池的特点是燃料输送时不需硫酸作电解质。类似的发明(US Pat.NO.5,904,740)以液体燃料和甲酸的混合物直接输送到电极反应，避免了硫酸的使用。直接甲醇燃料电池以液体形式输入燃料在实际应用中体现了更大的方便性和安全性以及提高了燃料储存系统的重量比，而且甲醇量多易得，据统计，1998年全球的甲醇产量是26×106吨。因此，DMFC成了最有吸引力的燃料电池类型。但是，DMFC与氢氧质子交换膜燃料电池(PEMFC)相比在技术上还存在较大的难题。主要问题为：1，目前所用的催化剂在活性和抗毒化性能上比较不理想。2，目前以全氟磺酸膜为主的隔膜不能阻挡甲醇分子的渗透，造成燃料损失和影响阴极催化剂性能。3，此外，由于甲醇氧化将造成比氢氧燃料电池更多的水，阴极区比较容易形成淹没现象，从而影响催化剂的活性。4，另一问题是现在一般认为甲醇在阳极氧化时生成的二氧化碳气体易使三合一的膜电极分层，使电极和膜的接触电阻增大。尤其是在长期运行时，电极是否剥离也将决定电池运转的寿命。
提高燃料电池活性的方法之一是提高燃料电池催化剂的活性和抗毒化能力，新型的催化剂研究成果已有许多专利，例如美国专利：US5470673。中国专利：CN01114645等。根据电化学反应原理，燃料电池的电极反应活性除了与催化剂的性能有关，还与电极本身的结构有关。因为燃料分子氧化反应是在电极表面发生的反应，单位表观面积上产生的电流与该面积上的三相(固、液、气共存)界面面积有关。基于这个原因，构造立体的、高三相界面面积的电极结构是提高电池性能的一个重要方法。
                                 发明内容
本发明的目的是提供一种直接甲醇燃料电池立体电极及其制备方法，该立体电极具有高比表面积，可提高电池电极的反应活性，延长燃料电池的使用寿命，而且制造方法简单。
本发明的直接甲醇燃料电池立体电极，其特征在于该立体电极由起支撑作用的基底材料(同时起集流的作用)、立体构架材料和催化活性材料构成，立体构架材料为纳米至微米尺寸的柱状或球状或不规则颗粒，结合或附着在基底材料上；立体构架材料和催化活性材料同时或分别制备结合在一起；基底材料为金、铂、钛、银及这些金属的合金，不锈钢、硬质铝合金、碳纸、碳纤维、石墨板和ITO导电玻璃；立体构架材料为纳米至微米尺寸的二氧化钛、碳化钨、氧化硅、氧化铅、氧化钨、氧化锡、氧化铝和碳粉；催化活性材料为铂系金属的单元金属或多元合金、过渡金属大环络合物卟啉、酞菁及其聚合物、稀土材料、过渡金属。
本发明构建立体结构电极的特征在于构架材料和催化剂活性材料可以同时制备成立体结构，也可以先构建立体结构，然后在表面修饰催化剂活性材料。
本发明电极立体结构的成型采用电化学方法。该方法是将构架材料以电化学技术还原或氧化固定在基底表面。以此方法得到的材料不需高温加热处理，方法简单。电化学方法为恒电流法或恒电位法或脉冲法或方波法或循环伏安法。在相同几何面积或相同体积的情况下，使用立体结构电极的电池表现了更好的性能。由此类立体结构电极构成的电池适用于以甲醇、水合肼、葡萄糖、硼氢化钠等为燃料的燃料电池，电池运作可在酸性、中性或碱性的水溶液中进行。这类电池的两电极之间可以使用离子导电膜隔开，即以三合一膜电极组装(Membrane Electrode Assembly，MEA)技术制备电极，以固体电解质代替液体电解质，从而大幅度降低溶液电阻的影响。在液体情况下，可以使用廉价的多孔塑料薄膜作隔离体，或在保证不短路的情况下什么都不用。
本发明同时公开了立体电极的构造技术。在氢氧燃料电池中，电极通常构造成气体扩散电极，这种结构的电极不仅分布有大孔、小孔结构以利于气体的扩散和液体的排放，而且由于其中的粘接材料的熔融而形成多孔结构，使得电极的真实表面积大大于其几何面积。在这样的基础上，根据电极表面的憎水或亲水情况可创造高的、能气、液、固共存的三相界面。这类气体多孔电极与平板电极相比，单位面积上的电流增加很多倍。对于液体燃料电池，电极结构的要求有所不同，因为很深的孔洞或很小的孔洞很容易由于其中的气体或其它残留物的存在阻碍了液体的进入，这些被液体封住的电极面积不能形成三相界面，因而起不了电化学作用。本发明的出发点是通过合适的技术构造表面高度粗糙的形貌，但是不影响反应物和产物的传输，具有利于甲醇虹吸的短程毛细管通道及气体呼吸结构。现有资料表明，如果采用纳米技术，所构造的真实表面可比其几何面积大三个数量级(M.Gràtzel，Nature，2001，409，575)。以本发明的技术构建的立体电极在直接甲醇燃料电池中体现很高的活性，与平面电极相比，活性可提高几倍至几百倍。而且由于电极利于液体和气体的传导，不会因通道堵塞而造成电极性能的衰减或失活。因此，这类电极的寿命比较长。
                                 附图说明
图1以恒电流还原法构建的Pt/WO3立体电极表面形貌。
图2以不同电流密度制备的Pt/Pb/PbxOy电极的表面形貌。
图3以不同电流密度制备的Pt/Pb/PbxOy电极的横截面形貌。
图4在不同还原电位下制备的PtRu/WO3电极的表面形貌。
图5以不同还原电位制备的PtRu/WO3电极的甲醇氧化行为。
                                具体实施方式
实施例一：以恒电流还原法制备Pt/WO3立体电极
将钨粉用过氧化氢溶液溶解，过量的过氧化氢插入铂黑电极分解。配成含50毫摩尔钨、4-8毫摩尔铂、30％异丙醇的水溶液，然后在恒电流下还原成Pt/WO3直接甲醇燃料电池立体电极。图1是在上述溶液中(4mmol dm-3Pt)电化学沉积得到的催化剂的扫描电镜图，其中图1a是在-0.25mA cm-2的电流密度下还原十分钟。可以看到，沉积层表面比较致密，真实比表面积与其几何面积相比差别不大。当电流密度达-2.5mA cm-2时(图1b)，还原速度大大加快，沉积物来不及规则还原形成平整表面。基底上的缺陷、每点位置上的电阻差等因素在大电流还原表现得比较明显，因此，得到非常粗糙的表面，这样的表面具有相当大的真实比表面积，在外观上体现了立体结构。图1b显示了直径约为几百纳米的圆形颗粒，实际上这是从基底生长起来的棒状物，黑色部位是俯视观察到的空隙。从这一实例可知，我们可以通过大电流还原的方式构建立体结构的表面。
实施例二：Pt/Pb/PbxOy立体电极的制备
在特殊的条件下铅可以制备成棒状氧化物，形成高比表面积的多孔结构，这样的结构在铅酸电池中应用将提高电池的比能量和充放电性能。在本例中，首先配制以下溶液：0.1mol dm-3Pb(NO3)2+0.2mol dm-3HClO4+0.01mol dm-3NaF的水溶液，其中含30v/v％甲醇和1v/v％的5％Nafion悬浮液(Du Pont)。然后在以铂作对电极、饱和甘汞电极作参比电极的电解池中进行氧化处理，制备铅的氧化物。沉积有铅氧化物的电极进一步修饰贵金属以具有催化活性(分步法)。图2显示的SEM照片是在两种不同的基底材料上和两种不同的沉积条件下得到的电极表面形貌。图2a的结果是在金电极表面上得到的，Pt/Pb/PbxOy立体电极的制备步骤如下：1)配制以下溶液：0.1mol dm-3Pb(NO3)2+0.2mol dm-3HClO4+0.01mol dm-3NaF的水溶液，其中含30v/v％甲醇和1v/v％的5％Nafion悬浮液(Du Pont)；2)在上述溶液中以2mA cm-2电流密度氧化30分钟，使表面沉积铅氧化物；3)在含8mmol dm-3氯铂酸的溶液中，以-0.2mA cm-2的电流密度还原二分钟。图2b的结构是在同样条件下在钛电极表面上得到的。可以看到，在两种电极表面沉积的铅氧化物均比较平坦和致密。图2c和d分别是金和钛电极在以上相同溶液中以相同方法进行制备，但是铅氧化物制备条件为在20mA cm-2电流下阳极氧化3分钟。比较可知，尽管施加了相同的电量，大电流沉积的表面呈很粗糙的结构，在约几百纳米直径的圆形周围的黑色部位实际上是凹进去的，表现了多孔结构。
将在不同电流密度下沉积的立体结构层进行横截面观察(图3)，可以清楚地看到，小电流制备的沉积层比较致密，表面平整(图3a)。尽管沉积层比较厚，由于电极内部不能形成三相界面，催化剂不起作用。而在大电流条件下制备的沉积层呈柱状结构，表面凹凸不平，这样的构造不仅给出了很大的比表面积，而且形成利于甲醇虹吸的短程毛细管通道，对于阴极来说，相当于具备了气体呼吸结构(图3b)。这个现象非常可喜，因为我们可以在一定的电流密度下，通过控制沉积时间的长短，控制催化剂三维生长的尺寸，催化剂的颗粒可从纳米到微米进行变化，从而得到所需的比表面积。研究证明柱状结构是在大电流条件下，电极发生析氧所致。析氧点的形成是以牺牲催化剂沉积为代价的，析氧比较严重的部位，催化剂形成受到抑制，由此造成部分地方沉积物生长比较缓慢，致使沉积物在表面不能均匀生长，孔隙率增大，表面形成立体结构。以上结果还表明，在以上条件下制备Pt/Pb/PbxOy催化剂所呈现的表面形貌与导电基底材料基本无关。
实施例三：恒电位构建PtRu/WO3立体电极
铂钌合金催化剂是目前公认为最适合质子交换膜燃料电池和直接甲醇燃料电池的催化剂，世界发明专利(WO92/16027)公开的三氧化钨载铂系贵金属催化剂不仅具有很高的催化活性，而且具有较强的抗一氧化碳毒化的特性。但是以电化学方法在低电流密度下制备的催化剂比表面积比较小，活性较低。据此，在本实例中改变沉积条件制备了PtRu/WO3催化剂，并比较在不同条件下得到的催化剂层的表面形貌。图4给出了在不同还原电位下共沉积(一步法)制备PtRu/WO3材料的表面形貌。图4a是在以下条件下制备的催化剂的扫描电镜(SEM)结果：溶液为0.1mol dm-3W+4mmol dm-3氯铂酸+4mmol dm-3三氯化钌，在-0.15VvsSEC电位下还原30分钟。当沉积电位改变为-0.25V时，得到的催化剂呈图4b显示的形貌。比较可知，在较小阴极电位下沉积得到的催化剂表面平坦、致密，而在较大阴极电位下沉积的催化剂表面比较粗糙，使得其真实比表面积大于几何面积。在本实例中，粗糙表面的形成可以归结于催化剂快速还原和析氢效应的综合效果。电位越负，催化剂还原的速度越快，同时，在-0.25V的电位下，析氢反应伴随催化剂的沉积发生，气体的逸出在局部屏蔽了催化剂的沉积，从而形成多孔的结构。
电极构筑情况不同，直接造成不同的催化活性。尽管上例制备的催化剂使用了不同的还原电位和相同的沉积时间，但是，在基底上的负载量基本相同，根据截面测量的厚度基本相同，原因是虽然在更负的电位下，催化剂的沉积速度加大，用于催化剂沉积的电流分量却减少，有部分电量用于析氢反应。以上述两个样品进行甲醇氧化试验，得到图5的结果。图5显示的是甲醇在上述电极上氧化的循环伏安曲线，实验是在1mol dm-3CH3OH+0.5mol dm-3H2SO4溶液中进行的，温度为30℃，循环伏安曲线的电位扫描速度为7mVs-1.在-0.15V条件下沉积得到的催化电极(图5中2号曲线)对甲醇直接氧化的活性远比在-0.25V条件下得到的电极(图5中1号曲线)差。主要原因是高比表面积的电极在三相界面存在较多的催化活性点，从而产生较大的氧化电流。以上结果说明甲醇电化学氧化不仅与催化剂的性能有关，而且，电极结构对电极活性也有较大的贡献。因此，构筑立体电极结构不仅能提高电极本身的催化性能，而且能有效地减少催化剂的用量，从而充分利用资源、减少资源的浪费。

Claims (4)

1、一种直接甲醇燃料电池立体电极，其特征在于该立体电极由基底材料、立体构架材料和催化活性材料构成，立体构架材料为纳米至微米尺寸的柱状或球状或不规则颗粒，结合或附着在基底材料上；立体构架材料和催化活性材料同时或分别制备结合在一起；基底材料为金、铂、钛、银及这些金属的合金，不锈钢、硬质铝合金、碳纸、碳纤维、石墨板和ITO导电玻璃；立体构架材料为纳米至微米尺寸的二氧化钛、碳化钨、氧化硅、氧化铅、氧化钨、氧化锡、氧化铝和碳粉；催化活性材料为铂系金属的单元金属或多元合金、过渡金属大环络合物卟啉、酞菁及其聚合物、稀土材料、过渡金属。
2、一种如权利要求1所述的直接甲醇燃料电池立体电极的制备方法，其特征在于制备Pt/WO3立体电极的步骤为：配成含50毫摩尔钨、4-8毫摩尔铂、30％异丙醇的水溶液，然后在恒电流下还原成Pt/WO3直接甲醇燃料电池催化剂。
3、一种如权利要求1所述的直接甲醇燃料电池立体电极的制备方法，其特征在于制备Pt/Pb/PbxOy立体电极的步骤为：1)配制以下溶液：0.mol dm-3Pb(NO3)2+0.2mol dm-3HClO4+0.01mol dm-3 NaF的水溶液，其中含30v/v％甲醇和1v/v％的5％Nafion悬浮液(Du Pont)；2)在上述溶液中以20mA cm-2电流密度氧化3分钟，使表面沉积铅氧化物；3)在含8mmol dm-3氯铂酸的溶液中，以-0.2mA cm-2的电流密度还原二分钟。
4、一种如权利要求1所述的直接甲醇燃料电池立体电极的制备方法，其特征在于制备PtRu/WO3立体电极的步骤为：溶液为0.1mol dm-3 W+4mmol dm-3氯铂酸+4mmoldm-3三氯化钌，在-0.15VvsSEC电位下还原30分钟。
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