CN1384863A - 一种制备润滑基油的方法 - Google Patents

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Abstract

一种由一种润滑基油为原料制备润滑基油的方法,其中原料润滑基油是通过首先对沸点在润滑油范围内的石油级份溶剂萃取除去其中的部分芳族化合物,然后对溶剂萃取产物除蜡得到的,其中进行了下列步骤,(a)在初次氢化处理中,使润滑基油产物与适当的硫化的氢化处理催化剂接触;(b)将步骤(a)的流出液分离成气体级份和液体级份;(c)在二次氢化处理步骤中,在氢存在的条件下,使步骤(b)的液体级份与一种包含有载在无定耐高温氧化物载体上的贵金属组分的催化剂接触;和(d)收集该润滑基油。

Description

一种制备润滑基油的方法
本发明涉及一种制备饱和物含量高于90wt％，硫含量低于0.03wt％，且粘度指数在80-120之间的润滑基油的方法。这种基油有时也被称作API Group II类基油，其定义见API出版物1509：EngineOil Licensing and Certification System(发动机油批准和证明体系)，“Appendix E-API Base Oil Interchangeability Guidelinesfor Passanger Car Motor Oil and Diesel Engine Oils”。由于现代汽车发动机在更严酷的条件下运行，这要求润滑油以具有上述技术条件的基油为基础配制而成，因此对这类产物的需求在不断增加。由于API Group II类基油具有改进了的抗氧化稳定性，其对工业润滑剂而言也是有价值的。
通常以真空馏份或脱沥青真空残油为原料来制备润滑基油。这些馏份通过首先在常压条件下对石油原油进行蒸馏，其中得到了残油，随后，在减压条件下蒸馏残油，得到了真空馏份和真空残油而获得。通过溶剂萃取可将芳族化合物从真空馏份中除去从而获得贫芳族化合物的溶剂萃取产物。在接下来的步骤中，将蜡从溶剂萃取产物中除去，得到了润滑基油产物。蜡可典型地通过溶剂除蜡来除去。已发现APIGroup I类和Group II类基油产物不能轻易地用此类方法从大多数石油原油中获得。API Group II类基油的典型路线的总览在例如1997年9月1日的Oil&Gas Journal中第63-70页有所描述。
US-A-5855767中公开了一种使用包含铂或钯两者之一的催化剂和沸石Y，对硫和氮化合物的总水平约5ppm的原料进行氢化来制备饱和物含量高于90wt％，且粘度指数约为100的基油产物的方法。通过溶剂萃取沸点在润滑油的范围内石油级份，接着溶剂除蜡，并联合进行加氢脱硫过程(HDS)和加氢脱氮(HDN)步骤，可以获得供给料。
根据WO-A-5855767的方法的缺点在于，当从含有高水平的硫和/或氮化合物的沸点在润滑油范围内的石油级份为原料时，为了将硫和氮的水平减少到WO-A-5855767所述的5ppm，在联合HDS/HDN步骤中，应使用严格的反应条件。
WO-A-9802502描述了一种制备API Group II类基油的方法，该方法是通过使用在氧化铝催化剂上的镍-钼催化剂在360℃，100bar下对沸点在润滑油范围内的石油级份进行HDS/HDN步骤处理，使用硅铝催化剂上的铂-钯催化剂在232℃，77bar下对氢化处理产物催化除蜡和对除蜡产物加氢精制。在加氢精制步骤中大部分芳族化合物饱和了。在初次氢化处理前，要对原料进行溶剂萃取，其中溶剂萃取产物的粘度指数比API Group II类基油所需的粘度指数低约5-20。
WO-A-9802502所述方法的缺点在于，在初次氢化处理时要采用相对严格的反应条件。另一个缺点是在两次氢化处理步骤之间要进行额外的冷却，因为这两个步骤的操作温度有很大的不同。
US-A-3673078描述了一种方法，其中对通过石蜡原油的真空馏份的糠醛萃余液的溶剂除蜡获得的原料进行两步氢化处理方法。原料中含有少于800ppm的硫。初次中所用的催化剂为包含硫化的NiCoMo的催化剂。温度约403℃，且压力约102bar。二次所用的催化剂为铝上的铂催化剂，且操作条件同初次。
US-A-3673078所述方法的缺点在于，初次氢化处理中要采用相对严格的反应条件。
本发明的目的是提供一种方法，其能够在比较温和的氢化处理条件下，由硫和/或氮化合物含量高的且沸点在润滑油范围内的石油级份为原料制备API Group II类基油。
该目的是通过下述方法实现的。由饱和物含量低于90wt％且硫含量在300ppmw-2wt％间的润滑基油产物为原料制备饱和物含量高于90wt％，硫含量低于0.03wt％且粘度指数在80-120的润滑基油的方法，其中基油产物是通过首先通过溶剂萃取从沸点在润滑油范围内的石油级份中除去部分芳族化合物，得到溶剂萃取产物，随后将溶剂萃取产物除蜡获得的，其中进行了下列步骤，
(a)在初次氢化处理中，在250-350℃之间，在氢存在的条件下，使润滑基油产物与适当的硫化的氢化处理催化剂接触；
(b)将步骤(a)的流出液分离成气体级份和液体级份，其中液体级份的硫含量在50-1000ppmw之间，氮含量低于50ppmw；
(c)在二次氢化处理步骤中，在氢存在的条件下，使步骤(b)的液体级份与一种包含有载在无定形耐高温氧化物载体上的贵金属组分的催化剂接触；和
(d)收集具有特定性质的润滑基油。
申请人已发现，当原料为由如上所述的溶剂萃取和(溶剂)除蜡方法得到的基油产物时，在不太严格的条件下，就能通过两步氢化处理法制得API Group II类基油。另一个优点是，使用可以广泛可获得的原料，即由溶剂萃取和除蜡制得的基油制得所需的产物。这些基油不是必须在实施本发明所述方法同一地点制备。当制备基油的现有氢化设备与溶剂处理和除蜡设备不在同一地点时，这是有利的。
一个进一步的优点是，对于同样容量的API Group II类基油，本发明所述方法的初次氢化处理步骤(a)的容量可以低于WO-A-9802502的方法的初次氢化处理步骤。这是因为，与本发明的相反，现有技术方法在氢化处理步骤中存在一定体积的石蜡。另一个优点是，因为步骤(a)和步骤(c)的操作温度可以彼此相近，所以不需要或只需很少的中间冷却。
对于本发明，以重量百分比或ppmw表示的硫和氮含量是指硫或氮元素相对于所指混合物总量的量。
通过沸点在润滑油范围内的石油级份的溶剂萃取或除蜡，得到饱和物含量低于90wt％的基油原料。合适的馏出石油级份为从常压残油中得到的真空馏出级份，即，由残油级份的真空蒸馏获得的馏出级份，而残油级份反过来是通过原油的常压蒸馏获得的。这种真空馏出级份的沸点范围通常在300-620℃之间，合适地在350-580℃之间。但是也可以使用脱沥青残油级份，包括脱沥青的常压残油和脱沥青的真空残油。
在制备基油时，溶剂萃取是一种广泛采用的技术，例如，在纽约的Marcel Dekker Inc.的Avilino Sequeira，Jr.于1994年写的“Lubricating base oil and wax processing”一书的81-118页中描述了这种技术。溶剂萃取适于用，例如N-甲基-2-吡咯烷酮、糠醛、酚和二氧化硫作为萃取溶剂来进行。常用溶剂是N-甲基-2-吡咯烷酮和糠醛。溶剂萃取从烃混合物中部分地除去了芳族化合物，从而升高了产物的粘度指数。在溶剂萃取工艺中也降低了硫和氮的量。
除蜡也是制备基油时广泛采用的技术。可能的除蜡方法包括催化除蜡和溶剂除蜡，其在由纽约的Marcel Dekker Inc.的AvilinoSequeira，Jr.于1994年出版的前述提到的教科书“Lubricating baseoil and wax processing”的153-224页中进行了描述。催化除蜡技术的例子在前述WO-A-9802502中有描述。对于本发明，为了得到用于步骤(a)的润滑基油原料产物，如何实施除蜡步骤不是关键。溶剂除蜡更易得到本发明中使用的含有相对高的硫含量的原料，因为大多数催化除蜡方法对高的硫含量敏感。
溶剂除蜡是用溶剂将原料冷却，由此使石蜡分子结晶。随后，过滤除去石蜡晶体，并回收溶剂。可能的溶剂实例为甲基·乙基酮/甲苯、甲基·异丁基酮、甲基异丁基酮/甲基·乙基酮、二氯乙烯/二氯甲烷，和丙烷。
用于步骤(a)的润滑基油原料产物是通过溶剂萃取获得的，且(催化的或溶剂的)产物中含有少于90wt％的饱和物，硫含量在300ppmw-2wt％之间。已经发现，当原料含有相对高的硫含量时，例如高于1000ppmw时，与现有技术方法相比，本发明所述的方法特别好。氮含量优选低于50ppmw，饱和物含量优选高于70wt％。仅次于饱和物，基油主要由芳族和极性化合物组成。极性化合物的例子是特定的含硫和氮的化合物。倾点通常低于0℃。本发明中使用的特别合适的基油是分类为API Group I类基油的那些，其描述可见前述API发布1509：Engine Oil Licensing and Certification System，“Appendix E-APIBase Oil Interchangeability Guidelines for Passanger Car MotorOil and Diesel Engine 0ils”。
在初次氢化处理中，降低了硫和氮的含量，因此这一步可以认为是现有技术中所述的HDS/HDN步骤。因此，初次氢化处理步骤中所用的催化剂可以是本领域人员所熟知的可以催化HDS和HDN反应的任何催化剂，例如在前述US-A-5855767中所描述的。合适的催化剂包含至少一种VIB族金属组分和至少一种选自载在耐高温氧化物载体上的选自铁、镍或钴的VIII族非贵金属组分。合适的VIB族金属的例子是钼(Mo)和钨(W)。合适的VIII族非贵金属的例子是镍(Ni)和钴(Co)。合适的催化剂包括那些包含有镍(Ni)和钴(Co)中的一种或多种VIII族非贵金属组分的催化剂，镍和钴元素的量占催化剂总重量的1-25wt％，优选为2-15wt％；且包含有一种或多种VIB族金属组分，VIB族金属组分的量占催化剂总量的5-30wt％，优选为10-25％。这些金属组分可以以元素、氧化物和/或硫化物的形式存在，并且载在耐高温氧化物载体上。该催化剂也可以包含邻近上述金属的VIII族贵金属。合适的贵金属的例子为铂和钯。
用于初次氢化处理步骤中的催化剂的耐高温氧化物载体可以是任何无机氧化物、铝-硅酸盐或其组合、任选地与惰性粘合剂材料以组合形式存在。合适的耐高温氧化物的例子包括无机氧化物，例如氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、氧化硼(boria)、二氧化硅-氧化铝和其两种或多种的混合物。
在初次氢化处理步骤中所使用催化剂中也可以有磷(P)，其是一种熟知的助催化剂。氧化物形式磷含量优选在1-10wt％之间。
优选的催化剂(更优选包含磷助催化剂)是氧化铝上的钴/钼，其中氧化物形式的钴含量为1-5wt％，氧化物形式的钼含量为10-25wt％；氧化铝上的镍/钼，其中氧化物形式的镍含量为1-5wt％，氧化物形式的钼含量为1-30wt％，该种催化剂的一个例子为CriterionCatalyst Company(Houston，TX)市售的催化剂C-424；氧化铝上的镍/钨，其中氧化物形式的镍含量为1-5wt％，氧化物形式的钨含量为10-30wt％。
因为步骤(a)中转化的基油包含有含硫化合物，所以为了提高催化剂的耐硫性，操作前至少要部分地硫化初次氢化处理中使用的催化剂。可以通过现有技术公知的方法对催化剂预硫化，例如下列公开号中公开的那些方法：EP-A-181254，EP-A-329499，EP-A-448435，EP-A-564317，WO-A-9302793和WO-A-9425157。
总得来说，通过使未硫化的催化剂与合适的硫化剂接触实现预硫化，硫化剂例如：硫化氢、元素硫、合适的聚硫化物、含大量含硫化合物的烃油或这些硫化剂中的两种或多种的混合物。特别地，对于现场硫化，含有大量含硫化合物的烃油是适于用作硫化剂的。然后将这种油与催化剂在从环境温逐渐升到150-250℃的温度下接触。将催化剂在该温度下保持10-20小时。随后，将温度逐渐升到操作温度。一种特别有用的烃油预硫化剂可以是含有大量含硫化合物的基油原料本身。既然这样，未硫化的催化剂可以与原料在，例如，操作条件下接触，从而使催化剂硫化。典型地，为了可以用作硫化剂，基油原料可以含有至少0.5wt％的含硫化合物，所述的重量百分比是指硫元素的量相对于原料总量的百分比。
初次氢化处理步骤在相对温和的条件下进行。温度在250-350℃。实际温度很大程度上取决于原料中硫和/或氮的含量，以及所需要达到的减少的量。较高温度减少的硫和氮的量多。压力可以从10-250bar，但优选为20-100bar。重时空速(WHSV)的范围可以是每小时每升催化剂0.1-10kg油(kg/l.h)，合适的范围为0.2-5kg/l.h。
在最初的氢化处理步骤后，在步骤(b)中，优选在高压下将流出液分离成液体级份和气体级份。获得的液体级份中的硫含量在50-1000ppmw之间，氮含量小于50ppmw。气体级份中含有作为HDS和HDN反应得到的S和N反应产物的硫化氢和氨。气体级份中还含有最初氢化处理步骤中未反应的过量的氢和一些轻质烃。气-液分离可通过本领域中已知的任何气-液分离方法，例如高压汽提塔来进行。
将硫化氢和氨从步骤(b)中获得的气体级份中适当地除去，得到了含氢的纯化的气体，上述氢优选被循环用于最初的氢化处理步骤。除去硫化氢和氨的合适的方法的例子是现有技术中公知的方法，例如用合适的吸收溶剂，例如基于一种或更多种链烷醇胺(例如，单乙醇胺、二乙醇胺、甲基二乙醇胺和二异丙醇胺)的溶剂来进行吸收处理。
在二次氢化处理步骤(c)中，在氢气和含有被载在无定形耐高温氧化物载体上的贵金属组分的催化剂的存在下，将气-液分离步骤(b)后获得的液体级份进行接触。在步骤(c)中芳族化合物部分被氢化成饱和化合物。催化剂优选包含至少一种载在无定形高熔点氧化物载体上的第VIII族贵金属组分。合适的第VIII族贵金属组分是铂和钯。催化剂应适当地包含有铂、钯或两者。第VIII族贵金属组分的合适的总量范围大约为0.1-10wt％，优选为0.2-5wt％，上述重量百分比表示金属(以元素来计算)相对于催化剂总重量的量。
已发现催化剂包含作为载体材料的无定形耐高温氧化物特别的重要。合适的无定形耐高温氧化物的例子包括无机氧化物，例如氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、氧化硼、二氧化硅-氧化铝、氟化氧化铝、氟化二氧化硅-氧化铝和它们之间的两种或更多种的混合物。在上述物质中，无定形二氧化硅-氧化铝是优选的，其中发现含有5-75wt％氧化铝的二氧化硅-氧化铝特别优选。WO-A-9410263公开了合适的二氧化硅-氧化铝载体的例子。合适的催化剂的例子是在无定形二氧化硅-氧化铝载体上包含铂或钯的催化剂。催化剂更优选地包含被载在无定形二氧化硅-氧化铝载体上的铂和钯催化剂。最优选的催化剂包含优选被载在无定形二氧化硅-氧化铝载体上的钯、铂合金，其例子如市售的Criterion Catalyst Company(Houston，TX)的C-624和C-634催化剂。这些铂/钯催化剂具有很多的优点，这是因为当进入二次氢化处理中的原料中的硫含量相对较高(如在本发明中)时，它们失活很少。
步骤(c)中使用的催化剂优选不含有沸石材料，更优选不含有沸石-Y，这是因为这些催化剂组分可以增加不期望发生的裂解反应。
步骤(c)中的操作条件与初次氢化处理区中的操作条件类似。合适的温度不能超过350℃，优选在150-350℃之间。更优选为180-320℃。操作压力可以为10-250bar，优选为20-100bar。WHSV可为每升催化剂每小时0.1-10kg油(kg/l.h)，合适的为0.5-6kg/l.h。
本发明将通过下面的实施列加以说明，但并不只限于此。
实施例1
将用糠醛对真空馏份进行萃取，之后用甲基·乙基酮/甲苯来进行溶剂脱蜡后获得的具有表1所列性质的基油在最初的氢化处理步骤(a)中与氢和市售氧化铝上的NiMo催化剂(Criterion CatalystCompany(Houston，TX)的C-424)相接触。操作条件是：氢气分压为50bar，WHSV(重时空速)为1kg/l/h，循环气体速率为1000Nl/kg，温度为320℃。
通过上面的步骤得到的流出液然后在高压分离器中被分成液体级份和气体级份(步骤b)。液体级份的硫含量是360ppmw，氮含量是4.5ppmw。
随后在二次氢化处理步骤(c)中，在新鲜供给的氢存在的条件下，在市售无定形硅铝催化剂载体上的PtPd(Criterion CatalystCompany(Houston，TX)的C-624)上对液体级份进行处理。氢气的分压和循环气体速率与步骤(a)中一样，温度为280℃。
回收步骤(c)的流出液作为最终产物。最终产物的性质列于表1中。
                           表1
基油原料(*) API Group II类基油
饱和物(wt％)(ASTM D 2007) 70.8  90.1
极性化合物(wt％)(ASTM D 2007) 1.4  0.2
芳族化合物(wt％)(ASTM D 2007) 27.8  9.7
硫(mg/kg) 8200  203
氮(mg/kg) 29  2.5
粘度指数 103  105
100℃时的粘度(cSt) 5.18  4.95
40℃时的粘度(cSt) 29.8  27.3
倾点(℃) -17  -13
(*)通过溶剂萃取和溶剂脱蜡来得到实施例2
重复实施例1，不同的是步骤(c)的温度为290℃。最终产物中饱和物的含量是91.1wt％，芳族化合物的含量是8.9wt％。
实施例3
重复实施例1，不同的是步骤(c)的温度为300℃。最终产物中饱和物的含量是93.7wt％，芳族化合物的含量是6.1wt％。

Claims (9)

1.一种制备润滑基油的方法，其中由饱和物含量低于90wt％，且硫含量为300ppmw-2wt％的润滑基油产物为原料，制备饱和物含量高于90wt％，硫含量低于0.03wt％，且粘度指数在80-120之间的所述润滑基油，其中基油产物是通过首先由沸点在润滑油范围内的石油级份溶剂萃取从中除去部分芳族化合物得到溶剂萃取产物，然后对溶剂萃取产物除蜡得到的，其中进行了下列步骤，
(a)在初次氢化处理中，在250-350℃之间，在氢存在的条件下，使润滑基油产物与适当的硫化的氢化处理催化剂接触；
(b)将步骤(a)的流出液分离成气体级份和液体级份，其中液体级份的硫含量在50-1000ppmw之间，氮含量低于50ppmw；
(c)在二次氢化处理步骤中，在氢存在的条件下，使步骤(b)的液体级份与一种包含有载在无定形耐高温氧化物载体上的贵金属组分的催化剂接触；和
(d)收集具有特定性质的润滑基油。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)中的氢化处理催化剂至少包含一种VIB族金属组分和一种选自包铁、镍和钴的金属和耐高温氧化物支持体。
3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)的催化剂为氧化铝上的镍/钼催化剂，其中氧化物形式的镍含量为1-5wt％，氧化物形式的钼含量为10-30wt％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中步骤(c)的催化剂包括铂和钯和氧化硅/氧化铝支持体，其中铂和钯的总量在0.2-5wt％之间。
5.根据权利要求4所述的方法，其中铂和钯以合金的形式存在。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中步骤(c)的温度在150-350℃之间。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中步骤(a)和(c)的压力在20-100bar之间。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中润滑基油产物是通过对沸点在润滑油范围内的石油级份溶剂萃取，接着进行溶剂除蜡获得的。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中润滑基油产物为API Group I类基油，步骤(d)获得的产物为API Group II类基油。
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