CN1374329A - 聚丙烯掺合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚丙烯掺合物的制备方法,包括处理被低分子聚合物和其他杂质污染的由聚丙烯和其他高分子聚合物组成的塑料混合物,其特征在于包括下列步骤:将塑料混合物加入到一种有机溶剂中;使溶剂保持在标准压力和处理温度下;在塑料混合物停留在溶剂中一段时间后,萃取低分子成分;使分离出低分子成分的塑料混合物溶解并进行固液分离(FFT),除去未溶解的成分例如纸、铝和取决于溶剂的其他聚合物;进行溶解和相分离;并进行溶解和借助剪切力或流动选择性地沉淀出聚丙烯馏分;脱除聚丙烯馏分中的气体;和将聚丙烯馏分粒化成聚丙烯掺合物。此外本发明还涉及按上述权利要求任一项的方法制备的聚丙烯掺合物。

Description

聚丙烯掺合物的制备方法
本发明涉及聚丙烯掺合物的制备方法，包括处理由聚丙烯和其他高分子聚合物组成的塑料混合物，所述的混合物被低分子聚合物和其他杂质污染。本发明还涉及按该方法制备的具有特殊性质的聚丙烯掺合物。
本文中的“高分子聚合物”是指分子量超过约10000并具有相应聚合度的物质，例如聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚丙烯和聚乙烯，例如LDPE(低密度的聚乙烯)、LLDPE(低密度的直链聚乙烯)、MDPE(中密度的聚乙烯)、HDPE(高密度的聚乙烯)、UHDPE(超高密度的聚乙烯)。
本文中的“低分子聚合物”是指分子量不高于约5000的物质，例如蜡或低品位的高分子聚合物。
塑料混合物还可含有聚酯。
在采用双元系统时，考虑到德国包装规则的施行，证明按规定利用收集的塑料是一种特殊的挑战。市场上出现了一种全新的馏分(Fraktion)，即混合塑料。对于混合塑料而言，因其复杂性和组成的不稳定性，必需发现一种专门的利用方法。主要考虑的是原料的利用，因为在双元系统中，收集的塑料中混有一系列的杂质，所以应研制一种方法，按合理的标准降低分选的消耗，而且还要确保塑料原料在某一纯度范围内。这一方法的实例是WO96/20819和WO99/36180公开的方法，在进行干法处理时，产生混合塑料聚集体。按照WO98/18607的方法进行了卓有成效的处理，此外，在重介分选中除去了聚烯烃。
最终的目标是从聚合物中分离出品种较纯的混合塑料，随后尽可能地象新的物品一样地使用。对此，在根据本申请的优先权日以后公开的WO00/77082 A1提出将聚烯烃—塑料馏分与一种溶剂化合的技术，调节溶液的温度以及必要时还调节溶剂和塑料数量之间的比例，以使尽可能多品种的聚合物溶解掉。在接着的固液分离中，在剪切力的作用下，聚合物从溶液中沉淀出来。在与诸如DE 198 06 355A1的热分离方法结合使用时，产生两种液相，一种液相富含溶剂，第二种液相富含聚合物，尤其是可分离出PP(聚丙烯)、LDPE(低密度聚乙烯、即密度较低的聚乙烯)和HDPE(高密度聚乙烯，即密度较高的聚乙烯)。
防碍进一步利用尤其是如果要象新物品一样地使用聚烯烃的原因已证明是含有蜡、添加剂、分解产物和其他的杂质。同一优先权日递交的DE 100 62 437.5提出将塑料混合物加入一种有机溶剂中，其中的至少一种高分子聚合物在特定的温度下会溶解。该特定的温度被定义为溶解温度，其中的至少一种包含在塑料混合物中的聚全物在使用的有机溶剂的存在下有高达10-50重量％以溶解的形式存在。在该方法中，使溶剂保持在标准压力和处理温度下，其中未溶解高分子聚合物，以便将塑料混合物与溶剂的重量比调节到一定的范围内。在停留一段时间后，萃取低分子组分，然后，若需要的话，从溶剂中分离出塑料混合物。
令人惊奇地发现：如果首先在低于溶解温度的温度下，通过固液萃取(FFE)从溶解的组分中分离出混合的塑料，然后才加入溶液中以及接着进行分离步骤的话，那么将获得具有优异材性的产物。如果塑料混合物以丸粒的形式存在，那么将是特别圆满地达到预定目的。
术语“丸粒”是指颗粒或聚集体，可以借助于上述的干处理法和湿处理法获得。颗粒，特别是聚集体的特点是具有高的气孔率或表面裂缝，以便意外地实现对低分子聚合物和其他杂质的萃取，达到具有令人满意的纯度。人们分别根据起始原料的组成获得了塑料掺合物，这种掺合物除了象新物品一样被使用或可被替代。
人们对塑料掺合物中的聚丙烯掺合物特别感兴趣。
聚丙烯是一种部分结晶的物质，根据制备条件，结晶成分约占50-70％。在丙烯的均聚过程中，产生了等规、无规和半无规聚丙烯。在这种情况下，高等规或高结晶均聚物的机械特点是具有较高的应力、耐热性和低温下较低的缺口冲击韧性。制备方法的差异取决于聚合方法采用的催化剂系统的不同。与此相应地，齐格勒—纳塔聚丙烯与金属茂聚丙烯是不同的。另外，存在各种方法，按这些方法制备嵌段共聚物和无规共聚物。
在Dr.Ing.Bodo Carlowitz“Kunststofftabellen”，Hanser出版社，第4版，第33-47页的手册中描述了聚丙烯的一般特性。该手册指出：按上述方法制备的聚丙烯的熔融指数MFR230/2.16在0.2-50克/10分钟的范围内。随着MFR值增大，例如单一品种的聚丙烯的拉伸强度急剧下降，致使较高等规的均聚丙烯在0.906-0.910克/厘米3的密度下具有极高的MFR值，该值为20-40克/10分钟，屈服应力为30-34N/毫米2。
对聚丙烯的加工通常是通过喷射进行的。在加工过程中，为了获得较长的循环时间，并同时使聚丙烯压铸零件具有良好的、恒定的机械特性，用塑料包装物制备易于流动的聚丙烯还是值得的，这种聚丙烯的机械特性与不太易于流动的聚丙烯一样好。
因此，本发明的任务是提供一种制备方法，按该方法采用混合塑料包装物可制备具有确定组成和纯度高于95％的聚丙烯掺合物，与新物品的处理方式不同，其优点是易于流动，而且具有令人满意的机械特性。
本发明的任务是通过权利要求1的方法解决的。优选的实施方案是从属权利要求的主题。按该方法制备的聚丙烯掺合物是权利要求9的主题。
本发明方法的特征在于：-将塑料混合物加入到一种有机溶剂中，其中至少有一种塑料混合物中的高分子聚合物在该聚合物的特定温度下溶解；-使溶剂保持在标准压力和处理温度下，其中没有高分子聚合物溶解，此时调节塑料混合物与溶剂的重量比在一定范围内；-在塑料混合物停留在溶剂中一段时间后，萃取低分子成分；-使分离出低分子成分的塑料混合物溶解并进行固液分离(FFT)，除去未溶解的成分例如纸、铝和取决于溶剂的其他聚合物；-进行溶解和相分离，即利用出现的至少两种液相，分离出聚合物组成不同的馏分；并进行溶解和借助剪切力或流动选择性地沉淀出聚丙烯馏分；-脱除聚丙烯馏分中的气体；和-将聚丙烯馏分粒化成聚丙烯掺合物。
通过上述步骤可使聚丙烯达到所要求的纯度。
在分离步骤中，例如按照DE 198 06 355 A1的教导，利用了在一定的条件下将塑料混合物溶解到一种有机溶剂中，使混合物产生空隙并生成两种液相，从而可进一步地进行分离。既可依靠剪切力或流动从液相中选择性地分离，也可通过添加沉淀剂进行沉淀。这种分离方法可单独进行，也可与液—液相分离方法结合起来进行。其他的分离方法则考虑采用选择溶解，同样是可单独进行或与剪切力或流动条件下的沉淀结合起来进行或通过添加沉淀剂进行。这种选择溶解与液—液相分离的结合既可单独进行，也可再与上述的沉淀方法结合起来进行。
因此，可在萃取步骤后除去溶剂和将化学成分相同或不同的新鲜的溶剂用于聚合分馏中的后续分离。
溶剂可使用脂族、芳香族或环状的、饱和或不饱和烃、醇、羧酸、胺、酯、酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮或它们的混合物。
特别优选地是使用己烷或辛烷作为溶剂。
溶剂最好循环使用，在溶剂中的低分子聚合物达到极限浓度时将其除去并蒸馏提纯溶剂。然后萃取回收新鲜的溶剂。
溶剂中塑料混合物的浓度根据塑料混合物的组成和溶剂的种类约在10-20重量％的范围内。
处理温度优选在60-70℃的范围内。停留时间应为60-90分钟，以使约80％蜡除去。
下面借助附图和实施例详细说明本发明。
图1是本发明方法的流程图。
图1示出了该方法的流程。将一定重量比的例如由聚丙烯和聚乙烯组成的混合塑料丸粒加入到诸如己烷的溶剂中。经搅拌使丸粒相对溶剂运动。溶剂的温度调节至60-70℃，优选65℃。停留70-90分钟后，取出经萃取的混合塑料丸粒并且未进行脱溶剂化处理，在同样装有己烷的溶剂蒸馏器中溶解，进一步进行处理。
接着在一个作为过滤器使用的澄清池中除去未溶解的成分例如纸或铝或在己烷中未溶解的其他聚合物。然后例如按照WO00/77082 A1描述的，通过液—液相分离和剪切结晶分离出聚合物混合物。然后在挤压机中分别对单个馏分PP、HDPE和LDPE进行脱气，接着成型。这样处理的聚丙烯馏分就构成了本发明的聚丙烯掺合物。
下表列出了按本发明方法制备的聚丙烯掺合物的特性。
实施例
特性 规章/方法 PRL-方法/PP-掺合物
平均值 Stabw
屈服应力(Mpa) ISO527 32.8 1.8
屈服伸长(％) ISO527 8.3 0.8
断裂伸长(％) ISO527 86.2 24.3
拉伸E模量(Mpa) ISO527 1,403 133
缺口冲击韧性23+/-5℃(kJ/m2) ISO179 3.9 0.1
熔融指数MFR230/2.16(g/10分钟) ISO1133 16.3 7.2
熔融点(℃) ISO3146 163.2 1.4
耐氧化性(分钟) DIN EN728 12.8 6.3
分子量
-Mw(g/mol) GPC 234,000 34,000
-Mw/Mn(g/mol) GPC 5.5 0.8
聚合物中PP的含量(重量％) DSC2 95.8 1.4
聚合物中PE的含量(重量％) DSC2 4.2 1.4
蜡含量(重量％)3 萃取 2.4 1.1
灼烧残渣(重量％)3 ISOR1270 0.09 0.09
氯含量(氯的总量％)3 0.01 0.00
对比例
在采用迄今已知的方法再循环使用塑料包装物时，仅仅用Becherfraktion按重介分选法生产聚丙烯再生颗粒，这种颗粒的性能劣于新物品。在MFR230/2.16为4-5克/10分钟时的拉伸强度为30-40N/毫米2。
上述说明书以及权利要求中公开的本发明的单个特征或特征的组合对实施本发明都是重要的。

Claims (11)

1.聚丙烯掺合物的制备方法，包括处理被低分子聚合物和其他杂质污染的由聚丙烯和其他高分子聚合物组成的塑料混合物，其特征在于包括下列步骤：a)将塑料混合物加入到一种有机溶剂中，其中至少有一种塑料混合物中的高分子聚合物在该聚合物的特定温度下可溶解；b)使溶剂保持在标准压力和处理温度下，其中没有高分子聚合物溶解，此时调节塑料混合物与溶剂的重量比在一定范围内；c)在塑料混合物停留在溶剂中一段时间后，萃取低分子成分；d)使分离出低分子成分的塑料混合物溶解并进行固液分离(FFT)，除去未溶解的成分例如纸、铝和取决于溶剂的其他聚合物；e)进行溶解和相分离，即利用出现的至少两种液相，分离出聚合物组成不同的馏分；并进行溶解和借助剪切力或流动选择性地沉淀出聚丙烯馏分；f)脱除聚丙烯馏分中的气体；和g)将聚丙烯馏分粒化成聚丙烯掺合物。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：在步骤b)之前，在低于处理温度的温度T1下，使至少一种塑料混合物中所含的聚合物溶解在溶液中，并且按固一液分离法分离残留的聚合物和至少一部分影响溶解的杂质。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于：在溶剂中的低分子聚合物达到极限浓度时，除去溶剂并通过蒸馏提纯，作为新鲜的溶剂送回萃取工艺。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于：使用的溶剂是脂族、芳香族或环状的、饱和或不饱和烃、醇、羧酸、胺、酯、酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮或它们的混合物。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于：溶剂中塑料混合物的浓度约占10-20重量％。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于：处理温度为60-70℃。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于：停留时间为60-90分钟。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于：加入的塑料混合物由松散的丸粒构成。
9.按上述权利要求任一项的方法制备的聚丙烯掺合物，其特征在于：聚丙烯的含量高达95重量％。
10.根据权利要求9的聚丙烯掺合物，其特征在于平均熔融指数按ISO1133MFR230/2.16为16.3±1.6克/10分钟。
11.根据权利要求9或10的聚丙烯掺合物，其特征在于：平均屈服应力为32.8±3.3Mpa。
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Applicant before: DKR Deutsche Plastic Recovery GmbH

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication