CN111278909B - 由回收的聚烯烃获得的组合物 - Google Patents

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Abstract

一种聚烯烃组合物，其包含：T1)70‑95wt％的聚烯烃组分，其包含：a1)30wt％至70wt％的丙烯基聚合物；和a2)30wt％到70wt％的乙烯基聚合物；a1)和a2)之和，被称为a1)和a2)的总重量，为100；T2)5‑30wt％的丙烯乙烯共聚物，其包含2.0wt％至10.0wt％；乙烯衍生的单元并且具有在0.5至20.0g/10min的范围内的熔体流动速率(230℃/2.16kg)，并且具有低于20wt％的在25℃下可溶于二甲苯的部分。T1)和T2)的量之和，被称为T1)和T2)的总重量，为100。

Description

由回收的聚烯烃获得的组合物
技术领域
本公开涉及由回收的聚烯烃获得的组合物，所述回收的聚烯烃包含包括丙烯乙烯共聚物作为增容剂的组合物。
背景技术
聚烯烃，特别是聚乙烯和聚丙烯，在许多应用中日益大量消耗，包括用于食品和其它物品、纤维、汽车部件和多种制品的包装。然而，聚烯烃的所述大量使用引起关于在第一次使用后产生的废料的环境影响的关注。
实际上，大量的废塑料材料目前来自城市塑料废物的不同回收，主要由柔性包装(流延膜、吹塑膜和BOPP膜)、刚性包装、吹塑瓶和注塑容器构成。通过与其它聚合物如PVC、PET或PS分离的步骤，获得两种主要的聚烯烃部分，即聚乙烯(特别是HDPE、LDPE、LLDPE)和聚丙烯(均聚物、无规共聚物、多相共聚物等)。
聚烯烃回收中的关键问题之一，尤其是处理来自消费后废物(PCW)的物料流时，是难以定量分离聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)的难题。已经发现来自PCW来源的商业回收物通常包含PP和PE的混合物，次要组分达到<50wt％。
这种回收的PP/PE-共混物通常具有劣化的机械和光学性质，具有差的气味和味道性能，并且它们通常具有差的主聚合物相之间的相容性，导致有限的冲击强度和抗热挠曲性。由于PCW中的PE组分的通常较高的粘度，即使在高达65％的PP浓度下，具有较低刚度和形成连续相的熔点的PE也部分地引起这种差的性能。
这些缺点通常排除了对于高质量部件的应用，并且它仅允许在低成本和非要求的应用中使用。
为提高PP和PE的相容性做了一些研究。根据Wei Zhu等人；应用高分子科学杂志，第58卷，第515-521页(1995)，向聚丙烯和聚乙烯的共混物中加入作为增容剂的乙烯-丙烯共聚物可以在一定程度上弥补高不相容性的情况，并且乙烯-丙烯橡胶(EPR)或乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)可以显著改善共混物的韧性，但是代价是模量和拉伸强度劣化。
WO2013075241 A1还公开了使用乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)或无规乙烯-丙烯共聚物(EP-RACO)作为增容剂用于再循环塑料共混物的方法。
现在已经发现，包括丙烯基聚合物和线性低密度聚乙烯(LLDPE)的组合物可以用作该混合物的增容剂，从而允许更好的性质，特别是用于膜的生产。
发明内容
本公开涉及聚烯烃组合物，其包括：
T1)70-95wt％的聚烯烃组分，其包含：
a1)30wt％至70wt％的丙烯基聚合物，其具有高于60wt％的丙烯含量；
a2)30wt％到70wt％的乙烯基聚合物，其具有高于70的乙烯含量；
a1)和a2)之和，被称为a1)和a2)的总重量，为100；
T2)5-30wt％优选的丙烯乙烯共聚物，其包含2.0wt％至10.0wt％；乙烯衍生的单元并且具有在0.5至20.0g/10min的范围内的熔体流动速率(230℃/2.16kg)，并且具有低于20wt％的在25℃下可溶于二甲苯的部分。
T1)和T2)的量之和，被称为T1)和T2)的总重量，为100；
具体实施方式
本公开涉及聚烯烃组合物，其包括：
T1)70-95wt％，优选75-90wt％；更优选77wt％至85wt％的聚烯烃组分，其包含：
a1)30wt％至70wt％，优选40wt％至60wt％，更优选45wt％至55wt％的丙烯基聚合物，其丙烯含量高于60wt％；优选高于70wt％；更优选高于80wt％，甚至更优选高于90wt％
a2)30wt％至70wt％，优选40wt％至60wt％，更优选45wt％至55wt％的乙烯基聚合物，其乙烯含量高于70，优选高于75wt％；更优选高于80wt％，甚至更优选高于90wt％；a1)和a2)之和，被称为a1)和a2)的总重量，为100；
T2)5-30wt％，优选10-25wt％；更优选15wt％-23wt％的丙烯乙烯共聚物，其包含2.0wt％-10.0wt％；优选3.0wt％至8.0wt％，更优选4.2wt％至7.3wt％的乙烯衍生的单元，并且具有0.5至20.0g/10min，优选1.0至15.0g/10min，更优选为1.3至9.2g/10min，甚至更优选为1.3至3.1g/10min的熔体流动速率(230℃/2.16kg)并且具有低于20wt％的在25℃下可溶于二甲苯的部分。
T1)和T2)的量之和，被称为T1)和T2)的总重量，为100；
该聚烯烃组合物可以有利地用于生产膜，包括单层或多层的流延、吹塑和双取向膜，其中膜中的凝胶数减少。
组分T1)优选为回收的聚丙烯和聚乙烯共混物的混合物。
更优选地，组分a1)为丙烯均聚物，其包含0至5wt％的共聚单体，所述共聚单体为烯烃衍生的单元，优选具有2至10个碳原子的α-烯烃衍生的单元，例如乙烯、1-丁烯、1-己烯和1-辛烯衍生的单元；优选乙烯，更优选使用丙烯均聚物。
更优选地，组分a2)为乙烯均聚物或共聚物，其包含0至20wt％的共聚单体，所述共聚单体为烯烃衍生的单元，优选具有3至10个碳原子的α烯烃衍生的单元，例如丙烯、1-丁烯、1-己烯和1-辛烯衍生的单元；优选1-丁烯和1-己烯。
组分T2)是商业丙烯乙烯共聚物，例如由LyondellBasell销售的等级RC1908和RC1809。
给出以下实施例是为了说明而不是限制本公开。
实施例
特征
在25℃下二甲苯可溶(XS)部分
二甲苯中的溶解度：确定如下：
将2.5g聚合物和250ml二甲苯引入装配有冰箱和磁力搅拌器的玻璃烧瓶中。在30分钟内将温度升高至溶剂的沸点。然后将如此获得的澄清溶液保持回流并再搅拌30分钟。然后将封闭的烧瓶在冰水浴中保持30分钟，然后在25℃恒温水浴中保持30分钟。在快速滤纸上过滤获得的固体。将100ml滤液倒入预先称重的铝容器中，其在氮气流中在加热板上进行加热以通过蒸发除去溶剂。然后将容器在真空下保持在80℃的烘箱上直至获得恒重。然后计算室温下可溶于二甲苯的聚合物的重量百分比。
二甲苯可溶部分的含量表示为原始2.5克的百分比，然后通过差值(互补于100％)表示二甲苯不可溶百分比(％)；
熔体流动速率(MFR)
根据ISO1133在230℃下以2.16kg的负荷测量。
特性粘度(IV)
将样品在135℃下溶解在四氢化萘中，然后倒入毛细管粘度计中。粘度计管(Ubbelohde型)被圆柱形玻璃套管包围；所述设置允许使用循环恒温液体进行温度控制。弯液面的向下通过由光电设备计时。
在上部灯前面的弯液面的通过启动具有石英晶体振荡器的计数器。弯月面在其通过下灯时停止计数器，并且记录排出时间：如果在相同的实验条件下(相同的粘度计和相同的温度)已知纯溶剂的流动时间，则可以通过Huggins等式(Huggins，M.L.，美国化学会志(J.Am.Chem.Soc.)，1942，64，2716)将其转换为特性粘度值。使用一种单聚合物溶液来确定[η]。
共聚物中乙烯含量
13C NMR光谱在配备有冷冻探针的Bruker Av-600光谱仪上获得，在120℃下以傅立叶变换模式在160.91MHz下操作。
在29.9ppm处Sββ碳的峰(根据“通过13C NMR测量的乙烯-丙烯橡胶中的单体序列分布。3.反应概率模式的使用，”C.J.Carman、R.A.Harrington和C.E.Wilkes，大分子(Macromolecules)，10，536(1977)的命名法)用作内部参考。将样品在120℃以8wt/v％浓度溶解在1，1，2，2-四氯乙烷-d2中。用90°脉冲，脉冲和复合脉冲去耦(CPD)之间的15秒延迟以去除任何1H-13C耦合获得每个光谱。使用9000Hz的光谱窗口将512个瞬态存储在32K数据点中。
光谱分配、三重态评价、组成是根据Kakugo(“δ-三氯化钛-氯化二乙基铝制备的乙烯-丙烯共聚物中的单体序列分布的碳-13NMR测定”M.Kakugo、Y.Naito、K.Mizunuma和T.Miyatake，大分子(Macromolecules)，15，1150，(1982))使用以下等式进行的：
PPP＝100Tββ/S PPE＝100Tβδ/S EPE＝100Tδδ/S
PEP＝100Sββ/S PEE＝100Sβδ/S EEE＝100(0.25Sγδ+0.5Sδδ)/S
S＝Tββ+Tβδ+Tδδ+Sββ+Sβδ+0.25Sγδ+0.5Sδδ
乙烯含量的摩尔百分比使用以下等式确定：
E％mol＝100*[PEP+PEE+EEE]。另外，使用以下等式确定乙烯含量的重量百分比：
Figure BDA0002463537750000061
其中P mol％是丙烯含量的摩尔百分比，而MWE和MWP分别是乙烯和丙烯的分子量。
根据Carman(C.J.Carman、R.A.Harrington和C.E.Wilkes，大分子(Macromolecules)10，536(1977))，反应比r1r2的乘积计算为：
Figure BDA0002463537750000062
丙烯序列的立构规整度由PPP mmTββ(28.90-29.65ppm)和整个Tββ(29.80-28.37ppm)的比例计算为mm含量
T1组分的生产
为了模拟废回收聚烯烃组合物，获得了50wt％由LyondellBasell销售的市售高密度聚乙烯hostalen GF 9055F和50wt％由LyondellBasell销售的聚丙烯均聚物MoplenHP561R的共混物。
将T1组分与各种丙烯基共聚物共混，用所得组合物获得流延膜，膜的组成和凝胶数记录在表1中
表1
Figure BDA0002463537750000063
Figure BDA0002463537750000071
Adflex X500F是由LyondellBasell销售的多相组合物，通常用于共挤出流延膜和注塑应用
Clyrell RC1890是由LyondellBasell销售的聚丙烯无规共聚物，其具有7.0g/10min的MFR，6.1wt％的乙烯含量，低于20wt％的二甲苯可溶部分。
Clyrell RC1908是由LyondellBasell销售的聚丙烯无规共聚物，其具有1.7g/10min的MFR，6.1wt％的乙烯含量，低于20wt％的二甲苯可溶部分。
Hifax X 1956 A是由LyondellBasell销售的多相TPO(热塑性聚烯烃)聚丙烯等级
使用25mm单螺杆在流延膜Collin挤出生产线直径上进行凝胶计数测试，具有以下特征：
单螺杆L/D25
温度曲线
气缸200(靠近料斗)-＞230℃(在挤出机末端，在模具进口之前)
模具240℃
模具宽度150mm
冷却辊30℃
膜速度3.0m/min
膜厚度50微米
检查面积1m2
4cm宽条带上的OCS FS5凝胶计数单元
表2中根据ASTMD882在纵向(MD)和横向(TD)上测量了实施例1-2和比较例1-3的流延膜的断裂伸长率。对于实施例1-2，在两个方向上的断裂伸长率值相当的事实是共混物已经增容的指示。
表2
断裂伸长率MD％ 断裂伸长率TD％
对比例1 1110 7
实施例1 1290 1070
实施例3 1220 880
对比例2 1190 7

Claims (12)

1.一种聚烯烃组合物，其包括：
T1）70-95 wt%的聚烯烃组分，其包含：
a1）30 wt%至70 wt%的丙烯基聚合物，其具有高于60 wt%的丙烯含量；
a2）30 wt%到70 wt%的乙烯基聚合物，其具有高于70 wt%的乙烯含量；
a1）和a2）之和，被称为a1）和a2）的总重量，为100；
T2）5-30 wt%的丙烯乙烯共聚物，其包含2.0 wt%至10.0 wt%；乙烯衍生的单元并且具有在0.5至20.0 g/10 min的范围内的熔体流动速率（230℃/2.16 kg），并且具有低于20wt%的在25℃下可溶于二甲苯的部分；
T1）和T2）的量之和，被称为T1）和T2）的总重量，为100。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃组合物，其中组分T2包含3.0 wt%至8.0 wt%的乙烯衍生的单元。
3.根据权利要求1所述的聚烯烃组合物，其中组分T2包含4.2 wt%至7.3 wt%的乙烯衍生的单元。
4.根据权利要求1所述的聚烯烃组合物，其中组分T2具有在1.0至15.0 g/10 min范围内的熔体流动速率。
5.根据权利要求1所述的聚烯烃组合物，其中组分T2具有在1.3至9.2 g/10 min范围内的熔体流动速率。
6.根据权利要求1所述的聚烯烃组合物，其中所述聚烯烃组合物具有0.5至25 g/10min的熔体流动速率（230℃/2.16 kg）。
7.根据权利要求1所述的聚烯烃组合物，其中组分a1）为45 wt%至55 wt%，并且组分a2）为40 wt%至60 wt%。
8.根据权利要求1所述的聚烯烃组合物，其中组分T1）是回收的聚丙烯和聚乙烯共混物的混合物。
9.根据权利要求1所述的聚烯烃组合物，其中组分a1）是丙烯基聚合物，其包含0至5wt%的作为烯烃衍生的单元的共聚单体。
10.根据权利要求1所述的聚烯烃组合物，其中a2）是乙烯均聚物或共聚物，其包含0至20 wt%的作为烯烃衍生的单元的共聚单体。
11.一种膜，包括根据权利要求1所述的聚烯烃组合物。
12.根据权利要求11所述的膜，是单层或多层的流延、吹塑或双取向膜。
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