CN1371431A - 传热流体腐蚀抑制组合物 - Google Patents

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Abstract

描述了用传热流体抑制多金属腐蚀的组合物,它由不饱和单羧酸、饱和单羧酸或饱和二羧酸、1,3,5－三嗪三羧酸衍生物和氮杂环戊二烯衍生物组成。这些组合物特别抑制空化腐蚀。

Description

传热流体腐蚀抑制组合物
本发明的领域是可用于冷却回路(例如内燃机冷却回路)的传热流体的含水液体以防止其中的腐蚀的领域。
在由各种金属，铜、钢、铝、铸铁及其合金构建的回路中，水和水溶液广泛地用作冷却流体，在这种情况下，一达到腐蚀条件，它们就发生侵蚀。腐蚀因素有很多：离子的存在、高温、压力、流体溢出(空化腐蚀)、焊接。应对空化腐蚀(空蚀，Corrosion par cavitation)现象尤其给予关注。
腐蚀的第一个结果是损失回路壁材料及其壁穿孔。如果这里生成了腐蚀产物，其产物的沉积可干扰热量在流体与回路壁之间的传热，于是在热壁处会产生过热，就会有灵敏的机械元件发生破裂的严重危险。
降低水冰点所使用的产品是使冷却流体腐蚀性特别加剧的一个因素。逐渐地放弃使用具有其浸蚀性的盐水，特别是对铝焊接更是如此，实际上，人们从未找到令人满意的溶液。该工业还是回归到醇类有机防冻剂，甲醇、乙醇、2-丙醇、甘油、乙二醇、二甘醇、丙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚和1-甲氧基-2-丙醇。乙二醇很早就是使用最多的防冻剂。其问题还是停留在防止含有或未含有有机防冻剂的含水流体对冷却回路的腐蚀，研制在这样的介质中的腐蚀抑制组合物，并且如果可能的话，配制腐蚀抑制防冻组合物本身。
这些组合物受到许多与环境保护特别相关的约束。禁止或在任何情况下强烈劝阻往其中加入磷酸盐、亚硝酸盐、硼酸盐、钼酸盐和与亚硝酸盐组合的胺，在现有技术中曾提倡并广泛使用过这些化合物。磷酸盐在与硬水接触时可沉淀出来，因此它们的浓度和活性降低(耗掉)，这个问题是可以克服的，但其代价是使用某些添加剂会增加保护成本(JP-A-62205183)；这些磷酸盐对环境也不利(水富营养化)。这些胺与亚硝酸盐组合时，该胺可产生生成亚硝胺(即强毒性产物)的危险。排放硼衍生物或钼酸盐添加剂的流体也是有害的，在把它们排到环境前需要进行处理。这样，人们就坚定地倾向于其他有机抑制剂，因此导致出现了特别大量的有关这个问题的出版物和非常多的专利，例如其中：
-在US 4 759 864中引用的US申请号819 321，它涉及以烷基苯甲酸(烷基苯甲酸酯)与C8-C12单羧酸(羧酸盐)和三唑组合为主要成分的防冻剂，其中氨基膦酸衍生物作为沉淀抑制剂以及聚丙烯酸(聚丙烯酸盐)作为稳定剂；
-US 4 647 392为有C5-C16单羧酸(单羧酸盐)、C5-C16二酸(盐)和三唑衍生物的防冻剂；
-US 4 657 689为含有C5-C16羧酸(羧酸盐)、C5-C16二羧酸(或盐)、三唑衍生物和C10-C20磺酸碱金属盐的防冻剂；
-US 4 588 513为含有二羧酸(或盐)、碱金属硅酸盐和三唑衍生物的防冻剂；
-US 2 832 742为含有C7-C18羧酸和对-叔丁基苯甲酸的抑制剂；
-US 4 759 864为含有C6-C12羧酸或盐，硼的碱金属衍生物和三唑衍生物的防冻剂。
在“《腐蚀》(Corrosion)，第53卷，第8期，1997年，NACEInternational，第657-667页”中发表的G.T.Hefter等人的文章“中性溶液中的有机腐蚀抑制剂”，指出在多金属腐蚀中遇到的问题。
但是，总之这些组合物仍未令人满意地解决空化腐蚀问题，该问题仍非常令人担忧，特别是汽车发动机的制造者。本发明组合物对这个问题作出反映，即实际上在对防冻液中不同金属的热抑制效率的一般评价试验要求的同时，它们符合所述空化试验的要求。CEC C-05X-95“空化”试验是在流量、温度和压力标准化条件下，通过在回路中循环的任选防冻液流体空化腐蚀，提供抑制剂组合物对钢和铝腐蚀抑制性能评价的试验。这些试验在实施例中加以描述。
本发明是一种用传热流体抑制多金属腐蚀的方法发明，而这些流体含有或不含有降低凝固点的有机化合物，该方法是在所述的流体中加入3-6重量％，优选地3.8-5％有机抑制剂系统，该系统组成如下：
-(I)5-15重量％至少一种具有10-18个碳原子的不饱和单羧酸或一种它们与碱金属的盐、与单乙胺、二乙胺、三乙胺基团的胺盐或与单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或甲基二乙醇胺基团的链烷醇胺盐；
-(II)40-70重量％至少一种饱和羧酸，它们选自具有5-16个碳原子的饱和单羧酸和具有4-12个碳原子的饱和二羧酸，或这些酸的碱金属或胺或链烷醇胺的盐；
-(III)20-40重量％1，3，5-三嗪三羧酸衍生物，该衍生物符合下式：
Figure A0081221700081
式中R是具有2-6个碳原子的羧基烷基，或这种衍生物的碱金属盐或胺盐或链烷醇胺盐；
-(IV)1-5重量％选自如下的氮杂环戊二烯(azole)衍生物：
(a)下式咪唑：
(b)下式苯并咪唑：
(c)下式三唑：
Figure A0081221700091
(d)下式苯并三唑：
Figure A0081221700092
(e)四氢苯并三唑
(f)下式噻唑
Figure A0081221700093
(g)下式苯并噻唑
Figure A0081221700094
(h)这些氮杂环戊二烯衍生物的碱金属盐，上述式中：
R1是氢原子或甲基
R2是氢原子或巯基
R3是氢原子或下述基
Figure A0081221700101
其中R4和R5相同或不同，它们代表2-乙基己基或羟烷基，特别是乙醇残基。
在实施本发明方法的优选方式中，组分I和II(I/II)重量比是5-15，优选地是8-12，一部分组分I和II与III(I+II/III)的重量比是1.5-3，优选地是1.9-2.2。
关于有机酸盐，重量百分数简化为有关盐的酸的份数。
在C5-C16饱和单羧酸中，优选的是C5-C10羧酸，特别是正-己酸、庚酸、正-辛酸和壬酸；
在具有C4-C12饱和链的脂族二羧酸中，优选的是C4-C10酸，特别是辛二酸、壬二酸和癸二酸。
在C10-C22不饱和单羧酸中，优选的是十一碳烯酸。
使用所有的饱和单羧酸和二羧酸时，有利的是其组合中二酸/单酸质量比为0.1∶1至10∶1，优选地是0.6∶1至5∶1。
优选的1，3，5-三嗪三羧酸衍生物是下式化合物：或它的三乙醇胺盐。
在冷却回路，特别是在内燃机冷却回路的含有或不含有防冻剂的含水流体中可以使用本发明的抑制剂系统。
在传热流体中直接加入抑制剂系统的各种组分而可以使用其系统。更方便的是使用含有10-60％重量抑制剂系统水溶液的母液，该抑制剂系统由如上述的组分(I)、(II)、(III)和(IV)组成，其pH例如可用碳酸钠中和进行调节，以便溶解所有的组分，结果传热流体的pH是7-9，优选地是7.5-8.5。
这些含水母液是本发明的组合物。如果希望同时达到防止回路腐蚀与凝固，更恰当地说使用抑制的防冻液组合物，也是本发明的主题，该组合物组成如下：
-0.1-10重量％上述抑制组合物；
-90-99.9重量％稀醇溶液，其凝固点低于0℃，优选地是-10℃至-40℃，其醇选自甲醇、乙醇、2-丙醇、甘油、乙二醇、二甘醇、丙二醇、1-甲氧基-2-丙醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚。优选的是乙二醇。
本发明的抑制剂系统可保证防止在空化腐蚀条件(高温，高压)下多金属腐蚀，在较温和的浸蚀性条件下更加如此。
本发明的抑制剂系统有广泛的应用范围，特别是使用二价铁、铸铁、一价铜和铝类介质。可以列举表面处理，金属加工，涂料清洗，润滑作用。
实施例
通过下述实施例可更好地理解本发明。它们利用了在这里提起的在汽车工业中经常进行试验的结果：
-a)玻璃制品试验(ASTM D 1384：“玻璃器皿中发动机冷冻剂的腐蚀试验”)，该试验能够了解在补加防冻剂的腐蚀水中于88℃浸没336小时(15天)后不同金属重量的变化(铜，焊料，黄铜，钢，铸钢，铸铝)；
-b)热板试验(ASTM D 4340：“在散热条件下发动机冷冻剂中铸铝合金的腐蚀”)，通过这个试验，可了解模拟活塞的铸铝试样在135℃加热168小时(7天)并在含有25％防冻液的腐蚀溶液(0.165克/升NaCl)中经受193千帕压力下的重量变化；
-c)空化试验(CEC C-05X-95)，通过该试验，在本质上诱发空化和腐蚀现象的产生在局部速度，局部压力和温度差别的试验条件下，可测量在根据ASTM D 1384腐蚀溶液(Na2SO4：148毫克/升，NaCl：165毫克/升；NaHCO3：138毫克/升)环流作用下，由铸钢和铸铝片构成的试样的质量变化。试验温度是115℃，流体流量是300升/小时，压力150千帕。试验的时间是72小时。
这些试验考虑了三类抑制剂：
1)以亚硝酸盐、硼砂或钼酸钠为主要成分的一般无机组合物，
2)现有技术含癸二酸的有机或混合组合物，
3)本发明组合物。
对于所有的试验组合物，抑制剂组分已溶于乙二醇中。通过加入碳酸钠将浓溶液的pH调节到7-8。根据标准ASTM D 1121-93测量以0.1N盐酸毫升数表示的这些组合物的碱储量(RA)。这些浓溶液构成了防冻液。冷却液是用去离子水稀释50％得到的。试验溶液由添加这种冷却液的腐蚀溶液组成，如果采用标准ASTM D 1384，按照33体积％添加这种冷却液，采用标准ASTM D 4340，按照25体积％添加这种冷却液，采用标准CEC C-05X-95按照20体积％添加这种冷却液。
为了制备例证性组合物，使用了：
-庚酸(C7)作为(I)类单羧酸
-十一碳烯酸(C11∶1)作为(II)类单羧酸，
-CIBA销售的IRGACORL190化合物(L190；RN＝80584-91-4)，作为三嗪三羧酸衍生物，
-甲苯基三唑(TTZ)作为三唑衍生物。
实施例1
制备下述组合物，以乙二醇中组合物计的重量％，组合物V9和V10是本发明的优选组合物；组合物V2、V3和V6不是本发明的组合物。
                               组合物
    组分   V2   V3   V6   V8   V9   V10
    C7     -     3     3     2    2.5   2.5
    C11∶1     -     -     -    0.2    0.3   0.3
    L190     2     -     1     1     1   1.5
    TTZ     0.1     0.2     0.2     0.1     0.1   0.1
表1给出了根据下述标准进行各种试验所得到的结果。
-对于ASTM D1384-玻璃制品腐蚀-如果重量损失铜低于5毫克，黄铜低于5毫克，焊料低于5毫克，钢低于2-5毫克，铸铁低于4毫克和铝低于10毫克，该试验成功通过。
-如果重量损失低于1毫克/厘米2/星期，通过ASTM D4340试验-热板。
-如果铝的重量变化是-50毫克至+10毫克，铸铁是-10毫克至+5毫克，认为CEC C-05X-95试验是可接受的。
                              表1
                        组合物
试验 规格   V2    V3   V6   V8     V9   V10
                               ASTM D 1384
    铜     -5mg   -2.1   -0.1   -0.2   -0.4   -0.4   -0.2
    黄铜     -5mg   -2.0   -0.1   -0.7   -0.5   -0.5   -0.4
    焊料     -5mg   -6.0   -4.0   -9.3   -44.4   -5.0   -5.0
    钢     -2mg   -3.5   -2.0   -1.0   -0.2   -0.2   -0.1
    铸钢     -4mg   -4.7   -2.8   -1.0   -0.5   -0.5   -0.4
    铸铝     -10mg   -9.0   -8.0   -1.5   -0.3   -0.4   -0.3
                                ASTM D 4340
    铸铝  -1mg/cm2/sem.   -2.5   -1.1   -0.2   -0.4   -0.3   -0.1
                                CEC C-05X-95
    铸铝   -50+10mg   -275   -240   -140   -55   -49.2   -45.0
    铸钢   -10+5mg   +65   -14    +12   +8   +0.9   +0.5
可以看到，只是具有四个抑制剂组分并在要求保护组合物范围内的系统通过了所有试验。可以看到特别难以通过空化腐蚀试验。
实施例2(对比)：现有技术的组合物
这个组合物是有机组合物(O)或有机-无机组合物(M)，其中含有二酸(己二酸(H2C6)和癸二酸(H2C10))，辛酸(C8)，钼酸钠(Molyb.)，亚硝酸钠(Nitrite)和甲苯基三唑(TTZ)(以重量％计)：
                    组合物
    组分     O1     O2     O3     M1
 C8     2     -      -      -
 H2C6      -     1
 H2C10     1.5     3.5     4.25     4.5
 Molyb.      -      -      -     0.25
 Nitrite      -      -      -     0.25
 TTZ     0,1     0.1     0.25     0.1
试验结果列于下表2中
                                    表2
                       组合物
  试验     规格     O1     O2     O3     M1
                                       ASTM D 1384
    铜     -5mg     -1.5     -2.2     -2.2     -2.0
    黄铜     -5mg     -1.7     -2.0     -1.8     -1.5
    焊料     -5mg     -10.2     -15     -2.1     -4.2
    钢     -2mg     -0.5     -0.4     -0.2     -0.1
    铸钢     -4mg     -0.9     -0.7     +0.5     -0.5
    铸铝     -10mg     -5.0     -7.1     -3.2     -3.0
                                       ASTM D 4340
  铸铝   -1mg/cm2/sem.     -0.5     -1.0     -0.1     -0.2
                                       CEC C-05X-95
  铸铝     -50+10mg     -150     -275     -44     -48.0
  铸钢     -10+5mg     +4     -20     +2.6     +2.0
仅所有这些现有技术配方，所有无机组合物都通过试验，但有被禁止或强烈劝阻的组分。还可以看到，O3组合物具有有意义的性能，但在铸钢的ASTM D1384试验中除外，在该试验中，铸钢是重量增加(不是损失)。这种重量增加是一种回路可能堵塞的反指证。
本技术领域的技术人员熟知，为了获得特定的性能，在这类配方中可以加入某些补充的添加剂。在最流行的产品中，有消泡剂、多价螯合剂和着色剂。
在市售的消泡剂中，下述产品特别适合要求保护的组合物：
-Wacker SE47(硅氧烷基表面活性剂)
-BASF公司的PluronicPE6100(非离子表面活性剂)
-Ultra MS 455-3A(硅氧烷表面活性剂和OP-OE非离子表面活性剂的混合物)。
这些产品使用的计量一般是以母液配方总重量计为0.01-0.03重量％。
在多价螯合剂中，特别适合配方的产品是1-羟基乙烷-1，1-二膦酸，特别是SOLUTIA公司以商品名DEQUEST 2010销售的产品。这种产品对腐蚀试验可能具有某些活性，其活性对调节本发明总组合物可能是需要的。

Claims (10)

1、用传热流体抑制多金属腐蚀的方法，这些流体含有或不含有降低凝固点的有机化合物，该方法是在所述的流体中加入3-6重量％，优选地3.8-5％有机抑制剂系统，该系统组成如下：
-(I)5-15重量％至少一种具有10-18个碳原子的不饱和单羧酸或一种它们与碱金属的盐、与单乙胺、二乙胺、三乙胺基团的胺盐或与单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或甲基二乙醇胺基团的链烷醇胺盐；
-(II)40-70重量％至少一种饱和羧酸，它们选自具有5-16个碳原子的饱和单羧酸和具有4-12个碳原子的饱和二羧酸，或这些酸的碱金属或胺或链烷醇胺的盐；
-(III)20-40重量％1，3，5-三嗪三羧酸衍生物，该衍生物符合下式：式中R是具有2-6个碳原子的羧基，或这种衍生物的碱金属盐或胺盐或链烷醇胺盐；
-(IV)1-5重量％选自如下的氮杂环戊二烯衍生物：
(a)下式咪唑：
Figure A0081221700022
(b)下式苯并咪唑：
Figure A0081221700031
(c)下式三唑：(d)下式苯并三唑：(e)四氢苯并三唑(f)下式噻唑：
Figure A0081221700034
(g)下式苯并噻唑
Figure A0081221700041
(h)这些氮杂环戊二烯衍生物的碱金属盐，上述式中：
R1是氢原子或甲基
R2是氢原子或巯基
R3是氢原子或下述基团其中R4和R5相同或不同，它们代表2-乙基己基或羟烷基，特别是乙醇残基。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于I/II重量比是5-15，优选地是8-12，I+II/III重量比是1.5-3，优选地是1.9-2.2。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其中有机抑制剂系统组成如下：
-6-8重量％组分(I)；
-55-65重量％组分(II)；
-25-35重量％组分(III)；
-2-3重量％组分(IV)。
4、根据权利要求1-3中任一权利要求所述的方法，其中饱和羧酸是正-己酸、庚酸、正-辛酸或壬酸。
5、根据权利要求1-3中任一权利要求所述的方法，其中二羧酸是辛二酸、壬二酸和癸二酸。
6、根据权利要求1-3中任一权利要求所述的方法，其特征在于不饱和单羧酸是十一碳烯酸。
7、根据权利要求1-3中任一权利要求所述的方法，其特征在于1，3，5-三嗪三羧酸是下式化合物：
Figure A0081221700051
8、由含量为10-60重量％如权利要求1-7中任一权利要求所述抑制剂系统的水溶液组成的多金属腐蚀抑制组合物。
9、多金属腐蚀抑制防冻剂组合物，它含有：
-0.1-10重量％权利要求8所述的抑制组合物；
-90-99.9重量％稀醇溶液，其凝固点低于0℃，优选地是-10℃至-40℃，其醇选自甲醇、乙醇、2-丙醇、甘油、乙二醇、二甘醇、丙二醇、1-甲氧基-2-丙醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚。
10、根据权利要求9所述的抑制防冻剂组合物，其醇是乙二醇。
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