CN1356315A - 一种生产二甲基砜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产二甲基砜的方法,属于制取化学物质的工艺技术领域。该生产方法是以纯度≥99.8%,凝固点为17.8℃的二甲基亚砜与相当于其重量1.566－1.567倍、浓度为27.5%、酸度≤0.01%的双氧水,在相当于二甲基亚砜投料量1.266一1.267倍的中性水为反应介质,于22±2℃温度经60分钟氧化反应,以及生成物之二甲基砜结晶混合液再通过甩干、精制、干燥和筛分等物理处理工艺步骤,最后生产出总收率达85%,纯度≥99.9%的高品质二甲基砜白色结晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产二甲基砜的方法，属于制取化学物质的工艺
技术领域。
背景技术
二甲基砜(Methyl sulfonyl methane)系用作促进伤口愈合修补疤痕、使人体皮肤具有光泽和弹性以及治疗关节炎病症的美容与保健药品的基料，已被广泛应用在医药保健及美容等领域。虽在国外已有生产，但因其生产工艺手段与水平所限，至今尚未能制得高纯度的二甲基砜，对于具有代表性的美国而言，由公知文献可知，也仅将纯度指标定为99.5％标准。
发明内容
本发明针对现有难以制取更高纯度二甲基砜的生产工艺技术之缺陷，创新设计出一种生产二甲基砜的方法，从而使该产品的纯度达到≥99.8％。
本发明是采用如下技术方案得以实现的。
生产工艺步骤按照下述次序进行：
选配物料
首先向反应罐中输入纯度≥98.8％、凝固点为17.8℃的二甲基亚砜，继而注入相当于其重量1.266-1.267倍的常温且呈中性的净化自来水均匀稀释，并调节PH值在5-6的范围内；在罐内温度低于20℃情况下，再将相当于二甲基亚砜1.566-1.567倍重量之浓度为27.5％、酸度≤0.01％的双氧水以2.8-3.0升/分之流量徐徐注入，罐内液温度控制在15-20℃；
氧化反应
在常压、密封、罐内温度保持在20±2℃并伴同搅拌的条件下，混配料液进行氧化反应，历时60分钟；
浓缩
反应生成料液移置浓缩罐，搅拌升温至60℃始排风，历经第一小时60-70℃、第二小时70-90℃、第三小时90-103℃三个渐次升温阶段，反应后的水分被大量蒸发掉；
甩干
浓缩结晶混合液降温至22±2℃时，进行离心甩干分离处理，母液回收入浓缩罐而二甲基砜结晶湿品至精制罐；
精制
精制罐中的二甲基砜湿品用相当于其重量1.2倍的蒸馏水在82±2℃的温度条件下充分溶解后，经过滤以滤除杂质，再搅拌降温析出结晶，并于15-20℃温度离心甩干，分离出的母液回收再用而滤得的精制二甲基砜结晶湿品送至干燥箱；
干燥
精制的二甲基砜结晶湿品在干燥箱中经81±1℃温度的恒温干燥，制得水分含量≤0.2％的白色结晶；
筛分包装
筛分得到20-100目细度的二甲基砜，定量包装。
选配物料中用以调节二甲基亚砜稀释水溶液PH值的试剂为浓度65％的化学纯级的硝酸。
本发明的优点是：
工艺流程简单，工艺参数可稳定控制，二甲基砜产品的总收率达85％且纯度高至99.9％，从而在提高产品质量的同时也降低了生产成本，以其为基料用公知技术制成的美容与保健药品，取得了显著的应用和商业效果。
具体实施方式：
本发明之生产二甲基砜的方法，将通过典型实施例做详细说明：
实施例1
首先将纯度≥99.8％、凝固点在17.8℃的二甲基砜计236.8kg，自高位罐输入设有搅拌器和夹套的反应罐中，继而将相当于其重量1.266倍即299.4kg的常温且呈中性的净化自来水注入罐中并搅拌以均匀稀释，其间反应罐夹套通入冷却水使罐内温度低于20℃，同时测定稀释液的PH值，当超过6.0时，滴加65％浓度的试剂纯级的硝酸，使二甲基砜水溶液的PH值在5-6的范围之内。在此条件下再由储罐将相当于二甲基亚砜重量约1.566倍即约370.8kg、浓度为27.5％、酸度≤0.01％的双氧水，以2.8-3.0升/分的流量徐徐注入，历时10分钟左右注入完毕，此间罐内温度保持在15-17℃。
投配料完成即转入氧化反应。
该反应是在常压、密封、伴同搅拌及罐内温度保持在18-20℃的条件下进行，耗时60分钟。
反应生成料液移入夹套通有蒸汽的浓缩罐中，伴同搅拌升温至60℃并排风，历经第一小时60-65℃、第二小时65-85℃、第三小时85-100℃三个渐次升温阶段，使反应后的水分被大量蒸发掉。
浓缩的结晶混合液降温至20℃移入离心机甩干，母液回收入浓缩缸而二甲基砜结晶湿品送至精制罐。
在设有搅拌器和夹套及过滤装置的精制罐中，注入相当于二甲基砜结晶湿品重量1.2倍的蒸馏水，搅拌升温至80-81℃充分溶解，之后滤除机械杂质，夹套蒸汽停止改通冷却水。伴同搅拌降温析出结晶，并在15-18℃温度时至离心机甩干，分离出的母液回收以后再用而滤得的精制二甲基砜结晶湿品送至干燥箱。
在干燥箱中经80℃温度下的恒温干燥，制得二甲基砜结晶。
在经筛分及包装完成整个生产制备流程，该产品所达到的品质指标如下：
外观：白色结晶、流动性好
纯度：≥99.9％
熔点：108-109℃
沸点：238℃
重金属：≤10PPM
水分：≤0.5％
细度：20-100目
实施例2
首先将纯度≥99.8％、凝固点在17.8℃的二甲基砜计236.8kg，自高位罐输入设有搅拌器和夹套的反应罐中，继而将相当于其重量1.266倍即300kg的常温且呈中性的净化自来水注入罐中并伴同搅拌以均匀稀释，其间反应罐夹套通入冷却水使罐内温度低于20℃，同时测定稀释液的PH值，当超过6.0时，滴加65％浓度的试剂纯级的硝酸，使二甲基砜水溶液的PH值在5-6的范围之内。在此条件下再由储罐将相当于二甲基亚砜重量1.567倍即约371.1kg、浓度为27.5％、酸度≤0.01％的双氧水，以2.8-3.0升/分的流量徐徐注入，历时10分钟左右注入完毕，此间罐内温度保持在16-17℃。
投配料完成即转入氧化反应。
该反应是在常压、密封、伴同搅拌及罐内温度保持在19-20℃的条件下进行，耗时60分钟。
反应生成料液移入夹套通有蒸汽的浓缩罐中，伴同搅拌升温至60℃并排风，历经第一小时65-70℃、第二小时70-90℃、第三小时90-103℃三个渐次升温阶段，使反应后的水分被大量蒸发掉。
浓缩的结晶混合液降温至22℃移入离心机甩干，母液回收入浓缩缸而二甲基砜结晶湿品送至精制罐。
在设有搅拌器和夹套及过滤装置的精制罐中，注入相当于二甲基砜结晶湿品重量1.2倍的蒸馏水，搅拌升温至81-82℃充分溶解，之后滤除机械杂质，夹套蒸汽停止改通冷却水。伴同搅拌降温析出结晶，并在17-20℃温度时至离心机甩干，分离出的母液回收以后再用而滤得的精制二甲基砜结晶湿品送至干燥箱。
在干燥箱中经82℃温度下的恒温干燥，制得品质指标同于例1的二甲基砜结晶。
Claims (2)
1、一种生产二甲基亚砜的方法，依照以下次序的工艺步骤进行：
(A)选配物料
首先向反应罐中输入纯度≥98.8％、凝固点为17.8℃的二甲基亚砜，继而注入相当于其重量1.266-1.267倍的常温且呈中性的净化自来水均匀稀释，并调节PH值在5-6的范围内；在罐内温度低于20℃情况下，再将相当于二甲基亚砜1.566-1.567倍重量之浓度为27.5％、酸度≤0.01％的双氧水以2.8-3.0升/分之流量徐徐注入，罐内液温度控制在15-20℃；
(B)氧化反应
在常压、密封、罐内温度保持在20±2℃并伴同搅拌的条件下，混配料液进行氧化反应，历时60分钟；
(C)浓缩
反应生成料液移置浓缩罐，搅拌升温至60℃始排风，历经第一小时60-70℃、第二小时70-90℃、第三小时90-103℃三个渐次升温阶段，反应后的水分被大量蒸发掉；
(D)甩干
浓缩结晶混合液降温至22±2℃时，进行离心甩干分离处理，母液回收入浓缩罐而二甲基砜结晶湿品至精制罐；
(E)精制
精制罐中的二甲基砜湿品用相当于其重量1.2倍的蒸馏水在82±2℃的温度条件下充分溶解后，经过滤以滤除杂质，再搅拌降温析出结晶，并于15-20℃温度离心甩干，分离出的母液回收再用而滤得的精制二甲基砜结晶湿品送至干燥箱；
(F)干燥
精制的二甲基砜结晶湿品在干燥箱中经81±1℃温度的恒温干燥，制得水分含量≤0.2％的白色结晶；
(G)筛分包装
筛分得到20-100目细度的二甲基砜，定量包装。
2、根据权利要求1所述之一种生产二甲基砜的方法，其特征在于：选配物料过程中用以调节二甲基亚砜稀释水溶液PH值的试剂为浓度65％的试剂纯级的硝酸。
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|---|---|---|---|---|
| CN102010354A (zh) * | 2010-11-30 | 2011-04-13 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 一种二甲基亚砜废渣回收利用方法 |
| RU2490254C1 (ru) * | 2012-06-18 | 2013-08-20 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Способ получения диметилсульфона |
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2001
- 2001-12-13 CN CN 01144216 patent/CN1130339C/zh not_active Expired - Fee Related
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