CN1356277A - 制造高强度抗疲劳光波导纤维的生产工艺 - Google Patents

制造高强度抗疲劳光波导纤维的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用掺钛外包层制造高强度抗疲劳光波导纤维的工艺,它由以下步骤组成:1)采用溶胶－凝胶法合成掺钛石英微粉;2)将掺钛石英微粉制成掺钛石英玻璃管;3)采用等离子体化学气相沉积工艺制备芯棒;4)采用套管法合成光纤预制棒;5)将光纤预制棒采用套管法拉丝工艺进行拉丝,即得高强度抗疲劳光波导纤维。它解决了现有工艺掺钛过程和制棒过程在同一设备上进行,需对原设备进行较大改进,投资大,而且钛的沉积效率较低的问题。采用本发明可以增加光纤的抗拉强度和抗疲劳性能。

Description

制造高强度抗疲劳光波导纤维的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种光波导纤维的生产工艺，具体地说是一种采用掺钛外包层制造高强度抗疲劳光波导纤维的生产工艺。
背景技术
作为典型的无机非金属材料，石英玻璃固有的强度是非常高的。理论上，由于离子键或共价键结合氧化物材料的键能远大于金属键结合的金属材料，石英纤维的抗拉强度比同样几何尺寸的金属纤维(如铜丝、铝丝等)高几个数量级。但在实际应用中，由于光纤通信用的SiO2基玻璃裸光纤的表面易被污染(主要是拉丝过程中引入的杂质微粒)或腐蚀(主要是水蒸气、氨气或其它腐蚀性气体)，形成缺陷或应力中心，在拉应力的作用下形成无规则增长的微裂纹(这种微裂纹无规则增长的过程称之为疲劳)，使其抗拉强度呈指数级下降。
为了减少或杜绝玻璃光纤表面缺陷的形成，改善光纤的力学性能从而增加光纤的使用寿命，许多研究者做过这方面的工作，目前主要有两种有效的解决途径：一种是在玻璃光纤的拉制过程中给其表面涂附上塑料保护层，避免玻璃表面直接与外界接触，目前拉丝工艺中一般采用的是热固性、气固性或紫外固化的树脂类有机物涂附；另一种途径是对玻璃光纤表面进行各种处理。人们早已知道在玻璃体的表面预加一层热膨胀系数低的玻璃可以使其抗拉强度增加，因为这种混合体从高温急冷至室温的过程中，会在玻璃的表面形成压应力，它能阻止玻璃表面微裂纹的形成和扩展。这种解决途径相关的技术文献已有一部分，如Giffen等人申请的GlassFibers：I，Cladding，，Journal of the American Ceramic Society，Vol.52，No.12，pp661-4，Dec.1969。目前，前一种技术途径比较成熟，已广泛被国内外光纤制造厂商用，而后一种技术途径是该技术领域主要研究的方向。
为了制备这种外表面具有压应力的增强光纤，国内外已做过许多尝试，其中掺钛的石英外包层光纤的研究是主要方向。公布的文献重点研究的是外包层掺钛的浓度和包层厚度对光纤力学性能的影响。一般认为，TiO2-SiO2玻璃根据TiO2的掺杂浓度可划分为三个区域：稳定区域(0-10wt％)、亚稳区域(10-18wt％)和不稳定区域(＞18wt％)其中10wt％左右的掺杂浓度可达较优的性能。此外，文献认为光纤表面的微裂纹深度一般在0.5-1.5um，因此，合适的外包层厚度在3um左右较为合适。
美国专利(专利号U.S.Pat.No.5067975、5140665、5180411、6189340)较为详细地介绍了采用管外气相沉积法(OVD工艺)制造掺钛外包层光波导的生产工艺和波导结构，并介绍了一种薄包层增强光波导。采用管外气相沉积工艺制造掺钛外包层光波导纤维，其掺钛过程和制棒过程在同一设备上进行，需对原设备进行较大改进，投资大，而且采用此方法钛的沉积效率低。
发明内容
本发明的发明目的就是针对上述管外气相沉积法制造工艺的缺陷，提出一种采用溶胶-凝胶法预合成掺钛石英玻璃套管，采用等离子体化学气相沉积工艺(PCVD工艺)制备设计所需波导结构的玻璃芯棒，二者集合成光纤预制棒，然后进行拉丝，从而制造高强度抗疲劳光波导纤维的生产工艺，以弥补现有生产工艺的不足。
为了实明上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明选用高纯TiCl4 TiCl3或Ti(SO4)2、硅溶胶或SiO2微粉、浓硫酸、盐酸、氨水和去离子水、有机溶剂作为化学原料，纯石英玻璃管作为气相沉积原材料。
本发明的技术方案由五部分组成：
1)溶胶-凝胶法合成掺钛石英微粉(见图3)
A、采用溶胶-凝胶法合成掺钛石英微粉有三种技术途径：
其一，首先制备钛溶胶，然后把石英微粉均匀分散到上述钛溶胶之中，通过加入氨水溶液调节混合物的PH值(＞3.5的范围)使胶体包裹到微粉的表面形成凝胶混合物，去掉溶液，收集凝胶混合物，再用去离子水冲洗，然后在70-500℃的温度范围内进行干燥，然后对干燥后的粉末再进行冲洗，再在70-500℃的温度范围内进行干燥，得到不含杂质离子的TiO2-SiO2粉未。
其二，分别制备硅溶胶和钛溶胶，然后在混合两种溶胶的过程中，一边加入稀硫酸或稀盐酸溶液调节混合胶体的PH值(1-5的范围)，一边高速搅拌，使混合物均匀混合但又不絮凝，再加入氨水溶液调剂混合胶体的PH值(＞3.5的范围)至胶体形成凝胶，去掉溶液，收集凝胶混合物，再用去离子水冲洗，然后在70-500℃的温度范围内进行干燥，干燥完后对干燥后的粉末进行冲洗，再在70-500℃的温度范围内进行干燥得到不含杂质离子的TiO2-SiO2粉末。
其三，将高纯度的硅溶胶和TiCl3混合，在常温下搅拌数小时得到部分凝胶的混合物，再加入稀硫酸和稀盐酸使混合物絮凝，去掉溶液，收集凝胶混合物，再用去离子水冲洗，然后在70-500℃的温度范围内进行干燥，然后对干燥后的粉末进行冲洗，再在70-500℃的温度范围内进行干燥，得到不含杂质离子的TiO2-SiO2粉末。
B、溶胶-凝胶工艺控制：
在钛盐水解形成溶胶-凝胶的过程中，遵循一般盐类水解规律，即：
a、溶液越稀薄，水解程度越大；反之，溶液越浓，水解程度越小。
b、无论是四氯化钛还是三氯化钛、硫酸钛，都属于强酸弱碱盐，溶液呈酸性。
c、水解反应是吸热反应，加热能促进钛溶液的水解。尤其是四氯化钛和三氯化钛水解时，水解产物HCl具有挥发性，加热能促进HCl不断脱离溶液，从而促进水解反应更加剧烈。
因此，在制备钛盐的溶胶-凝胶的过程中，根据钛盐水解的原理，通过严格控制溶液浓度、调节溶液PH值以及控制反应温度(20-120℃)来控制整个反应过程，包括掺钛浓度(0-15％重量比)和均匀性，凝胶颗粒大小和致密度等。
2)微粉的玻璃化
采用溶胶-凝胶法合成的掺钛微粉颗粒粒度在1mm以下、化学吸附水含量高，在玻璃化的过程中主要是使其脱气、脱水。本发明可以采用两种玻璃化工艺：其一，将掺钛微粉置于高频石墨电炉中在1800℃以上的温度范围内熔融数小时，选用石墨模具拉制成掺钛石英玻璃管；其二，采用气炼法把掺钛微粉沉积在高纯石英玻璃管的外表面，再将所得玻璃管置于退火炉中通氯气在900-1200℃温度范围内处理10-30小时进行脱水处理和消除应力。
3)芯棒的制备
众所周知，PCVD工艺是实现复杂折射率剖面较优的化学气相沉积工艺，每次沉积玻璃层的厚度可以控制在几个微米的数量级。根据不同的波导结构，调节沉积过程中锗离子和氟离子的掺杂浓度可以精确实现所需芯棒的折射率剖面。
4)光纤预制棒的制备
所得掺钛石英玻璃管和芯棒分别用氢氧焰进行抛光，再分别进行碱性溶液和酸性溶液的浸泡，然后用去离子水冲洗，再用挥发性有机溶剂去除吸附水，最后将玻璃加工后的芯棒插入掺钛的石英玻璃套管中得到光纤预制棒。
5)拉制光纤
所得光纤预制棒采用套管法拉丝工艺在常规拉丝塔上进行拉丝，其拉丝工艺应控制拉丝温度(1800-2000℃的温度范围)和光纤的几何结构。理论上，预制棒各界面层的横截面是按比例缩小到所拉光纤中的。根据光纤几何结构的设计要求，预制棒的结构时需精确控制，一般重点控制光波导的几何结构，再通过小范围的调节拉丝温度控制光纤的外径和外包层的几何尺寸(≤10um)。对于单独拉制的TiO2-SiO2合成玻璃管，可以根据设备能力沉积较大几何比例的芯棒，降低TiO2-SiO2合成玻璃管横截面积的控制难度。
本发明具有以下有益效果：1、增加了光纤的抗拉强度和抗疲劳性能
通过掺杂处理，在光纤外表面预加了压应力，能阻止光纤在拉应力作用下微裂纹的形成和扩展，达到高强度抗疲劳的性能。2、降低了成本
本发明使掺钛石英玻璃管的合成工艺与光纤生产设备脱离，对原有投资巨大的光纤制造设备无任何改造，也不影响常规光纤的正常生产工艺。此外，本发明的溶胶-凝胶法合成掺钛石英玻璃管设备投资远小于已公布专利专用的光纤预制棒生产设备。
附图说明
图1为本发明的工艺路线图；
图2为本发明合成TiO2-SiO2微粉工艺路线图；
图3为本发明方法制的掺钛外包层光波导纤维结构示意图。
1芯层   2内包层   3掺钛外包层
                      具体实施方式
以下列举部分实施例，对本发明方法做进一步描述：
实施例一：
首先制备钛溶胶，然后把石英微粉均匀分散到上述钛溶胶之中，通过加入氨水溶液调节混合物的PH值为5，使胶体包裹到微粉的表面形成凝胶混合物，去掉溶液，收集凝胶混合物，再用去离子水冲洗，然后在200℃的温度进行干燥，然后对干燥后的粉末再进行冲洗，再在200℃的温度范围内进行干燥，得到不含杂质离子的掺钛微粉TiO2-SiO2粉未。将掺钛微粉置于高频石墨电炉中在1800℃以上的温度范围内熔融数小时，选用石墨模具拉制成掺钛石英玻璃管；将掺钛石英玻璃管采用等离子体化学气相沉积工艺制成芯棒；将掺钛石英玻璃管和芯棒分别用氢氧焰进行抛光，再分别进行碱性溶液和酸性溶液的浸泡，然后用去离子水冲洗，再用挥发性有机溶剂增除吸附水，最后将玻璃加工后的芯棒插入掺钛的石英玻璃套管中得到光纤预制棒；将所得光纤预制棒采用套管法拉丝工艺在常规拉丝塔上，在1800℃的温度进行拉丝，即制得高强度抗疲劳光波导纤维。
实施例二：
分别制备硅溶胶和钛溶胶，然后在混合两种溶胶的过程中，一边加入稀酸溶液调节混合胶体的PH值为1，一边高速搅拌，使混合物均匀混合但又不絮凝，再加入氨水溶液调剂混合胶体的PH值为4至胶体形成凝胶，去掉溶液，收集凝胶混合物，再用去离子水冲洗，然后在70℃温度进行干燥，干燥完后对干燥后的粉末进行冲洗，再在70℃的温度进行干燥得到不含杂质离子的TiO2-SiO2粉末。采用气炼法把掺钛微粉沉积在高纯石英玻璃管的外表面，再将所得玻璃管置于退火炉中通氯气在900℃温度处理30小时进行脱水和消除应力。将掺钛石英玻璃管采用等离子体化学气相沉积工艺制成芯棒；将掺钛石英玻璃管和芯棒分别用氢氧焰进行抛光，再分别进行碱性溶液和酸性溶液的浸泡，然后用去离子水冲洗，再用挥发性有机溶剂增除吸附水，最后将玻璃加工后的芯棒插入掺钛的石英玻璃套管中得到光纤预制棒；将所得光纤预制棒采用套管法拉丝工艺在常规拉丝塔上，在1800℃的温度进行拉丝，即制得高强度抗疲劳光波导纤维。
实施例三：
将高纯度的硅溶胶和Ticl3混合，在常温下搅拌3小时得到部分凝胶的混合物，再加入稀硫酸和稀盐酸使混合物絮凝，去掉溶液，收集凝胶混合物，再用去离子水冲洗，然后在500℃的温度范围内进行干燥，然后对干燥后的粉末进行冲洗，再在500℃的温度范围内进行干燥，得到不含杂质离子的TiO2-SiO2粉末。采用气炼法把掺钛微粉沉积在高纯石英玻璃管的外表面，再将所得玻璃管置于退火炉中通氯气在1200℃温度处理20小时进行脱水和消除应力。将掺钛石英玻璃管采用等离子体化学气相沉积工艺制成芯棒；将掺钛石英玻璃管和芯棒分别用氢氧焰进行抛光，再分别进行碱性溶液和酸性溶液的浸泡，然后用去离子水冲洗，再用挥发性有机溶剂增除吸附水，最后将玻璃加工后的芯棒插入掺钛的石英玻璃套管中得到光纤预制棒；将所得光纤预制棒采用套管法拉丝工艺在常规拉丝塔上，在1800℃的温度进行拉丝，即制得高强度抗疲劳光波导纤维。
实施例四：
将高纯度的硅溶胶和Ticl3混合，在常温下搅拌3小时得到部分凝胶的混合物，再加入稀硫酸和稀盐酸使混合物絮凝，去掉溶液，收集凝胶混合物，再用去离子水冲洗，然后在300℃的温度范围内进行干燥，然后对干燥后的粉末进行冲洗，再在300℃的温度范围内进行干燥，得到不含杂质离子的TiO2-SiO2粉末。将掺钛微粉置于高频石墨电炉中在1800℃以上的温度范围内熔融数小时，选用石墨模具拉制成掺钛石英玻璃管；将掺钛石英玻璃管采用等离子体化学气相沉积工艺制成芯棒；将掺钛石英玻璃管和芯棒分别用氢氧焰进行抛光，再分别进行碱性溶液和酸性溶液的浸泡，然后用去离子水冲洗，再用挥发性有机溶剂增除吸附水，最后将玻璃加工后的芯棒插入掺钛的石英玻璃套管中得到光纤预制棒；将所得光纤预制棒采用套管法拉丝工艺在常规拉丝塔上，在2200℃的温度进行拉丝，即制得高强度抗疲劳光波导纤维。

Claims (7)

1、一种制造高强度抗疲劳光波导纤维的生产工艺，它由以下步骤组成：
1)采用溶胶—凝胶法合成掺钛石英微粉；
2)将掺钛石英微粉制成掺钛石英玻璃管；
3)采用等离子体化学气相沉积工艺制成芯棒；
4)采用套管法合成光纤预制棒；
5)将光纤预制棒采用套管法拉丝工艺进行拉丝，即得高强度抗疲劳光波导纤维。
2、权利要求1的一种制造高强度抗疲劳光波导纤维的生产工艺，其中掺钛石英微粉采用下述方法制备：首先制备钛溶胶，然后把石英微粉均匀分散到钛溶胶之中，加入氨水溶液调节混合物的PH值使胶体包裹到微粉的表面形成凝胶混合物，去掉溶液，收集凝胶混合物，再用去离子水冲洗，然后在70-500℃的温度范围内进行干燥，然后对干燥后的粉末再进行冲洗，再在70-500℃的温度范围内进行干燥，得到不含杂质离子的TiO2-SiO2粉未。
3、权利要求1的一种制造高强度抗疲劳光波导纤维的生产工艺，其中掺钛石英微粉采用下述方法制备：分别制备硅溶胶和钛溶胶，然后将两种溶胶混合，一边加入稀酸溶液调节混合胶体的PH值，一边高速搅拌，使混合物均匀混合但又不絮凝，再加入氨水溶液调剂混合胶体的PH值至胶体形成凝胶，去掉溶液，收集凝胶混合物，再用去离子水冲洗，然后在70-500℃的温度范围内进行干燥，干燥完后对干燥后的粉末进行冲洗，再在70-500℃的温度范围内进行干燥得到不含杂质离子的TiO2-SiO2粉末。
4、权利要求1的一种制造高强度抗疲劳光波导纤维的生产工艺，其中掺钛石英微粉采用下述方法制备：将高纯度的硅溶胶和TiCl3混合，在常温下搅拌数小时得到部分凝胶的混合物，再加入稀酸使混合物絮凝，去掉溶液，收集凝胶混合物，再用去离子水冲洗，然后在70-500℃的温度范围内进行干燥，然后对干燥后的粉末进行冲洗，再在70-500℃的温度范围内进行干燥，得到不含杂质离子的TiO2-SiO2粉末。
5、权利要求2、3或4的一种制造高强度抗疲劳光波导纤维的生产工艺，其中溶胶和凝胶过程中的温度为20-120℃。
6、权利要求1的一种制造高强度抗疲劳光波导纤维的生产工艺，其中掺钛石英玻璃管采用下述方法制备：将掺钛微粉置于高频石墨电炉中在1800℃以上的温度范围内熔融数小时，选用石墨模具拉制成掺钛石英玻璃管。
7、权利要求1的一种制造高强度抗疲劳光波导纤维的生产工艺，其中掺钛石英玻璃管采用下述方法制备：采用气炼法把掺钛微粉沉积在高纯石英玻璃管的外表面，再将所得玻璃管置于退火炉中通氯气在900-1200℃温度范围内处理10-30小时进行脱水处理和消除应力。
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