CN113568092A - 一种多层石英光纤及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种多层石英光纤及其制备方法和应用,所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯、第一包层、至少两层的第二包层以及有机包层;所述第一包层为石英包层;每层的所述第二包层为石英包层或含掺杂物的石英包层;所述第一包层、至少两层的第二包层及有机包层三者的厚度之比为(50‑98):(2‑50):50。本发明通过多层结构增强设计,使得石英光纤的抗拉强度得到显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及光纤增强技术领域,特别涉及一种多层石英光纤及其制备方法和应用。
背景技术
抗拉强度是评价光纤性能的一个重要指标。石英光纤的主要成分是石英玻璃,石英玻璃的理论强度是由(SiO2)分子之间的键结合力决定的,当SiO2键发生断裂时,其断裂强度高达20GPa。当外界作用力超过此值时,光纤就会断裂。
为了提高石英光纤的抗拉强度,通常采用有机涂层的方法来增强,有机涂层虽可以提高石英光纤的抗拉强度,但由于有机涂层自身的机械强度仅是MPa级,故有机涂层的主要作用是保护光纤不受机械损伤。此外,石英光纤的表面在涂覆有机涂层之前的拉丝过程中,由于成型后冷却过程中表面会产生微裂纹,这些微裂纹会降低光纤的拉伸强度。而且在使用过程中,空气、水蒸气等会导致不断地微裂纹扩散,可能使得石英光纤强度快速降低至只有理论抗拉强度的十分之一甚至更低。同时石英光纤出现微裂纹后,通常在光纤内部会形成断点,虽然表面上感觉没有断,但实际上影响了光的传输,光遇到断点时,会有反射产生,对传输造成影响。
因此,在石英光纤涂覆有机涂层之前,通过在裸光纤表层开发一种比石英玻璃柔性好的外包层实现阻断裂纹的产生与扩展,进而增加石英光纤的抗拉强度是很有必要的。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的在于,提供一种多层石英光纤及其制备方法和应用,所要解决的技术问题是在丝径厚度均匀的前提下,如何通过多层结构的界面及层间不同组份的搭配来增强石英光纤的抗拉强度。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种多层石英光纤,所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯、第一包层、至少两层的第二包层以及有机包层;
所述第一包层为石英包层;
每层的所述第二包层为石英包层或含掺杂物的石英包层;
所述第一包层、至少两层的第二包层及有机包层三者的厚度之比为(50~98):(2~50):50。
本发明的目的及解决其技术问题进一步可采用以下技术方案来实现。
进一步地,前述的多层石英光纤中,其中所述第一包层、至少两层的第二包层与纤芯呈几何同心。
进一步地,前述的多层石英光纤中,其中所述含掺杂物的石英包层选自掺杂TiO2的低膨胀石英包层、掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英包层、掺杂高硼硅系玻璃的石英包层和金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种掺杂的石英包层中的至少一种。
进一步地,前述的多层石英光纤中,其中所述含掺杂物的石英包层为掺杂TiO2的低膨胀石英包层,掺杂TiO2的质量占所述掺杂TiO2的低膨胀石英包层质量的0.5%~10%之间。
进一步地,前述的多层石英光纤中,其中所述含掺杂物的石英包层为掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英包层,掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占所述掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英包层质量的0.5%~20%之间。
进一步地,前述的多层石英光纤中,其中所述含掺杂物的石英包层为掺杂高硼硅系玻璃的石英包层,掺杂高硼硅系玻璃的质量占所述掺杂高硼硅系玻璃的石英包层质量的0.5%~50%之间。
进一步地,前述的多层石英光纤中,其中所述含掺杂物的石英包层选自金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种掺杂的石英包层,掺杂金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种的质量分数占所述金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种掺杂的石英包层质量的0.001%~2%之间。
进一步地,前述的多层石英光纤中,其中至少两层的所述第二包层为环状结构,且每层所述第二包层的厚度相同。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
S1将至少两根玻璃管依次按顺序同轴心地紧密嵌套在石英光纤预制棒上;
S2将步骤S1中的石英光纤预制棒与至少两根玻璃管得到石英玻璃纤维丝的底端对齐,使用氢氧焰对其底端进行融封处理,使得每一根玻璃管与预制棒的底端融为一体,得到含多层结构的石英光纤预制棒;
S3将步骤S2得到的含多层结构的石英光纤预制棒拉制为石英玻璃纤维丝;
S4将步骤S3得到的石英玻璃纤维丝上涂覆有机包层。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种通讯光纤,其包括上述的多层石英光纤。
相比于现有技术,本发明的有益效果如下:
1、石英光纤预制棒多层结构的制备工艺简单
石英光纤的多层结构,可直接通过在石英光纤预制棒表层套管获得,层间部分及厚度灵活可控,效率高,可行性好,制作成本相对较低;
2、石英光纤的抗拉性能有显著的提升
在石英光纤预制棒表层采用多层结构的界面及层间不同组份的搭配来增强石英光纤的抗拉强度,通过实验结果可知,通过该多层结构增强设计,石英光纤的抗拉强度得到显著提高。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1为本发明实施例1-5及对比例2-9的多层石英光纤的结构示意图之一;
图2为本发明实施例6-7的多层石英光纤的结构示意图之二。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的一种多层石英光纤及其制备方法和应用其具体实施方式、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征或特点可由任何合适形式组合。
以下材料或试剂,如非特别说明,均为市购。
如图1-2所示,本发明提供了一种多层石英光纤,所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2、至少两层的第二包层3以及有机包层4;所述第二包层3的层数越多,抗拉强度增强的效果越好,但考虑到实际操作的便利性和成本,一般情况下设计为4层,此时操作较为便捷,增强效果较好,但设计为7层时,增强效果较4层更好,同时也相应地增加了成本;所述第二包层3为至少两层的环状结构,且每层所述第二包层3的厚度相同;利用多层结构的界面及层间不同组份的搭配来增强石英光纤的抗拉强度。当石英外层出现微裂纹时,一方面,多层结构的界面可有效通过层间的界面阻断径向的微裂纹扩展;另一方面,通过相邻掺杂层的多组分设计,所述含掺杂物具有不同的材料韧性,使得石英光纤预制棒的外表层可以有效抑制或降低微裂纹的出现与扩展,可以起到增强光纤的作用。所述第一包层2、第二包层3与纤芯1呈几何同心,主要是为了保证拉丝后,丝径轴向的均匀性,只有丝径成分与尺寸均匀分布,才能确保丝径强度的提高。
所述第一包层2为石英包层;所述第二包层3可以选自石英包层和含掺杂物的石英包层中至少一种;所述含掺杂物的石英包层选自掺杂TiO2的低膨胀石英包层、掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英包层、掺杂高硼硅系玻璃的石英包层和金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种掺杂的石英包层中的至少一种;当所述第二包层3含掺杂物时对石英光纤抗拉强度的增强效果更好,这是因为含掺杂物时不仅具有多层结构,也具有多层组分,二者具有协同增强的效果。而当所述第二包层3不含掺杂物,仅含同材质的石英包层时,仅仅依靠多层界面结构的增强,虽然也能增强,但是增强效果不如含掺杂物的石英包层。
当所述第二包层3含有掺杂TiO2的低膨胀石英包层时,掺杂TiO2的质量占所述掺杂TiO2的低膨胀石英包层质量的0.5%~10%,优选为5%,此时得到的石英光纤层间融合性好,增强效果好,如抗拉强度可提高约3.10%。若掺杂TiO2的质量占所述掺杂TiO2的低膨胀石英包层质量小于0.5%时,增强效果不明显,这主要是由于掺杂TiO2含量低于0.5wt%时,该掺杂层的低膨胀特性不显著;若掺杂TiO2的质量占所述掺杂TiO2的低膨胀石英包层质量大于10%时,掺杂层与未掺杂层的膨胀系数相差过大,层间难以较好融合,而且膨胀系数相差较大层间反而容易出现裂纹,此时增强效果出现降低现象。
当所述第二包层3含有掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英包层时,掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占所述掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英包层质量的0.5%~20%之间,优选为10%,此时得到的石英光纤层间融合性好,增强效果好,如抗拉强度可提高约2.68%。若掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占所述掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的低膨胀石英包层质量小于0.5%时,增强效果不明显,这主要是由于掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃含量低于0.5wt%时,该掺杂层的低膨胀特性不显著;若掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占所述掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的低膨胀石英包层质量大于20%时,掺杂层与不掺杂层的膨胀系数相差过大,层间难以较好融合,而且膨胀系数相差较大层间反而容易出现裂纹,此时增强效果出现降低现象。
当所述第二包层3含有掺杂高硼硅系玻璃的石英包层时,掺杂高硼硅系玻璃的质量占所述掺杂高硼硅系玻璃的石英包层质量的0.5%~50%之间,优选为20%,此时得到的石英光纤层间融合性好,增强效果好,如抗拉强度可提高约2.11%。若高硼硅系玻璃的质量占所述掺杂高硼硅系玻璃的低膨胀石英包层质量小于0.5%时,增强效果不明显,这主要是由于掺杂高硼硅系玻璃含量低于0.5wt%时,该掺杂层的膨胀系数差不显著;若掺杂高硼硅系玻璃的质量占所述掺杂高硼硅系玻璃的低膨胀石英包层质量大于50%时,掺杂层与不掺杂层的膨胀系数相差过大,层间难以较好融合,而且膨胀系数相差较大层间反而容易出现裂纹,此时增强效果出现降低现象。
当所述第二包层3含有金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种掺杂的石英包层时,掺杂金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种的质量分数占所述金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种掺杂的石英包层质量的0.001%~2%之间,优选为0.1%,此时得到的石英光纤层间融合性好,增强效果好,如抗拉强度可提高约5.35%。若掺杂金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种的质量占所述掺杂金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种的低膨胀石英包层质量小于0.001%时,增强效果不明显;若掺杂金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种的质量占所述掺杂金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种的低膨胀石英包层质量大于2%时,该掺杂层具有较大的膨胀系数,掺杂层与不掺杂层的膨胀系数相差过大,层间难以较好融合,而且膨胀系数相差较大层间反而容易出现裂纹,此时增强效果出现降低现象。可在石英包层中单独掺杂Ag、Ti、Cu、Zr、Sn,也可以在其中实行两者、或者三者、或者四者、或五者全部掺杂。优选单独掺杂Ag,Ti或二者共掺杂;其中Ag的金属延展性好,化学稳定性好,且掺杂工艺相对容易简单。Ti与二氧化硅的相容性好,两者可以较好地地融合。
具体实施时,所述第一包层2、第二包层3及有机包层4三者的厚度之比为(50~98):(2~50):50。例如,所述第一包层2的厚度可以为62.5~122.5μm;所述第二包层3的厚度可以为2.5~62.5μm;所述有机包层4的厚度可以为62.5μm。从增强原理上来讲,当所述第二包层3的层数越多,即厚度越厚,多层石英光纤的增强效果最好。但考虑到成本及操作便利性,一般情况下选用所述第一包层2的厚度为39.8μm,所述第二包层3的厚度为14.7μm,所述有机包层4的厚度为62.5μm;优选地,所述第一包层2的厚度为54.05μm,所述第二包层3的厚度为0.45μm,所述有机包层4的厚度为62.5μm,这样可以使得多层石英光纤的增强效果更好。
本发明的多层石英光纤在未涂覆有机包层之前的丝径严格控制在125μm(即第二包层的外径为125μm),该丝径是通过拉丝机的丝径测厚仪在线监测得到的。其中,所述多层石英光纤的纤芯直径为9±1μm,固定不变的;含多层结构的石英光纤预制棒的直径与多层结构的厚度之比等于多层石英光纤在未涂覆有机包层4之前的丝径与第二包层3的厚度之比,由此可计算出第二包层3的厚度,以及第一包层2的厚度。所述有机包层4的厚度是通过现有的有机涂杯模具出口控制的,使得涂有机包层(胶)后丝径为250μm,由此可得出所述有机包层4的厚度。
上述的“第一包层”、“第二包层”是为了方便描述通过上述厚度测量而人为划分的,层与层之间并无明显的界面。而“第二包层”与“有机包层”是两种不同的材料,二者之间有明显的界面,但是由于“有机包层”韧性好,可以紧密地与“有机包层”结合。
需要说明的是,本发明制备方法制得的多层石英光纤中,第二包层的作用为:降低表层可能出现的微裂纹大小与数量,从而实现光纤的增强作用。
具体的,有机包层的设置是为了用于保持光纤强度,防止光纤表面受损,并且在光纤使用中起到缓冲外界应力的作用。
本发明并不限制多层石英光纤的横截面形状,多层石英光纤的横截面形状可以根据需要来选择。优选的,多层石英光纤的横截面形状为圆形、方形、三角形或六角形,更优选的,多层石英光纤的横截面形状为圆形。
本发明还提供了一种上述多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
S1将至少两根玻璃管依次按顺序同轴心地紧密嵌套在石英光纤预制棒上;
S2将步骤S1中的石英光纤预制棒与至少两根玻璃管得到石英玻璃纤维丝的底端对齐,使用氢氧火焰对其底端进行融封处理,使得每一层玻璃管与预制棒的底端融为一体,得到含多层结构的石英光纤预制棒;
使用氢氧火焰对其底端进行融封处理具体包括:设置氢氧焰的温度大于2000℃,用火苗对准需要焊接的每一层玻璃管与预制棒的底端,进行加热并旋转,熔化后即融封完毕。
S3将步骤S2得到的含多层结构的石英光纤预制棒拉制为石英玻璃纤维丝;具体地,所述含多层结构的石英光纤预制棒是在拉丝塔中拉制为玻璃纤维丝的,将该多层结构的光纤预制棒置于拉丝塔的顶部并夹持其顶部,预制棒的底部置于石墨炉中进行2000℃加热,熔化后进行拉丝,丝径通过拉丝速度调节,使得拉制后的丝径达到125μm。
S4将步骤S3得到的石英玻璃纤维丝上涂覆有机包层。具体地,涂覆的材料为丙烯酸树脂,将石英玻璃纤维丝穿过涂杯进行涂覆,涂覆厚度通过涂杯出线孔孔径大小控制,涂覆的厚度为62.5μm,使得最终的多层石英光纤的丝径严格控制在250μm。
上述的技术方案中,通过在石英光纤预制棒上分层设计,涂层结构及厚度容易控制,石英预制棒拉丝所制得的丝径结构均匀稳定,可达到预设计的结构要求,即厚度、层数及整个预制棒的截面图形,与拉丝后比例一致,仅仅将该预制棒等比例拉成丝。
对于高纯石英玻璃构成的石英光纤,在丝径厚度均匀的情况下,影响其抗拉强度的必然是微裂纹,而且主要是是沿径向方向的微裂纹。在不改变材料主成分的情况下,强度的增强只能归结于抑制微裂纹大小及数量来实现。降低微裂纹的产生与扩展,必然会提高抗拉强度。为此,通过在石英光纤表层开发一种径向方向的多个界面层,同时改变层间组分,使得层间物理/化学属性(如韧性/脆性,金属延展性,硬度)有微量的差异,这可阻断裂纹的产生与扩展,可显著降低微弯损耗、增加石英光纤的抗拉强度。因此,在石英光纤预制棒的外表层设计多层结构及改变层间组分,在拉丝过程中,当裂纹扩制该界面层及不同组分之间时,由于界面的不连续及材料属性的缓冲,可抑制微裂纹的扩展,进而提升光纤的抗拉强度。此外,采用多层结构的界面增强石英光纤的抗拉强度,主要是通过层间界面不连续性的原理,当石英玻璃表层出现微裂纹并在径向传播时,微裂纹的尖端扩展至该界面时,由于层间界面不连续性,会导致裂纹扩展的终止,这可以起到增强光纤的作用。再者,通过层间不同组份的多层结构搭配增强石英光纤的抗拉强度,不但具通过层间阻断裂机理纹增强石英光纤,而且通过掺杂改变层间的组分,可以抑制裂纹的产生与扩展;不同掺杂物具有不一样的抑制微裂纹机理:
ⅰ、掺杂二氧化钛的石英玻璃
掺杂0.5wt%~10wt%二氧化钛的石英玻璃管具有低膨胀特性,其热膨胀系数略低于石英玻璃,当掺杂0.5wt%~10wt%二氧化钛的石英玻璃管与纯石英玻璃管间隙分布时,层间具有微量的压应力与拉应力相邻分布,当微裂纹传至该处时,可通过这种不同应力层吸收裂纹,阻断裂纹的扩展,最终会导致裂纹扩展的终止,这可以起到增强光纤的作用。
ⅱ、掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃
掺杂0.5wt%~20wt%的Li-Al-Si系微晶玻璃的石英玻璃管具有低膨胀特性,其热膨胀系数略低于石英玻璃,当掺杂0.5wt%~20wt%的Li-Al-Si系微晶玻璃石英玻璃管与纯石英玻璃管间隙分布时,层间具有微量的压应力与拉应力相邻分布,当微裂纹传至该处时,可通过这种不同应力层吸收裂纹,阻断裂纹的扩展,最终会导致裂纹扩展的终止,这可以起到增强光纤的作用。
ⅲ、掺杂高硼硅系玻璃
掺杂0.5wt%~50wt%的高硼硅系玻璃的石英玻璃管具有略高于石英玻璃的膨胀特性,当掺杂0.5wt%~50wt%的高硼硅系玻璃石英玻璃管与纯石英玻璃管间隙分布时,层间具有微量的压应力与拉应力相邻分布,当微裂纹传至该处时,可通过这种不同应力层吸收裂纹,阻断裂纹的扩展,最终会导致裂纹扩展的终止,这可以起到增强光纤的作用。
ⅳ、掺杂金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的一种或几种的石英玻璃
掺杂0.001wt%~2wt%的Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的一种或几种的石英玻璃管具有一定的金属延展性,当微裂纹传至该掺杂金属的石英包层时,由于金属不具有石英玻璃的脆性,可阻断裂纹的扩展,最终会导致裂纹扩展的终止,起到增强光纤的作用。
本发明还提供了一种通讯光纤,其可以为上述的多层石英光纤。
以下结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为35mm,长度为1000mm;
(2)准备2根纯度为99.9999%的商用石英玻璃管,管长均为80mm,编号分别为S2、S4,其中S2的内径为38mm,外径为39mm,壁厚0.5mm,S4的内径为42mm,外径为43mm,壁厚为0.5mm;
(3)准备2根掺杂二氧化钛的石英玻璃管,掺二氧化钛的质量占石英玻璃管质量的5wt%,管长均为80mm,编号分别为S1、S3,其中S1的内径为36mm,外径为37mm,壁厚为0.5mm,S3的内径为40mm,外径为41mm,壁厚为0.5mm;所述掺杂二氧化钛的石英玻璃管通过以下步骤制得:将9g二氧化钛与2991g石英玻璃粉混合球磨,然后将粉末置于2100℃熔化、并在2150℃澄清2小时,然后将得到的玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并退火(温度为1150℃,时间为60min),退火后对玻璃块进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(4)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将石英光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,并用氢氧焰(温度2800℃)对底端进行融封处理,使得每一层玻璃管与预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3,四层的所述第二包层3中掺杂TiO2的质量占所述第二包层3质量的5%。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.965GPa。
实施例2
本实施例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为30mm,长度为1000mm;
(2)准备2根石英玻璃管,管长均为80mm,编号分别为S2、S4,其中S2的内径为34mm,外径为36mm,壁厚为1mm,S4的内径为40mm,外径为42mm,壁厚为1mm;
(3)准备2根掺杂金属Ag的石英玻璃管,掺杂金属Ag的质量占石英玻璃质量的0.1wt%,管长均为80mm,编号分别为S1、S3,其中S1的内径为31mm,外径为33mm,壁厚为1mm,S3的内径为37m,外径为39mm,壁厚为1mm;所述掺杂金属Ag的石英玻璃管通过以下步骤制得:将3g金属Ag粉与2997g石英玻璃粉混合球磨,然后将粉末置于2000℃熔化并搅拌、并在2050℃澄清1小时,然后继续搅拌并将得到的玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并退火(温度为1150℃,时间为60min),退火后对玻璃进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(4)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将石英光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,用氢氧焰(温度2800℃)对对齐的底端进行封接处理,使得每一根玻璃管与该石英光纤预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒进行拉丝,放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为128μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3,四层的所述第二包层3中掺杂金属Ag的质量占所述第二包层3质量的0.1%。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.916GPa。
实施例3
本实施例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为30mm,长度为1000mm;
(2)准备2根石英玻璃管,管长均为80mm,编号分别为S2、S4,其中S2的内径为34mm,外径为36mm,壁厚为1mm,S4的内径为40mm,外径为42mm,壁厚为1mm;
(3)准备2根掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英玻璃管,掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占掺杂石英玻璃质量的4wt%,管长均为80mm,编号分别为S1、S3,其中S1的内径为31mm,外径为33mm,壁厚为1mm,S3的内径为37m,外径为39mm,壁厚为1mm;所述掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英玻璃管通过以下步骤制得:将120g市购的微晶玻璃与2880g石英玻璃进行破碎、混合球磨,得到粒度小于1mm的粉末,然后将该粉末置于2000℃熔化、并在2050℃澄清2小时,然后将得到的玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并退火(温度为1150℃,时间为60min),退火后对玻璃块进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(4)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将石英光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,用氢氧焰(温度2800℃)对对齐的底端进行封接处理,使得每一层玻璃管与预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3,所述第二包层3中掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占所述第二包层3质量的4%。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.940GPa。
实施例4
本实施例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为35mm,长度为1000mm;
(2)准备2根石英玻璃管,管长均为80mm,编号分别为S2、S4,其中S2的内径为38mm,外径为39mm,壁厚为0.5mm,S4的内径为42mm,外径为43mm,壁厚为0.5mm;
(3)准备2根掺杂高硼硅系玻璃的石英玻璃管,掺杂高硼硅系玻璃的质量为石英玻璃质量的10wt%,管长均为80mm,编号分别为S1、S3,其中S1的内径为36mm,外径为37mm,壁厚为0.5mm,S3的内径为40m,外径为41mm,壁厚为0.5mm;所述掺杂高硼硅系玻璃的石英玻璃管通过以下步骤制得:将300g高硼硅系玻璃与2700g石英玻璃进行破碎、混合球磨,得到粒度小于1mm的粉末,然后将该粉末置于2000℃熔化、并在2150℃澄清2小时,然后将玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并于1200℃退火2小时,退火后对玻璃块进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(4)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,用氢氧焰(温度2800℃)对对齐的底端进行封接处理,使得每一层玻璃管与预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3,所述第二包层3中掺杂高硼硅系玻璃的质量占所述第二包层3质量的10%。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.908GPa。
实施例5
本实施例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为35mm,长度为1000mm;
(2)准备4根石英玻璃管,管长均为80mm,壁厚为0.5mm。编号分别为S1、S2、S3、S4,其中S1的内径为36mm,外径为37mm,S2的内径为38mm,外径为39mm,S3的内径为40m,外径为41mm,S4的内径为42mm,外径为43mm。
(3)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,用氢氧焰(温度2800℃)对对齐的底端进行封接处理,使得每一层玻璃管与预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.859GPa。
实施例6
本实施例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为30mm,长度为1000mm;
(2)准备7根石英玻璃管,管长均为80mm,壁厚均为0.5mm,编号分别为S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7,其中S1的内径为31mm,外径为32mm,S2的内径为33mm,外径为34mm,S3的内径为35mm,外径为36mm,S4的内径为37mm,外径为38mm,S5的内径为39mm,外径为40mm,S6的内径为41mm,外径为42mm,S7的内径为43mm,外径为44mm;
(3)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将编号S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7的7管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(4)将石英光纤预制棒的一端与嵌套的7根管子S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7的底端对齐,用氢氧焰(温度2800℃)对对齐的底端进行封接处理,使得每一层玻璃管与该石英光纤预制棒的底端融为一体;
(5)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有七层的第二包层3。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.900GPa。
实施例7
本实施例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为30mm,长度为1000mm;
(2)准备3根石英玻璃管,管长均为80mm,壁厚均为0.5mm,编号分别为S2、S4、S6,其中S2的内径为33mm,外径为34mm,S4的内径为37mm,外径为38mm,S6的内径为41mm,外径为42mm;
(3)准备4根掺杂金属Ag与Ti的石英玻璃管,壁厚均为0.5mm,掺杂Ag与Ti的质量分别为石英玻璃质量的0.05wt%,即0.05wt%Ag+0.05wt%Ti,编号分别为S1、S3,S5、S7,其中S1的内径为31mm,外径为32mm,S3的内径为35mm,外径为36mm,S5的内径为39mm,外径为40mm,S7的内径为43mm,外径为44mm;所述掺杂金属Ag与Ti的石英玻璃管通过以下步骤制得:将1.5g金属Ag、1.5gTi与2997g石英玻璃粉混合球磨,然后将粉末置于2000℃熔化并搅拌、并在2050℃澄清1小时,然后继续搅拌并将得到的玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并退火(温度为1150℃,时间为60min),退火后对玻璃块进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(3)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将编号S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7的7管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(4)将石英光纤预制棒的一端与嵌套的7根管子S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7的底端对齐,用氢氧焰(温度2800℃)对对齐的底端进行封接处理,使得每一层玻璃管与该石英光纤预制棒的底端融为一体;
(5)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有七层的第二包层3,所述第二包层3中掺杂Ag与Ti的质量分别占所述第二包层3质量的0.05%。待光纤冷却后根据国标GB/T
15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达6.095GPa。
对比例1
采用与实施例1相同的步骤进行拉丝,仅对原始光纤预制棒(纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为35mm,长度为1000mm)进行拉丝,拉丝的丝径为125μm,拉丝后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线;待光纤冷却根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,得到其抗拉强度为5.785GPa。
对比例2
本对比例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为30mm,长度为1000mm;
(2)准备2根石英玻璃管,管长均为80mm,编号分别为S2、S4,其中S2的内径为34mm,外径为36mm,壁厚为1mm,S4的内径为40mm,外径为42mm,壁厚为1mm;
(3)准备2根掺杂金属Ag的石英玻璃管,掺杂金属Ag的质量占石英玻璃质量的0.0008wt%,管长均为80mm,编号分别为S1、S3,其中S1的内径为31mm,外径为33mm,壁厚为1mm,S3的内径为37m,外径为39mm,壁厚为1mm;所述掺杂金属Ag的石英玻璃管通过以下步骤制得:将3g金属Ag粉与2997g石英玻璃粉混合球磨,然后将粉末置于2000℃熔化并搅拌、并在2050℃澄清1小时,然后继续搅拌并将得到的玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并退火(温度为1150℃,时间为60min),退火后对玻璃进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(4)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将石英光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,用氢氧焰(温度2800℃)对对齐的底端进行封接处理,使得每一根玻璃管与该石英光纤预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒进行拉丝,放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3,四层的所述第二包层3中掺杂金属Ag的质量占所述第二包层3质量的0.0008%。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.899GPa。
对比例3
本对比例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为30mm,长度为1000mm;
(2)准备2根石英玻璃管,管长均为80mm,编号分别为S2、S4,其中S2的内径为34mm,外径为36mm,壁厚为1mm,S4的内径为40mm,外径为42mm,壁厚为1mm;
(3)准备2根掺杂金属Ag的石英玻璃管,掺杂金属Ag的质量占石英玻璃质量的3wt%,管长均为80mm,编号分别为S1、S3,其中S1的内径为31mm,外径为33mm,壁厚为1mm,S3的内径为37m,外径为39mm,壁厚为1mm;所述掺杂金属Ag的石英玻璃管通过以下步骤制得:将3g金属Ag粉与2997g石英玻璃粉混合球磨,然后将粉末置于2000℃熔化并搅拌、并在2050℃澄清1小时,然后继续搅拌并将得到的玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并退火(温度为1150℃,时间为60min),退火后对玻璃进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(4)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将石英光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,用氢氧焰(温度2800℃)对对齐的底端进行封接处理,使得每一根玻璃管与该石英光纤预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒进行拉丝,放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3,四层的所述第二包层3中掺杂金属Ag的质量占所述第二包层3质量的3%。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.883GPa。
对比例4
本对比例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为35mm,长度为1000mm;
(2)准备2根石英玻璃管,管长均为80mm,编号分别为S2、S4,其中S2的内径为38mm,外径为39mm,壁厚为0.5mm,S4的内径为42mm,外径为43mm,壁厚为0.5mm;
(3)准备2根掺杂高硼硅系玻璃的石英玻璃管,掺杂高硼硅系玻璃的质量为石英玻璃质量的0.4wt%,管长均为80mm,编号分别为S1、S3,其中S1的内径为36mm,外径为37mm,壁厚为0.5mm,S3的内径为40m,外径为41mm,壁厚为0.5mm;所述掺杂高硼硅系玻璃的石英玻璃管通过以下步骤制得:将300g高硼硅系玻璃与2700g石英玻璃进行破碎、混合球磨,得到粒度小于1mm的粉末,然后将该粉末置于2000℃熔化、并在2150℃澄清2小时,然后将玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并于1200℃退火2小时,退火后对玻璃块进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(4)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,用氢氧焰(温度2800℃)对对齐的底端进行封接处理,使得每一层玻璃管与预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3,所述第二包层3中掺杂高硼硅系玻璃的质量占所述第二包层3质量的0.4%。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.899GPa。
对比例5
本对比例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为35mm,长度为1000mm;
(2)准备2根石英玻璃管,管长均为80mm,编号分别为S2、S4,其中S2的内径为38mm,外径为39mm,壁厚为0.5mm,S4的内径为42mm,外径为43mm,壁厚为0.5mm;
(3)准备2根掺杂高硼硅系玻璃的石英玻璃管,掺杂高硼硅系玻璃的质量为石英玻璃质量的55wt%,管长均为80mm,编号分别为S1、S3,其中S1的内径为36mm,外径为37mm,壁厚为0.5mm,S3的内径为40m,外径为41mm,壁厚为0.5mm;所述掺杂高硼硅系玻璃的石英玻璃管通过以下步骤制得:将300g高硼硅系玻璃与2700g石英玻璃进行破碎、混合球磨,得到粒度小于1mm的粉末,然后将该粉末置于2000℃熔化、并在2150℃澄清2小时,然后将玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并于1200℃退火2小时,退火后对玻璃块进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(4)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,用氢氧焰(温度2800℃)对对齐的底端进行封接处理,使得每一层玻璃管与预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3,所述第二包层3中掺杂高硼硅系玻璃的质量占所述第二包层3质量的55%。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.5982GPa。
对比例6
本对比例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为30mm,长度为1000mm;
(2)准备2根石英玻璃管,管长均为80mm,编号分别为S2、S4,其中S2的内径为34mm,外径为36mm,壁厚为1mm,S4的内径为40mm,外径为42mm,壁厚为1mm;
(3)准备2根掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英玻璃管,掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占石英玻璃管质量的0.4wt%,管长均为80mm,编号分别为S1、S3,其中S1的内径为31mm,外径为33mm,壁厚为1mm,S3的内径为37m,外径为39mm,壁厚为1mm;所述掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英玻璃管通过以下步骤制得:将120g市购的微晶玻璃与2880g石英玻璃进行破碎、混合球磨,得到粒度小于1mm的粉末,然后将该粉末置于2000℃熔化、并在2050℃澄清2小时,然后将得到的玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并退火(温度为1150℃,时间为60min),退火后对玻璃块进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(4)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将石英光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,用氢氧焰(温度2800℃)对对齐的底端进行封接处理,使得每一层玻璃管与预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3,所述第二包层3中掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占所述第二包层3质量的0.4%。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.899GPa。
对比例7
本对比例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为30mm,长度为1000mm;
(2)准备2根石英玻璃管,管长均为80mm,编号分别为S2、S4,其中S2的内径为34mm,外径为36mm,壁厚为1mm,S4的内径为40mm,外径为42mm,壁厚为1mm;
(3)准备2根掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英玻璃管,掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占石英玻璃质量的25wt%,管长均为80mm,编号分别为S1、S3,其中S1的内径为31mm,外径为33mm,壁厚为1mm,S3的内径为37m,外径为39mm,壁厚为1mm;所述掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英玻璃管通过以下步骤制得:将120g市购的微晶玻璃与2880g石英玻璃进行破碎、混合球磨,得到粒度小于1mm的粉末,然后将该粉末置于2000℃熔化、并在2050℃澄清2小时,然后将得到的玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并退火(温度为1150℃,时间为60min),退火后对玻璃块进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(4)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将石英光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,用氢氧焰(温度2800℃)对对齐的底端进行封接处理,使得每一层玻璃管与预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3,所述第二包层3中掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占所述第二包层3质量的25%。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.606GPa。
对比例8
本对比例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为35mm,长度为1000mm;
(2)准备2根纯度为99.9999%的商用石英玻璃管,管长均为80mm,编号分别为S2、S4,其中S2的内径为38mm,外径为39mm,壁厚0.5mm,S4的内径为42mm,外径为43mm,壁厚为0.5mm;
(3)准备2根掺杂二氧化钛的石英玻璃管,掺二氧化钛的质量占石英玻璃管质量的0.3wt%,管长均为80mm,编号分别为S1、S3,其中S1的内径为36mm,外径为37mm,壁厚为0.5mm,S3的内径为40mm,外径为41mm,壁厚为0.5mm;所述掺杂二氧化钛的石英玻璃管通过以下步骤制得:将9g二氧化钛与2991g石英玻璃粉混合球磨,然后将粉末置于2100℃熔化、并在2150℃澄清2小时,然后将得到的玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并退火(温度为1150℃,时间为60min),退火后对玻璃块进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(4)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将石英光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,并用氢氧焰(温度2800℃)对底端进行融封处理,使得每一层玻璃管与预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3,四层的所述第二包层3中掺杂TiO2的质量占所述第二包层3质量的0.3%。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.899GPa。
对比例9
本对比例提供了一种多层石英光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)准备一根纯度为99.9999%的商用高纯石英光纤预制棒,预制棒表面光滑平整,直径为35mm,长度为1000mm;
(2)准备2根纯度为99.9999%的商用石英玻璃管,管长均为80mm,编号分别为S2、S4,其中S2的内径为38mm,外径为39mm,壁厚0.5mm,S4的内径为42mm,外径为43mm,壁厚为0.5mm;
(3)准备2根掺杂二氧化钛的石英玻璃管,掺二氧化钛的质量占石英玻璃管质量的12wt%,管长均为80mm,编号分别为S1、S3,其中S1的内径为36mm,外径为37mm,壁厚为0.5mm,S3的内径为40mm,外径为41mm,壁厚为0.5mm;所述掺杂二氧化钛的石英玻璃管通过以下步骤制得:将9g二氧化钛与2991g石英玻璃粉混合球磨,然后将粉末置于2100℃熔化、并在2150℃澄清2小时,然后将得到的玻璃液导入常规的耐高温金属模具中,并退火(温度为1150℃,时间为60min),退火后对玻璃块进行常规的机械加工(包括长度切割、滚外圆、外圆抛光、磨内圆、内壁抛光),加工成如上的S1、S3的管状;
(4)在石英光纤预制棒上,依次按顺序将S1、S2、S3、S4四根管套在该石英光纤预制棒上确保同轴心得紧密嵌套在一起;
(5)将石英光纤预制棒的一端与嵌套的四根管子S1、S2、S3、S4的底端对齐,并用氢氧焰(温度2800℃)对底端进行融封处理,使得每一层玻璃管与预制棒的底端融为一体;
(6)将上述所制备的含多层结构的石英光纤预制棒放入拉丝塔中进行拉制,首先将石英预制棒固定于拉丝塔的顶部,再对预制棒的底部进行2000℃的加热,待预制棒底部熔化后,进行牵引拉丝,拉丝的丝径为125μm,丝径通过拉丝速度控制,丝径是通过电子监测器在线监测反馈的,然后再将光纤进行有机涂层涂覆(涂覆的材料为丙烯酸树脂,涂覆的厚度为62.5μm),涂覆好之后,通过滚轮收线,得到多层石英光纤。所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯1、第一包层2以及有机包层4;所述第一包层与有机包层4之间设有四层的第二包层3,四层的所述第二包层3中掺杂TiO2的质量占所述第二包层3质量的12%。根据国标GB/T 15972.31-2008光纤试验方法规范-第31部分:机械性能的测量方法和试验程序—抗张强度,对所制备的光纤进行强度测试,平均抗拉强度达5.696GPa。
从实施例1-7及对比例1的抗拉数据可以看出,实施例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.965GPa)比对比例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约3.10%,这是因为实施例1中掺杂微量TiO2的石英玻璃管具有低膨胀特性,其热膨胀系数略低于石英玻璃,当掺杂微量TiO2的石英玻璃管与纯石英玻璃管间隙分布时,层间具有微量的压应力与拉应力相邻分布,当微裂纹传至该处时,可通过这种不同应力层吸收裂纹,阻断裂纹的扩展,最终会导致裂纹扩展的终止,这可以起到增强光纤的作用;实施例2得到的石英光纤的抗拉强度(5.916GPa)比对比例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约2.25%,这是因为实施例2中掺杂金属Ag的石英玻璃管具有一定的金属延展性,当微裂纹传至含有该掺杂金属Ag的石英包层时,由于金属Ag不具有石英玻璃的脆性,其具有的延展性可阻断裂纹的扩展,最终会导致裂纹扩展的终止,起到增强光纤的作用;实施例3得到的石英光纤的抗拉强度(5.940GPa)比对比例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约2.68%,这是因为实施例3中掺杂微量Li-Al-Si系微晶玻璃的石英玻璃管具有低膨胀特性,其热膨胀系数略低于石英玻璃,当掺杂微量Li-Al-Si系微晶玻璃石英玻璃管与纯石英玻璃管间隙分布时,层间具有微量的压应力与拉应力相邻分布,当微裂纹传至该处时,可通过这种不同应力层吸收裂纹,阻断裂纹的扩展,最终会导致裂纹扩展的终止,这可以起到增强光纤的作用;实施例4得到的石英光纤的抗拉强度(5.908GPa)比对比例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约2.11%;这是实施例4中掺杂微量高硼硅系玻璃的石英玻璃管具有略高于石英玻璃的膨胀特性,当掺杂微量高硼硅系玻璃石英玻璃管与纯石英玻璃管间隙分布时,层间具有微量的压应力与拉应力相邻分布,当微裂纹传至该处时,可通过这种不同应力层吸收裂纹,阻断裂纹的扩展,最终会导致裂纹扩展的终止,这可以起到增强光纤的作用(即利用层间的“软硬”相间的多层结构来阻断横向裂纹的增强机理实现光纤增强)。实施例5得到的石英光纤的抗拉强度(5.858GPa)比对比例1得到石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约1.27%,这是因为实施例5采用多层结构的界面来增强石英光纤的抗拉强度,主要是通过层间界面不连续性的原理,当石英玻璃表层出现微裂纹并在径向传播时,微裂纹的尖端扩展至该界面时,由于层间界面不连续性,会导致裂纹扩展的终止,这可以起到增强光纤的作用。实施例6得到的石英光纤的抗拉强度(5.900GPa)比对比例1得到石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约1.97%,这是因为实施例6采用多层结构的界面来增强石英光纤的抗拉强度,主要是通过层间界面不连续性的原理,当石英玻璃表层出现微裂纹并在径向传播时,微裂纹的尖端扩展至该界面时,由于层间界面不连续性,会导致裂纹扩展的终止,这可以起到增强光纤的作用;实施例7得到的石英光纤的抗拉强度(6.095GPa)比对比例1得到的石英光纤的抗拉强度(5.785GPa)提高了约5.35%,这是因为实施例7中掺杂金属Ag与Ti的石英玻璃管具有一定的金属延展性,当微裂纹传至含有该掺杂金属Ag与Ti的石英包层时,由于金属Ag与Ti不具有石英玻璃的脆性,其具有的延展性可阻断裂纹的扩展,最终会导致裂纹扩展的终止,起到增强光纤的作用。
将实施例1及对比例8-9的抗拉数据相比可以看出,当掺杂TiO2的质量占所述掺杂TiO2的低膨胀石英包层质量为0.3%时,增强效果不明显,这主要是由于掺杂TiO2含量为0.3%时,该掺杂层的低膨胀特性不显著;当掺杂TiO2的质量占所述掺杂TiO2的低膨胀石英包层质量为12%时,掺杂层与未掺杂层的膨胀系数相差过大,层间难以较好融合,而且膨胀系数相差较大层间反而容易出现裂纹,此时增强效果出现降低现象。
将实施例2及对比例2-3的抗拉数据相比可以看出,当掺杂金属Ag、的质量占所述掺杂金属Ag的低膨胀石英包层质量为0.0008%时,增强效果不明显;当掺杂金属Ag的质量占所述掺杂金属Ag的低膨胀石英包层质量为3%时,该掺杂层具有较大的膨胀系数,掺杂层与不掺杂层的膨胀系数相差过大,层间难以较好融合,而且膨胀系数相差较大层间反而容易出现裂纹,此时增强效果出现降低现象。
将实施例3及对比例6-7的抗拉数据相比可以看出,当掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占所述掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的低膨胀石英包层质量为0.4%时,增强效果不明显,这主要是由于掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃含量低于0.4wt%时,该掺杂层的低膨胀特性不显著;当掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占所述掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的低膨胀石英包层质量为25%时,掺杂层与不掺杂层的膨胀系数相差过大,层间难以较好融合,而且膨胀系数相差较大层间反而容易出现裂纹,此时增强效果出现降低现象。
将实施例4及对比例4-5的抗拉数据相比可以看出,当高硼硅系玻璃的质量占所述掺杂高硼硅系玻璃的低膨胀石英包层质量为0.4%时,增强效果不明显,这主要是由于掺杂高硼硅系玻璃含量低于0.4wt%时,该掺杂层的膨胀系数差不显著;当掺杂高硼硅系玻璃的质量占所述掺杂高硼硅系玻璃的低膨胀石英包层质量为55%时,掺杂层与不掺杂层的膨胀系数相差过大,层间难以较好融合,而且膨胀系数相差较大层间反而容易出现裂纹,此时增强效果出现降低现象。
综上,若掺杂物太少则增强不明显,与多层石英管增强几乎没有差异;若掺杂物太多,则层间应力过大,反而不利于增强。纯石英管,层数越多越好,但是层数越多,难度大,经济成本高,层数越少则增强效果不明显,综合考虑成本和增强效果,第二包层通常设计为四层(四层套管),这样可以达到比较好的效果。
本发明的说明书中,说明了大量具体细节。然而,能够理解,本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实施例中,并未详细示出公知的方法、结构和技术,以便不模糊对本说明书的理解。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种多层石英光纤,其特征在于,所述多层石英光纤从内向外依次为纤芯、第一包层、至少两层的第二包层以及有机包层;
所述第一包层为石英包层;
每层的所述第二包层为石英包层或含掺杂物的石英包层;
所述第一包层、至少两层的第二包层及有机包层三者的厚度之比为(50-98):(2-50):50。
2.如权利要求1所述的多层石英光纤,其特征在于,所述第一包层、至少两层的第二包层与纤芯呈几何同心。
3.如权利要求1所述的多层石英光纤,其特征在于,所述含掺杂物的石英包层选自掺杂TiO2的低膨胀石英包层、掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英包层、掺杂高硼硅系玻璃的石英包层和金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种掺杂的石英包层中的至少一种。
4.如权利要求3所述的多层石英光纤,其特征在于,所述含掺杂物的石英包层为掺杂TiO2的低膨胀石英包层,掺杂TiO2的质量占所述掺杂TiO2的低膨胀石英包层质量的0.5%~10%之间。
5.如权利要求3所述的多层石英光纤,其特征在于,所述含掺杂物的石英包层为掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英包层,掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的质量占所述掺杂Li-Al-Si系微晶玻璃的石英包层质量的0.5%~20%之间。
6.如权利要求3所述的多层石英光纤,其特征在于,所述含掺杂物的石英包层为掺杂高硼硅系玻璃的石英包层,掺杂高硼硅系玻璃的质量占所述掺杂高硼硅系玻璃的石英包层质量的0.5%~50%之间。
7.如权利要求3所述的多层石英光纤,其特征在于,所述含掺杂物的石英包层选自金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种掺杂的石英包层,掺杂金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种的质量分数占所述金属Ag、Ti、Cu、Zr、Sn中的至少一种掺杂的石英包层质量的0.001%~2%之间。
8.如权利要求1所述的多层石英光纤,其特征在于,至少两层的所述第二包层为环状结构,且每层的所述第二包层的厚度相同。
9.一种权利要求1-8任一项所述的多层石英光纤的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1将至少两根玻璃管依次按顺序同轴心地紧密嵌套在石英光纤预制棒上;
S2将步骤S1中的石英光纤预制棒与至少两根玻璃管得到石英玻璃纤维丝的底端对齐,使用氢氧火焰对其底端进行融封处理,使得每一根玻璃管与预制棒的底端融为一体,得到含多层结构的石英光纤预制棒;
S3将步骤S2得到的含多层结构的石英光纤预制棒拉制为石英玻璃纤维丝;
S4将步骤S3得到的石英玻璃纤维丝上涂覆有机包层。
10.一种通讯光纤,其特征在于,其包括权利要求1-8任一项所述的多层石英光纤。
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