CN1339536A - 短切纤维增强聚酰亚胺模塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

将聚酰亚胺类耐高温基膜以0.1～1米/分的速度通过盛有40～60%(重量)PMR型聚酰亚胺的乙醇或甲醇溶液的浸渍槽进行单面涂胶,涂胶厚度为20～80μm,单面涂胶带经40～60℃、80～120℃、130～150℃三区段温度烘烤,涂胶层中均匀加入20～60%(重量)的短切纤维,两条单面涂胶带在热压辊中热压复合成夹心胶带,热压压力为0.2～0.5MPa,夹心胶带经180～220℃烘烤1～2小时,冷却,剥离掉基膜制得短切纤维增强聚酰亚胺模塑料,其制品的密度为1.3～1.9g/cm3,弯曲强度(23℃)为250～310MPa。

Description

短切纤维增强聚酰亚胺模塑料及其制备方法
本发明涉及聚酰亚胺复合材料及其制备方法，具体地说，本发明涉及短切纤维增强PMR型聚酰亚胺模塑料及其制备方法。
1972年，美国国家航空和航天管理局(NASA)的路易斯研究中心开发了宇航工业用先进复合材料技术，从此以后，PMR(单体反应物就地聚合)型聚酰亚胺模塑料(或称为复合材料)广泛应用在航空航天领域。现有技术CN1230570A公开了一种含短纤维的聚酰亚胺复合材料及其制法，它的组成包括：短切纤维5～60重量份，聚酰亚胺树脂40～95重量份。该法采用聚酰亚胺醇类溶液与短纤维湿法混合、烘干、粉碎、加热固化等步骤制得复合材料。由于该方法采用机械搅拌的方式制备聚酰亚胺醇类溶液和短纤维混合“料团”制成的预浸渍料纤维分布不均，经烘干、粉碎后纤维长度长短不均，因此，该复合材料制得的制件力学性能较差。
本发明采用两层耐高温基膜之间镶嵌聚酰亚胺和短切纤维的混合料，然后再烘烤，剥去耐高温基膜的方法制得短切纤维增强聚酰亚胺模塑料，该模塑料具有短切纤维长短分布均匀，制得的制件机械力学性能优良等特点。
本发明短切纤维增强聚酰亚胺模塑料的组成为：
长度3～24mm的短切纤维：20～60％(重量)，
聚酰亚胺树脂：         40～80％(重量)。
所述的聚酰亚胺树脂为PMR型(单体反应物就地聚合)热固性聚酰亚胺树脂，其重复单元结构为：
Figure A0011968500051
或
式中R1为CH2，O，SO2， ，(CH3)2C；
    R2为CO，O，
Figure A0011968500054
本发明所述的短切纤维是碳纤维、玻璃纤维、石墨纤维中的一种。
本发明短切纤维增强聚酰亚胺模塑料的制备方法为两个耐高温基膜辊上的两条耐高温基膜以0.1～1米/分的速度通过盛有40％～60％(重量)的PMR型聚酰亚胺的乙醇或甲醇溶液的浸渍槽内的两个浸胶辊，进行单面涂胶，两个浸胶辊上分别装有刮刀，用其控制涂胶层的厚度为20～80μm，两条基膜上单面涂胶的胶带经传动辊的传动进入三区段烘箱中烘烤，三区段烘烤温度分别为40℃～60℃，80℃～120℃，130℃～150℃，从烘箱出来的一条单面涂胶胶带经传动辊传动，直接进入两个热压辊之间，另一条单面涂胶胶带经传动辊传动，在进入热压辊之前，在涂胶的一面均匀加入长度为3～24mm的短切纤维，然后进入两个热压辊之间热压复合，热压压力为0.2～0.5MPa，从热压辊出来的是外部为基膜，中间为短切纤维增强聚酰亚胺胶层的夹心胶带，该短切纤维增强聚酰亚胺胶层的组成为：
3～24mm短切纤维：20％～60％(重量)，
聚酰亚胺树脂：40％～80％(重量)。
该夹心胶带经冷却、收卷辊收卷后，在180℃～220℃，烘烤1～2小时，冷却，剥离掉外部耐高温基膜，制得短切纤维增强聚酰亚胺模塑料，用该模塑料制得的制件密度为1.3～1.9g/cm3，弯曲强度(23℃)为250～310MPa，弯曲强度(250℃)为190～240MPa。
本发明中的耐高温基膜是均苯型聚酰亚胺基膜，聚醚酰亚胺基膜，联苯型聚酰亚胺基膜中任选一种。
由于本发明中的短切纤维均匀加入增强聚酰亚胺模塑料的夹心胶层中，因此在制备模塑料过程中，纤维长短不受损坏，分布均匀，用该模塑料制得的制件具有优良的机械力学性能，强度高、密度大。
现将本发明制得的模塑料制件与背景技术CN1230570A中的复合材料制得的模塑料制件的物理机械性能对比如下：
    本发明     CN1230570A
  纤维长度(mm)纤维含量(重量％)弯曲强度(MPa、23℃)弯曲强度(MPa、250℃)密度(g/cm3)     3～2420～60250～310190～2401.3～1.9     0.01～2015～50100～20070～1401.2～1.7
图1是本发明制备方法的工艺流程示意图。
本发明附图说明如下：1、3—耐高温基模辊，2—浸渍槽，4、6—浸胶辊，5—刮刀，7、7’—传动辊，8—烘箱，9、9’—传动辊，10—传动辊，11—短切纤维，12—热压辊，13—收卷辊。
为了更好地说明本发明，现提供如下实施例。
实施例1：
把40％(重量)PMR型热固性聚酰亚胺(重复单元结构为：
Figure A0011968500061
的乙醇溶液放入浸渍槽[2]中，起动均苯型聚酰亚胺基模辊[1]、[3]，把聚酰亚胺基模以0.8米/分的速度送入浸胶辊[4]、[6]上进行单面涂胶，用刮刀[5]控制涂胶层厚度为50μm。单面涂胶带经传动辊[7]、[7’]的传动进入三区段烘箱[8]烘烤，三区段烘烤温度分别为50℃、100℃、140℃。从烘箱[8]出来的—条单面胶带经传动辊[9]传动，直接进入热压辊[12]，另一条单面胶带经传动辊[9’]、[10]传动，在进入热压辊[12]之前，在涂胶面均匀加入长度为10～15mm的玻璃短切纤维[11]，然后进入热压辊[12]热压复合，热压压力为0.35MPa，从热压辊[12]出来的是外部为基膜，中间为玻璃短切纤维增强聚酰亚胺胶层的夹心胶带，该胶层的组成为：玻璃短切纤维含量为40％(重量)，聚酰亚胺树脂含量为60％(重量)。该夹心胶带经冷却，收卷辊[13]收卷后，在200℃，烘烤1.5小时，冷却，剥离掉外部基膜，制得玻璃短切纤维增强聚酰亚胺模塑料。用该模塑料制得的制件密度为1.89g/cm3，23℃弯曲强度为300～310MPa，250℃弯曲强度为220～240MPa。
实施例2：
除了把60％(重量)PMR型热固性聚酰亚胺(重复单元结构为：
Figure A0011968500071
乙醇溶液放入浸渍槽[2]中，基模传送速度为0.95米/分，涂胶胶层厚度控制在78μm，三区段烘烤温度分别为60℃、120℃、148℃，加入的短切纤维为8～15mm长的碳纤维，热压压力为0.48MPa，胶层的组成：短切碳纤维含量为58％(重量)，聚酰亚胺树脂含量为42％(重量)，收卷胶带在185℃，烘烤2小时外，其它工艺步骤、配方及反应参数均同实施例1，制得的模塑料制件的密度为1.45g/cm3，弯曲强度：(23℃)270MPa，(250℃)210MPa。
实施例3：
除了把42％(重量)的PMR型聚酰亚胺乙醇溶液放入浸渍槽[2]中，基模传递送度为0.12米/分，三区段烘烤温度分别为40℃、80℃、130℃，加入的短切纤维为15～20mm长的石墨纤维，热压压力为0.21MPa，胶层的组成：短切石墨纤维含量为23％(重量)，聚酰亚胺树脂含量为77％(重量)，收卷胶带在183℃，烘烤1小时外，其它工艺步骤、配方及反应参数均同实施例1，制得的模塑料制件的密度为1.48g/cm3，弯曲强度：(23℃)300～310MPa，(250℃)200～230MPa。

Claims (4)

1、短切纤维增强聚酰亚胺模塑料，其特征在于所述的模塑料的组成为：
长度3～24mm的短切纤维：20～60％(重量)
聚酰亚胺树脂：         40～80％(重量)
所述聚酰亚胺树脂为PMR型热固性聚酰亚胺树脂，其重复单元结构为：
Figure A0011968500021
或
式中R1为CH2，O，SO2， ，(CH3)2C；
    R2为CO，O，
Figure A0011968500024
2、根据权利要求1所述的模塑料，其特征在于：所述的短切纤维是碳纤维、玻璃纤维、石墨纤维中的一种。
3、短切纤维增强聚酰亚胺模塑料的制备方法，其特征在于：本模塑料的制备过程为：两个耐高温基膜辊[1]、[3]上的两条耐高温基膜以0.1～1米/分的速度分别通过盛有40％～60％(重量)的PMR型聚酰亚胺的乙醇或甲醇溶液的浸渍槽[2]内的两个浸胶辊[4]、[6]，进行单面涂胶，浸胶辊[4]、[6]上分别装有刮刀[5]，用其控制涂胶层的厚度为20～80μm，两条基膜上单面涂胶的胶带经传动辊[7]、[7’]的传动进入三区段烘箱[8]中烘烤，三区段烘烤温度分别为40℃～60℃，80℃～120℃，130℃～150℃，从烘箱[8]出来的一条单面涂胶胶带经传动辊[9]传动，直接进入两个热压辊[12]之间，另一条单面涂胶的胶带经传动辊[9]、[10]传动，在进入热压辊[12]之前，在涂胶的一面均匀加入长度为3～24mm的短切纤维[11]，然后进入两个热压辊[12]之间热压复合，热压压力为0.2～0.5MPa，从热压辊[12]传送出来的是外部为基膜，中间为短切纤维增强聚酰亚胺胶层的夹心胶带，该胶层的组成为：
3～24mm短切纤维：20％～60％(重量)，
聚酰亚胺树脂：40％～80％(重量)，
该夹心胶带经冷却、收卷辊[13]收卷后，在180℃～220℃，烘烤1～2小时，冷却，剥离掉外部耐高温基膜，制得短切纤维增强聚酰亚胺模塑料。
4、根据权利要求3所述的模塑料的制备方法，其特征在于：所述的耐高温基膜是均苯型聚酰亚胺基膜、聚醚酰亚胺基膜、联苯型聚酰亚胺基膜中任选一种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108656423A (zh) * 2018-04-26 2018-10-16 航天材料及工艺研究所 一种聚酰亚胺预浸料的制备方法

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