CN1337977A - 高吸水性树脂粒子 - Google Patents

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竹森信一
上山弘之
大西和彰
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Abstract

一种高吸水性树脂粒子,其中,相对于由高吸水性树脂构成的树脂粒子100重量份,以乙烯－缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物0.5～50重量份的比例,将上述乙烯－缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物附着在上述树脂粒子的表面上构成的。该高吸水性树脂粒子,适于用作纸尿布、生理用品等卫生材料、农业园艺材料等。

Description

高吸水性树脂粒子
技术领域
本发明涉及高吸水性树脂粒子。更详细地说，涉及适于作为纸尿布、生理用品等卫生材料、农业园艺材料等使用的高吸水性树脂粒子。
背景技术
高吸水性树脂是具有吸收、保持自身重量数十倍～1000倍左右水的能力的功能性树脂，由于其这种特性，广泛用作与纸尿布、生理用品等有关的卫生材料、与农业园艺有关的材料等。
以前，高吸水性树脂，一般情况下，由于是粘合力非常小的粉末状，所以在将该高吸水性树脂用于上述用途时，是通过使其与无纺布、纸浆等天然纤维及合成纤维等纤维质基体材料复合，制成吸水性材料，加以使用。另外该吸水性材料，是通过高吸水性树脂与纤维的缠结络合，可以谋求防止高吸水性树脂在吸水性材料内的移动、分布不均匀以及从纤维上脱落等。
可是，近年来，在卫生材料等相关领域，要求吸水性材料轻质、薄型，然而，上述原有的吸水性材料无法满足这些要求。
这里，为了谋求吸水性材料轻质、薄型，对减少纤维质基体材料的用量进行了探讨。然而，在减少纤维质基体材料用量时，只通过与纤维质基体材料的缠结络合，难以防止高吸水性树脂在吸水性材料内的移动、分布不均匀以及从纤维上脱落。
作为解决这些课题的办法，有人提出将热塑性树脂热粘或固着在高吸水性树脂表面上，形成复合化的高吸水性树脂组合物(特开平5-320523号公报)。
然而，上述高吸水性树脂组合物，在100～150℃左右的实用热处理条件下，在纤维质基体材料上热粘时，吸水后的高吸水性树脂组合物和纤维质基体材料的粘合变得不充分。
本发明的目的是提供一种在无纺布、纸浆、合成纤维和纸等纤维质基体材料上热粘合，并且即使在吸水后，也几乎不从该纤维质基体材料上脱落，与纤维质基体材料的粘合性优良的高吸水性树脂粒子。
发明的公开
按照本发明，提供的高吸水性树脂粒子，它是由相对于由高吸水性树脂构成的树脂粒子100重量份，以乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物0.5～50重量份的比例，将上述乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物附着在上述树脂粒子表面而构成。
实施本发明的最佳方案
本发明的高吸水性树脂粒子，是在由高吸水性树脂构成的树脂粒子表面上附着上述乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物构成的。
还有，上述“(甲基)丙烯酸酯”意指“丙烯酸酯”或“甲基丙烯酸酯”。
上述高吸水性树脂，是吸水能力达到自身重量数十倍～1000倍左右的亲水性高分子化合物的交联产物，并且是其构成单元中具有羧酸基、羧酸盐基、羧酸酸酐基、羟基、环氧乙烷基等亲水性基团的物质。对于这种高吸水性树脂的种类没有特别的限定，通常在有关纸尿布、生理用品等卫生材料、有关农业园艺材料等用途中使用的几乎所有高吸水性树脂都可以使用。
作为上述高吸水性树脂的具体例子，可以举出丙烯酸盐聚合物交联产物、乙烯醇-丙烯酸盐共聚物交联产物、马来酸酐接枝聚乙烯醇交联产物、丙烯酸盐-甲基丙烯酸盐共聚物交联产物、丙烯酸甲酯-醋酸乙烯酯共聚物皂化物的交联产物、淀粉-丙烯酸盐接枝共聚物交联产物、淀粉-丙烯腈接枝共聚物的皂化物的交联产物、羧甲基纤维素交联产物、异丁烯-马来酸酐盐共聚物的交联产物、环氧乙烷聚合物的交联产物等，这些既可以单独使用，也可以2种以上混合使用。这些当中，丙烯酸盐聚合物交联产物是优选的。
由上述高吸水性树脂构成的树脂粒子的平均粒径，从易于处理考虑，希望在5μm以上，理想的为20μm以上，更理想的为100μm以上，此外从将本发明的高吸水性树脂粒子均匀地分散在纤维质基体材料中，从而使吸水性均匀的观点考虑，希望在1000μm以下，理想的为800μm以下，更理想的在600μm以下。
在本发明中，在高吸水性树脂构成的树脂粒子表面上，附着乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物这点上，正是本发明的一大特征。
因此，将乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物附着在高吸水性树脂构成的树脂粒子的表面上的场合，所发挥的优异效果是使所得到的高吸水性树脂粒子和纤维质基体材料的粘合非常牢固。呈现这样优异效果的原因，现在还不清楚，然而，在微观上进行观察时认为这大概是基于乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物具有的缩水甘油基和高吸水性树脂的亲水性基团通过共价键、氢键或范德瓦尔斯力进行牢固结合，另一方面，该乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物具有的乙烯基的纤维质基体材料牢固地粘合所造成的。
乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物的乙烯含量，从提高与纤维质基体材料的粘合性的观点考虑，希望在50重量％以上，理想的在60重量％以上，更理想的在70重量％以上，此外从能使之与高吸水性树脂构成的树脂粒子的结合牢固的观点考虑，希望在99重量％以下，理想的在97重量％以下，更理想的在95重量％以下。
对乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物的种类没有特别的限定。
作为乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物的具体例子，例如，可以举出，乙烯-缩水甘油丙烯酸酯共聚物、乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-缩水甘油甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-醋酸乙烯酯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-醋酸乙烯酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-醋酸乙烯酯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-丙烯酸甲酯共聚物等，这些共聚物既可单独使用，也可2种以上混合使用。其中，乙烯-缩水甘油丙烯酸酯共聚物、乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-丙烯酸甲酯共聚物以及乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-丙烯酸甲酯共聚物构成的一组中选择的至少1种使用是合适的。
乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物的熔点(用示差热分析装置测定)，在高吸水性脂粒子的保存中和使用中，从防止发生结块的观点考虑，希望在50℃以上，理想的在60℃以上，另外从在比较低的温度下使高吸水性树脂粒子和纤维质基体材料能混合的观点考虑，希望在150℃以下，理想的在130℃以下，更理想的在120℃以下。
另外，乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物，在190℃、2160gf下的熔体流动速率，从在加热下与高吸水性树脂构成的树脂粒子进行混合时，可以进行均匀混合的观点考虑，希望在1g/10分钟以上，理想的在2g/10分钟以上，另外上述树脂粒子表面通过被覆乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物，从避免高吸水性树脂粒子吸水性降低的观点考虑，希望在400g/10分钟以下，理想的在300g/10分钟以下，更理想的在100g/10分钟以下。
还有，乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物，在不影响本发明目的的范围内，可以与其他热塑性树脂一起使用。
乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物的形状，没有特别的限定。作为其形状，可以举出，例如微粉状、粉状、粒状、颗粒状、糊状、丸状和块状等。
相对于由高吸水性树脂构成的树脂粒子100重量份，乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物的量，从充分赋予所得到的高吸水性树脂粒子对纤维质基体材料的粘合性的观点考虑，希望在0.5重量份以上，理想的在3重量份以上，而在上述树脂粒子的表面通过被覆乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物时，从避免高吸水性树脂粒子的吸水性降低的观点考虑，希望在50重量份以下，理想在30重量份以下。
作为本发明的高吸水性树脂粒子的制造方法，可以举出，例如，(A)把高吸水性树脂构成的树脂粒子和乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物只简单地加以混合，使在高吸水性树脂表面附着共聚物的方法、(B)把高吸水性树脂构成的树脂粒子和乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物混合后或在混合的同时，升温至该乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物的熔点以上的温度下，使该乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物熔融，并在高吸水性树脂构成的树脂粒子表面熔粘的方法、(C)把乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物溶于适当的溶剂，将其与高吸水性树脂构成的树脂粒子加以混合，搅拌后，一边加温一边蒸出溶剂，使在树脂粒子表面附着乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物的方法等。
作为使由高吸水性树脂构成的树脂粒子和乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物加热混合的装置，只要是加热混合装置即可没有特别的限定。作为其具体例子，可以举出，例如捏和机、挤出机、诺塔混合机、亨舍尔混合机、班伯里混合机等。
如此得到的本发明的高吸水性树脂粒子，可以适用于各种纤维质基体材料。
作为纤维质基体材料，可以举出，例如织物、无纺布、纸浆等天然纤维、合成纤维、纸、软质聚氨酯发泡体等树脂泡沫片材等，但是本发明并不限于列举的这些。
作为把本发明的高吸水性树脂粒子用于纤维质基体材料的方法，可以举出，例如，把高吸水性树脂粒子散布在无纺布、纸等纤维质基体材料上的方法、在几个纤维质基体材料间夹持高吸水性树脂粒子层，再将其加热至50～170℃左右的温度进行处理的方法等。按照这些方法，附着在高吸水性树脂粒子表面上的乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物，通过加热使其熔融，即可将纤维质基体材料和高吸水性树脂粒子牢固地加以粘合。因此，该高吸水性树脂粒子附着的纤维质基体材料，可以避免高吸水性树脂粒子吸水后，形成的吸水凝胶从纤维质基体材料上脱离，呈现出优良的效果。
下面，根据实施例详细地说明本发明，然而，本发明又不受这些实施例的局限。
实施例1
把高吸水性树脂构成的树脂粒子(住友精化(株)制造，商品名：阿克普(アクアキ-プ)UG-310P，丙烯酸盐聚合物交联产物，平均粒径400μm)100重量份放入加温至150℃的台式捏和机((株)入江商会制造，型号PBV-03型)。然后，在搅拌下把乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯共聚物(住友化学工业(株)制造，商品名：帕德法斯特(ボンドフア-スト)7B，熔点95℃，熔体流动速率7g/10分钟，乙烯含量83重量％，缩水甘油甲基丙烯酸酯含量12重量％，醋酸乙烯酯含量5重量％)10重量份加至上述台式捏和机内，搅拌10分钟加以混合，然后，搅拌下冷却至室温，制得高吸水性树脂粒子。
实施例2
除了把实施例1中的乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的量变更为20重量份以外，与实施例1同样操作，制得高吸水性树脂粒子。
实施例3
除了把实施例1中的乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的量变更为30重量份以外，与实施例1同样操作，制得高吸水性树脂粒子。
实施例4
除了用20重量份的乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯共聚物(住友化学工业(株)制造，商品名：ボンドフア-ストE，熔点103℃，熔体流动速率3g/10分钟，乙烯含量88重量％，缩水甘油甲基丙烯酸酯含量12重量％)代替实施例2中的乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物20重量份以外，与实施例2同样操作，制得高吸水性树脂粒子。比较例1
除了用低密度聚乙烯(住友精化(株)制造，商品名：布劳森(フロセン)A 1003N，熔点110℃，熔体流动速率75g/10分钟)20重量份代替实施例2中乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物20重量份以外，与实施例2同样操作，制得高吸水性树脂粒子。比较例2
除了用乙烯-丙烯酸共聚物(ダウ·ケシカル日本(株)制造，商品名：普利玛考尔(プリマコ-ル)  5980，熔点80℃，熔体流动速率300g/10分钟，乙烯含量80重量％，丙烯酸含量20重量％)20重量份代替实施例2中乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物20重量份以外，与实施例2同样操作，制得高吸水性树脂粒子。比较例3
除了不使用实施例1中的乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物物以外，与实施例1同样操作，制得高吸水性树脂粒子。比较例4
除了把实施例1中的乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的量变更为60重量份以外，与实施例1同样操作，制得高吸水性树脂粒子。
其次，把作为实施例1～4及比较例1～4制得的高吸水性树脂粒子物理性质的粘合性、吸水速度以及吸水量按下列方法进行测定。其结果示于表1。
(1)粘合性A.吸水前的粘合性(脱落率)
在聚烯烃类纤维构成的干式无纺布(10cm×10cm×0.2cm)上均匀散布高吸水性树脂粒子0.5g，用热风干燥机进行130℃×7分钟热处理，制成无纺布样品。然后，把该无纺布样品冷却至室温，把未熔粘的高吸水性树脂粒子筛去，测定筛去的高吸水性树脂的重量。
吸水前的粘合性(脱落率)，按下式求出：
[吸水前的脱落率(％)]＝[筛去的高吸水性树脂的重量(g)]÷[高
                      吸水性树脂粒子的用量(0.5g)]×100
B.吸水后的粘合(脱落率)
往容积500ml的烧杯里放入0.9％盐水300ml，于其中用上述“A.吸水前的粘合性(脱落率)”测定吸水前的粘合性(脱落率)后的无纺布样品裁切成5cm×5cm，把高吸水性树脂粒子散布面朝下浸渍。
浸渍10分钟后，用搅拌机以600rpm一边搅拌一边再浸渍2分钟。
然后，把无纺布样品从水中取出，用吸滤除去剩余的水后，测定吸水后无纺布的样品重量(重量A)。并且，从烧杯中残留的凝胶用吸滤除去剩余的水后，测定残留的凝胶重量(凝胶重量B)。
另外，把未熔粘高吸水性树脂粒子的只是无纺布浸渍在0.9％盐水中，与上述方法同样通过吸滤除去剩余的水后，测定该无纺布的重量(重量C)。
吸水后的粘合性(脱落率)依下式求出。
[吸水后的脱落率(％)]＝[凝胶重量B]÷[重量A+凝胶重量B-重
                      量C]×100
(2)吸水速度
在100ml容积的烧杯内放入0.9％盐水50ml，用搅拌机以600rpm一边搅拌一边投入高吸水性树脂粒子2g。以投入时作为起始点，把采用搅拌使涡流消失时作为终点，从起始点到终点需要的时间作为吸水速度。
(3)吸水量
把高吸水性树脂粒子2g加至0.9％盐水中，用搅拌机搅拌浸渍1小时后，倒在200目筛上，进行32分钟除水后，测定吸水后的重量。
吸水量依下式求出。
[吸水量]＝[吸水后的重量(g)]÷[高吸水性树脂粒子的用量(2g)]
          ×100
                            表1
实施例编号                高吸水性树脂粒子的物性
    脱落率(％) 吸水速度(秒)   吸水量(g/g)
  吸水前   吸水后
    1     0     51     5     52
    2     0     23     22     34
    3     0     6     45     26
    4     0     24     24     28
  比较例1 15 78 24 26
    2     13     74     43     23
    3     100     0     4     60
    4     0     0   ＞3600     5
从表1所示的结果可知，使实施例1～4中得到的高吸水性树脂粒子热粘接到无纺布等纤维质基体材料上，即使在吸水后，也几乎没有从该纤维质基体材料上脱落，与纤维质基体材料的粘合性优良。
工业上利用的可能性
本发明的高吸水性树脂粒子，仅通过热熔接，高吸水性树脂粒子就牢固地粘接到纤维质基体材料上，吸水后，高吸水性树脂粒子也能保持稳定，呈现出优异的效果。因此，本发明的高吸水性树脂即使在纤维质基体材料等减少时，仍具有防止在吸水性材料内移动，分布不均，或者从纤维上脱落的效果。
因此，本发明的高吸水性树脂粒子，主要用在纸尿布、生理卫生巾等卫生材料上，对农业园艺材料等其他工业材料中的吸水性原材料等的各种用途中也适用。

Claims (7)

1.一种高吸水性树脂粒子，其中，该高吸水性树脂粒子是由相对于由高吸水性树脂构成的树脂粒子100重量份，以乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物0.5～50重量份的比例，将上述乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共取物附着在上述树脂粒子表面上构成的。
2.权利要求1中记载的高吸水性树脂粒子，其中，乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物是从以乙烯-缩水甘油丙烯酸酯共聚物、乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-缩水甘油丙烯酸酯-丙烯酸甲酯共聚物以及乙烯-缩水甘油甲基丙烯酸酯-丙烯酸甲酯共聚物构成的一组中选出的至少1种。
3.权利要求1或2中记载的高吸水性树脂粒子，其中，乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物的乙烯含量为50～99重量％。
4.权利要求1～3中任何一项记载的高吸水性树脂粒子，其中，乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物的熔点为50～150℃。
5.权利要求1～4中任何一项记载的高吸水性树脂粒子，其中，乙烯-缩水甘油(甲基)丙烯酸酯类共聚物于190℃、2160gf的熔体流动速率为1～400g/10分钟。
6.权利要求1～5中任何一项记载的高吸水性树脂粒子，其中，高吸水性树脂是从由丙烯酸盐聚合物交联产物、乙烯醇-丙烯酸盐共聚物交联产物、马来酸酐接枝聚乙烯醇交联产物、丙烯酸盐-甲基丙烯酸盐共聚物交联产物、丙烯酸甲基-醋酸乙烯酯共聚物的皂化物的交联产物、淀粉-丙烯酸盐接枝共聚物交联产物、淀粉-丙烯腈接枝共聚物的皂化物的交联产物、羧甲基纤维素交联产物、异丁烯-马来酸酐盐共聚物交联产物以及环氧乙烷聚合物交联产物构成的一组中选出的至少1种。
7.权利要求1～6中任何一项记载的高吸水性树脂粒子，其中，树脂粒子的平均粒径为5～1000μm。
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