CN1331464C - 高含量活性物芦荟粉及其制取方法 - Google Patents

Abstract

一种高含量活性物芦荟粉的制取方法，该方法包括以下步骤：(A)运输及清理步骤；(B)储存步骤；(C)芦荟榨汁和收集芦荟汁的步骤；(D)低温冷冻步骤；(E)冷冻干燥步骤；(F)粉碎步骤；和(G)密封包装步骤，特征在于在整个方法中采取以下措施：①遮避环境光线；②降低环境温度；③减少环境氧气；④增加水分中的氢离子；⑤减少纤维素成分；⑥螯合多价金属离子；和⑦真空升华水分。

Description

高含量活性物芦荟粉及其制取方法

发明领域

本发明涉及高含量活性物芦荟粉的制取方法及所获得的高含量活性物质芦荟粉。具体讲，本发明涉及对于芦荟中生物活性物质最大程度地减少氧化损失和最大程度地提高含量比例的制取方法和工艺流程。

背景技术

目前制取芦荟粉的方法，通常采用传统制药化工过程，如在常温环境、光照环境和富氧气环境下，没有采取措施避免常温、光照、氧气对生物活性物质的氧化损失。另外，加工过程中添加脱色剂、脱苦剂、防腐剂等进一步对生物活性物质造成破坏。通常采用的喷雾干燥方法对生物活物质也会造成部分损失。再有，芦荟中哪些是生物活性物质，哪些不是生物活性物质，存在认识上的差异，因此不能有针对性的取舍。如芦荟中含有大量纤维素，它不能被人体所消化，它就不能被人体吸收，它也就不能进入人体的血液，也就不能对人体组织器官产生生理作用，仅仅是肠道内消化物中一种附加残留物，而不是真正的生物活性物质，芦荟粉中非生物活性物质大量存在就降低了生物活性物质的含量比例。

发明内容

本发明的目的是在制取芦荟粉过程中，采用针对性强的方法和工艺流程，最大程度地减少多种因素对生物活性物质的氧化破坏，并减少非生物活性物质的存在，起到最大程度地提高生物活性物质的含量比例，以获得高含量活性物芦荟粉产品。

本发明的技术解决方案是：①遮避环境光线：从运输到粉碎整个工艺流程或遮避自然光线，或在红光下操作。②降低环境温度：从运输到粉碎前整个工艺过程环境温度控制在8℃到2℃范围内。

③减少环境氧气：选用在芦荟破碎前采用还原剂，选用湿铁粉，连二亚硫酸钠除氧剂，来减少氧气，在罐、仓、设备中用填充氮气减少氧气，使芦荟汁在加工过程中减少与氧气的接触。④增加水分中的氢离子：洗清后的鲜芦荟在还原剂(柠檬酸，抗坏血酸，维生素E)的存在下，在柠檬酸及抗坏血酸溶液中浸泡后储存，加工过程中所填加的水分，必须用上述溶液，目的是增加水分中的氢离子，起到消除氧自由基作用。⑤减少纤维素成分：采用压榨及离心分离方法清除大部分表皮及蜡质，大大减少纤维素成分。⑥螯合多价金属离子：在混合罐中添加螯合剂，选用柠檬酸、异柠檬酸、苹果酸、草酸、月桂酸，用其强螯合作用稳定芦荟中钙、镁、铜、铁、锌、络离子，抑制降解，使性质稳定。⑦真空升华水分。根据水的三相图，在温度小于0℃，气压小于4.58mmHg时，水直接升华为汽态。可采用0.05～0.025mmHg真空度，选取-40到0℃，低温升华水分。

这些措施贯穿整个制取的工艺流程。

因此，本发明提供了一种高含量活性物芦荟粉的制取方法，该方法包括以下步骤：

(C)芦荟榨汁和收集芦荟汁的步骤，该步骤在遮蔽环境光线、降低环境温度、减少环境氧气和增加水分中的氢离子，减少纤维素成分和螯合多价金属离子的条件下进行，包括将芦荟榨汁、分离和在容器中收集芦荟汁；

(D)低温冷冻步骤，该步骤在遮蔽环境光线、降低环境温度、减少环境氧气的条件下进行，包括将芦荟汁低温冷冻；

(E)冷冻干燥步骤，该步骤在遮蔽环境光线、降低环境温度、减少环境氧气和真空升华水分的条件下进行，包括在真空条件下将以上冷冻物冷冻干燥；和

(F)粉碎步骤，该步骤在防止干粉潮湿以及任选遮蔽环境光线和任选减少环境氧气的条件下进行，包括将干燥后的产物粉碎；

(G)密封包装步骤。

在根据本发明的进一步优选方法中，上述方法在步骤(C)之前还包括：

(A)运输及清理步骤，该步骤在遮蔽环境光线、降低环境温度的条件下进行。

在根据本发明的还进一步优选的方法中，上述方法在步骤(C)之前还包括：

(A)运输及清理步骤，该步骤在遮蔽环境光线、降低环境温度的条件下进行；

(B)储存步骤，该步骤在遮蔽环境光线、降低环境温度、减少环境氧气和增加水分中的氢离子的条件下进行，包括用含还原剂(例如柠檬酸，抗坏血酸等)，的水浸泡后，再储存。

芦荟中的活性物质容易受到内部和外部两种因素的破坏。

活的芦荟内部细胞是活的，细胞内自然处于一种稳定的状态。当活细胞受到破坏，或者细胞死亡，内部活性物质容易被内部物质之间的氧化或分解。

芦荟在采摘后的破损处和加工中破碎时容易与空气中的氧气发生氧化，氧是氧化的供体，含量越高氧化越厉害。内外两种因素破坏活性物的速度和程度还与温度和紫外线的强度有关系。温度每提高10℃，反应速率提高1倍。紫外线是氧化作用的强激化剂和催化剂。

针对以上情况，在加工工艺中有如下考虑：

运输及清理步骤：采摘后的鲜芦荟是活的，外部有表皮保护，用冷藏车运输，既遮光又低温保鲜，在24小时内完成采摘，运输，水洗，也是充分考虑在新鲜程度尚好的情况下，尽快完成这一步的工序。

储存步骤：清洗后的鲜芦荟立即在还原剂，例如柠檬酸和抗坏血酸溶液中浸泡(例如，几分钟到几小时)，然后装入储存室。溶液浓度一般采用1-15％浓度，优选约10％。

鲜芦荟创口不大，储存室内氧气含量较低(在5％以下，普通空气含氧量是21％)，由于芦荟经过酸浸，酸中氢离子与空气中残留氧气优先化合，可以减少芦荟本身的氧化。储存室容易做到遮光和2-8℃低温储存。1克铁粉可使300毫升氧转化为氢氧化铁，1克连二亚磷酸钠可除去130毫升氧，一般铁粉价廉，吸氧量大而快，安全性好，优选使用。储存室按照10立方米用3-14公斤，优选约7公斤湿铁粉的用量考虑。同时对进料口及出料传送带口进行不十分严格的封闭，限制空气流通与交换，每一个储存室保存不超过5天。只要取料，就保证一次取完。每换一批料就换一次湿铁粉。因为鲜芦荟原料完整，创伤面不大，又经过酸溶液处理，除氧不十分严格。

榨汁和收集芦荟汁的步骤：芦荟的纤维素主要在表皮，而且纤维素不溶于水。通过压榨及离心清除大部分表皮和蜡质。通过添加还原剂，例如柠檬酸和异柠檬酸，经浸泡，第二次离心分离，可除去基本所有纤维素。添加的还原剂柠檬酸及异柠檬酸溶液同时又是螯合剂，既起到浸泡和稀释的作用，又增加了芦荟汁中的氢离子，起到抗氧化作用，柠檬酸和异柠檬酸又是强螯合剂，可以稳定芦荟汁中多种两价以上的金属离子，抑制了降解。这两部分在加工过程中必须向设备中充填无氧氮气，造成设备中存在正压力，外部含氧空气无法进入。向设备中填料时，挤出的是氮气。芦荟在压榨破碎中保证了严格的无氧加工，减少了外部因素的氧化。在破碎过程中柠檬酸液的氢离子及柠檬酸液的负离子的螯合作用又保证了内部因素中活性成分不氧化，不分解，设备中的遮光与保持较低温度容易实现，又减少了氧化损失。

冷冻步骤：优选在有分装功能的低温冷冻库中进行，把芦荟液汁分装成500克左右的冷冻方块，冷冻温度优选不高于-20℃，冷冻前库中充进无氧氮气，在液汁冻冰前，严格的无氧环境比较重要。

真空干燥：将冷冻方块放入有冷冻功能的密封仓内。在-30℃冷冻情况下，抽真空使其达到0.05-0.025mmHg的真空度，保持10-24小时，优选12小时左右，冻块99％的水分可以由水直接升华为水蒸气，不经过液体状态，而后保持一定真空度，回升温度(一般至-4℃到2℃)几小时之后，就达到了干燥的要求。

粉碎步骤：对干块采用粉碎机粉碎，由于芦荟中的活性物质只能在有水的情况下才会氧化，对于干粉的加工中遮光和低氧条件不是严格要求的，只是应遮蔽强光，限制空气流通，尤其避免干粉潮湿。

密封包装：粉碎后，随即进行密封包装，防潮，防氧气接触。包装后的产品可以在普通环境下长期保存。

采用本发明制取方法及工艺流程所得到的高含量活性物芦荟粉与现有方法制取的芦荟粉及芦荟凝胶粉相比较，前者的优点是：最大程度地减少了自然光中紫外线对生物活性物质的氧化催化作用；最大程度地降低了温度对生物活性物质氧化反应的速率；最大程度地降低了加工环境中氧气的有效量，减少了氧与芦荟汁的接触面；增加了水分中的氢离子有效地减弱了氧化酶类的活动；减少没有生物活性的纤维素就提高了生物活性物质在芦荟粉中所占有的比例；螯合了多价金属离子就加强了抗氧化增效作用；真空升华水分有效地避免了高温蒸发水分对生物活性物质的破坏。因此，就获得了生物活性物质含量高的芦荟粉，这样就增强了芦荟粉在医药、保健、食品、化妆等方面的实用性，增加了科技含量，也增加了经济上的附加值。

本发明制取得到的高含量活性物芦荟粉中所含生物活性物质有：

(1)、蒽醌类化合物。主要成份包括芦荟大黄素、芦荟大黄素甙、芦荟大黄酚、蒽酚等20多种。这些物质有杀菌、抑菌、消除炎症、促使伤口愈合等作用。

(2)含有糖类化合物。主要有葡萄糖、甘露糖、甘露聚糖、乙酰化聚糖、阿拉伯糖、半乳糖等。能有效提高人体免疫功能。

(3)、含有多种有机酸。主要有琥珀酸、柠檬酸、异柠檬酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、丁二酸、月桂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、多类烷酸等。具有促进血液循环、软化血管、降低血液粘度、降低血脂、扩张毛细血管等作用。

(4)、矿物质及维生素。含有人体2 6种必需元素中的1 8种，如钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锗等。含有多种维生素A、B₁、B₂、B₆、B₁₂、C、E、H等。这些是人体生化过程中所必需的物质。

(5)特殊蛋白质—酶。已检出多种酶，如氧化酶、过氧化酶、超氧化物歧化酶、植物凝血素、血管紧张肽、缓激肽酶、丙转氨酶等。这些物质能增强淋巴细胞功能，提高人体的抗感染能力。

本发明所制取的芦荟粉，对上述所含生物活性物质采取了最大程度的保护措施，因此，上述生物活性物质留存量高。又因为采取了减少纤维素措施，因此，上述生物活性物质含量比例高。留存量高，含量比例高这是高含量活性物芦荟粉的主要特征。

附图简述

图1是本发明的一个工艺流程图，其中①、②、③、④、⑤、⑥和⑦如在上文中所定义。

实施例

以下通过实施例来说明本发明，应该理解的是，这些实施例仅作为优选方案提供，它们不限制本发明的范围。

实施例1

采摘新鲜库拉索芦荟叶或茎，采用冷藏车运输，在遮蔽光线和4℃以下清洗，以便确保在遮蔽环境光线和低温环境下进行运输和清理。

清洗后的鲜芦荟立即在含9％柠檬酸和1％抗坏血酸的溶液中浸泡，然后装入储存室，储存室氧含量在5％以下，温度在2℃以下在储存室中按照10立方米使用7公斤的湿铁粉。

通过压榨及离心，初步分离出纤维素，在储存罐中收集芦荟汁，再添加2％柠檬酸和1％异柠檬酸溶液，经浸泡，第二次离心分离，清除出基本所有的纤维素，充分提取了芦荟原汁。在储存罐中确保遮蔽环境光线，低温(2℃以下)，通过填充氮气减少环境氧气，添加的柠檬酸增加了水中的氢离子，同时通过它们的螯合作用稳定芦荟汁中的金属离子。

在-20℃的低温下冷冻成500克左右的方块，冷冻前库中填充无氧氮气。

在-20℃和0.10mmHg的真空下冷冻干燥，保持12小时左右，冷冻方块的99％水分由冰直接升华为水蒸气，而后保持一定真空度，回升温度至0℃几小时后，达到了干燥。

对干块采用万能粉碎机粉碎，在操作中避免干粉潮湿，遮蔽强光和限制空气流通。

再密封包装。

按上述工艺流程可以制取得到高含量活性物芦荟粉。

实施例2

采摘新鲜中国芦荟叶或茎，采用冷藏车运输，在遮蔽光线和4℃以下清理，以便确保在遮蔽环境光线和低温环境下进行运输和清理。

清洗后的鲜芦荟立即在含9％柠檬酸和1％抗坏血酸的溶液中浸泡，然后装入储存室，储存室氧含量在5％以下，温度在2℃以下，遮蔽环境光线，在储存室中按照10立方米使用7公斤的湿铁粉。

通过压榨及离心，初步分离出纤维素，在储存罐中收集芦荟汁，再添加2％柠檬酸和1％异柠檬酸溶液，经浸泡，第二次离心分离，清除出80％以上的纤维素，充分提取了芦荟原汁。在储存罐中确保遮蔽环境光线，低温(2℃以下)，通过填充氮气减少环境氧气，添加的柠檬酸和异柠檬酸增加了水中的氢离子，同时通过它们的螯合作用稳定芦荟汁中的金属离子。

在-30℃的低温下冷冻成500克左右的方块，冷冻前库中填充无氧氮气，在冷冻仓中避免接触强光线。

在-30℃和0.10mmHg的真空下冷冻干燥，保持大约12小时，冷冻方块的99％水分由冰直接升华为水蒸气，而后保持一定真空度，回升温度至0℃几小时后，达到了干燥。

对干块采用万能粉碎机粉碎，在操作中避免干粉潮湿，遮蔽强光和限制空气流通。

再密封包装。

按上述工艺流程可以制取得到高含量活性物芦荟粉。

实施例3

采摘新鲜木立芦荟叶或茎，采用冷藏车运输，在遮蔽光线和4℃以下清洗，以便确保在遮蔽环境光线和低温环境下进行运输和清理。

清洗后的鲜芦荟立即在含9％柠檬酸和1％抗坏血酸的溶液中浸泡，然后装入储存室，储存室氧含量在5％以下，温度在2℃以下在储存室中按照10立方米使用14公斤的连二亚硫酸钠。

通过压榨及离心，初步分离出纤维素，在储存罐中收集芦荟汁，再添加2％柠檬酸和1％异柠檬酸溶液，经浸泡，第二次离心分离，清除出80％以上的纤维素，充分提取了芦荟原汁；在储存罐中确保遮蔽环境光线，低温(2℃以下)，通过填充氮气减少环境氧气，同时添加的柠檬酸增加了水中的氢离子。

在-20℃的低温下冷冻成500克左右的方块，冷冻前库中填充无氧氮气。

在-20℃和0.10mmHg的真空下冷冻干燥，保持大约14小时，冷冻方块的99％水分由冰直接升华为水蒸气，而后保持一定真空度，回升温度至0℃几小时后，达到了干燥。

对干块采用万能粉碎机粉碎，在操作中防止干粉潮湿，遮蔽强光和限制空气流通。

再密封包装。

按上述工艺流程可以制取得到高含量活性物芦荟粉。

本发明制取的高含量活性物芦荟粉在医药、保健、食品、化妆等方面有广泛的实际用途，高含量活性物的品质将有力地推动我国芦荟产业的发展，将成为国际芦荟产业的一股竞争力。

目前世界上没有统一的芦荟制品标准，一般有三部分质量控制指标。

(1)常规指标(色泽、气味、透明度、比重等)生产者与使用者达成一致标准。

(2)卫生指标(细菌总数、铅含量、汞含量、砷含量等)应符合药品、食品、化妆相应国家标准。

(3)质量指标(钙和镁含量、高效液相色谱HPLC中“E”峰值比率)。

本发明采用高含量活性物芦荟粉与新鲜芦荟的HPLC图谱同一“E峰”相比较的比值，在80％以上。比值越高说明活性物质含量越高，比值越低说明质量越差。总多糖含量可采用经典化学方法测定。钙镁离子含量与纤维素含量成正比，本发明高含量活性物芦荟粉钙镁离子含量低表示所含纤维素少。

Claims (5)

1，一种高含量活性物芦荟粉的制取方法，该方法包括以下步骤：

(C)芦荟榨汁和收集芦荟汁的步骤，该步骤在遮蔽环境光线、降低环境温度、减少环境氧气和增加水分中的氢离子，减少纤维素成分和螯合多价金属离子的条件下进行，包括将芦荟榨汁、分离和在容器中收集芦荟汁；

(D)低温冷冻步骤，该步骤在遮蔽环境光线、降低环境温度、减少环境氧气的条件下进行，包括将芦荟汁低温冷冻；

(E)冷冻干燥步骤，该步骤在遮蔽环境光线、降低环境温度、减少环境氧气和真空升华水分的条件下进行，包括在真空条件下将以上冷冻物冷冻干燥；

(F)粉碎步骤，该步骤在防止干粉潮湿以及采取遮蔽环境光线和采取减少环境氧气的条件下进行，包括将干燥后的产物粉碎；

(G)密封包装步骤，

其中遮蔽环境光线通过遮避自然光线，或在红光下操作来实现；降低环境温度是将环境温度控制在8℃到2℃范围内；减少环境氧气通过采用还原剂，湿铁粉，连二亚硫酸钠除氧剂来减少氧气，或在罐、仓、设备中用填充氮气减少氧气，使芦荟汁在加工过程中减少与氧气的接触来进行；增加水分中的氢离子通过添加还原剂，选用柠檬酸，抗坏血酸，维生素E，或添加这些还原剂的溶液来进行；减少纤维素成分是采用压榨及离心分离方法清除大部分表皮及蜡质，大大减少纤维素成分；螯合多价金属离子通过添加螯合剂，选用柠檬酸、异柠檬酸、苹果酸、草酸、月桂酸，用其强螯合作用稳定芦荟中钙、镁、铜、铁、锌、铬离子，抑制降解，使性质稳定；真空升华水分通过采用0.05～0.025mmHg真空度，-40到0℃，低温升华水分来进行。

2、根据权利要求1的方法，其中在步骤(C)之前还包括：

(A)运输及清理步骤，该步骤在遮蔽环境光线、降低环境温度的条件下进行。

3、根据权利要求1的方法，其中在步骤(C)之前还包括：

(A)运输及清理步骤，该步骤在遮蔽环境光线、降低环境温度的条件下进行；

(B)储存步骤，该步骤在遮蔽环境光线、降低环境温度、减少环境氧气的条件下进行，包括在含还原剂的溶液中浸泡，再储存。

4、根据权利要求1-3中任一项的方法获得的高含量活性物芦荟粉。

5、根据权利要求1-3中任一项的方法获得的高含量活性物芦荟粉，它包括：

①蒽醌类化合物

②含有糖类化合物

③含有多种有机酸

④矿物质及维生素

⑤特殊蛋白质—酶。

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