CN1327162A - 铝反射镜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

在真空下的室中,在玻璃衬底上沉积SiO形成作为保护薄膜的第一层,在第一层上沉积Al形成作为铝反射薄膜的第二层,在第二层上沉积MgF2形成作为透明保护薄膜的第三层,在第三层上沉积CeO2形成作为透明保护薄膜的第四层。然后,在导入O2到室中的同时,在第四层上沉积SiO2形成作为透明保护薄膜的第五层。

Description

铝反射镜及其制备方法
本申请要求引入本文作为参考的2000年6月5日提交的日本专利申请2000—167485的优先权。
本发明涉及制备铝反射镜的方法及铝反射镜，该镜中在玻璃衬底上叠层有包括多个层的透明保护薄膜、铝反射薄膜、保护薄膜。
按常规的方法已经开发出多种用于光学设备的铝反射镜。
例如，日本未审查专利公开No.5—150105公开了一种铝反射镜，其中，使由玻璃、塑料或陶瓷制成的衬底表面变平滑，由SiO2制成的保护薄膜形成于衬底表面，由铝制成的反射薄膜形成于保护薄膜上面，以及透明保护薄膜形成于反射薄膜上面，而透明保护薄膜包含MgF2薄膜、TiO2或CeO2薄膜和Al2O3薄膜。
当铝直接沉积在玻璃衬底上时，铝反射薄膜可能被由玻璃衬底析出的组分腐蚀。因此，例如在上述申请公开的铝反射镜中在玻璃衬底和铝反射薄膜之间形成SiO2薄膜，以便防止铝反射薄膜腐蚀。
另外，为了保护铝反射薄膜和提高环境耐受性，形成透明保护薄膜，其中，MgF2薄膜、TiO2或CeO2薄膜和Al2O3薄膜层压在铝反射薄膜上。
当Al2O3作为最外层透明保护薄膜在上述常规铝反射镜上沉积时，Al2O3不能通过电阻加热法沉积，但可以通过使用昂贵的电子枪电子轰击法沉积，其增加设备成本。
还有，然而当制备铝反射镜时各层等须在真空中沉积，需要一定时间以使室内达到真空。所以，为了提高制备效率，需要将形成衬底、保护薄膜、铝反射薄膜和透明保护薄膜的材料置于该室内，然后，抽真空，以便连续沉积各层等。
然而，因为保护薄膜、铝反射薄膜、以及透明保护薄膜的每一层使用不同的材料，因此上述常规铝反射镜制备时需要一定的空间来容纳这些材料。此外，还需提供用于电阻加热沉积法和电子枪使用的设备，这也增加室的尺寸。
鉴于上述问题，本发明的目的是提供通过电阻加热沉积法形成所有层的铝反射镜的制备方法及铝反射镜，该方法可以降低制造设备尺寸。
为了完成上述目的，本发明提供铝反射镜的制备方法，其中从玻璃衬底开始向上连续地叠层第一至第五层，该方法包括：
对容纳玻璃衬底和形成第一至第五层的各材料的室抽真空的步骤；
通过在玻璃衬底上沉积SiO形成作为保护薄膜的第一层的步骤；
通过在第一层上沉积Al形成作为铝反射薄膜的第二层的步骤；
通过在第二层上沉积MgF2形成作为透明保护薄膜的第三层的步骤；
通过在第三层上沉积CeO2形成作为透明保护薄膜的第四层的步骤；以及
在导入O2至室中的同时通过在第四层上沉积SiO2形成作为透明保护薄膜的第五层的步骤。
形成第四层的步骤可以包括；
在低于80℃的沉积温度沉积MgF2的第一步；和
在高于300℃的沉积温度沉积MgF2的第二步。
第一至第五层的每一层可以通过电阻加热法形成。
形成第三层的步骤可以通过如下实现，其下层通过低温沉积形成以及其上层通过高温沉积形成。
本发明提供铝反射镜，其中从玻璃衬底开始向上连续地叠层第一至第五层；
其中，第一层是由沉积SiO形成的保护薄膜，第二层是由沉积Al形成的铝反射薄膜，第三层是由沉积MgF2形成的透明保护薄膜，第四层是由沉积CeO2形成的透明保护薄膜，第五层是由沉积SiO2形成的透明保护薄膜。
第三层可包括由低温沉积形成的下层和高温沉积形成的上层组成的双层结构。
图1表示按照本发明的一个实施方案的铝反射镜层状结构示意图；
图2表示按照本发明该方案制备铝反射镜的工序的流程图；
图3表示按照本发明该方案的铝反射镜在可见光范围内的反射特性图；
图4表示作为环境耐受性试验对比实施例的铝反射镜在可见光范围内的反射特性图；以及
图5表示作为环境耐受性试验对比实施例的铝反射镜的层状结构示意图。
在下文中，按照本发明实施方案的铝反射镜通过参照图加以解释。
图1表示按照本发明的一个实施方案制备的铝反射镜层状结构示意图。
如图1所示，按照本发明的一个实施方案制备的铝反射镜包含玻璃衬底1；由沉积SiO形成的作为保护薄膜2的第一层，由沉积Al形成的作为铝反射薄膜3的第二层，由沉积MgF2形成的作为透明保护薄膜4的第三层，由沉积CeO2形成的作为透明保护薄膜5的第四层，由当导入O2到室中的同时沉积SiO2形成的作为透明保护薄膜6的第五层，这些层按照上述顺序连续叠层到玻璃衬底1上。
每一层的厚度使得，当使用的光波长λ＝633nm时，作为保护薄膜2的第一层的光学薄膜厚度为(1/4)λ至(1/2)λ，作为铝反射薄膜3的第二层的物理薄膜厚度为100至500nm，作为透明保护薄膜4，5的第三层和第四层的光学薄膜厚度为(1/4)λ，以及作为透明保护薄膜6的第五层的光学薄膜厚度为(1/8)λ至(1/16)λ。
现在，通过参照图2解释制备上述铝反射镜的方法。
图2表示按照本发明该实施方案制备铝反射镜的工序流程图；
首先，当按照本发明该实施方案制备铝反射镜时，玻璃衬底1置于一室中，作为保护薄膜2的第一层的材料、作为铝反射薄膜3的第二层材料、以及作为透明保护薄膜4，5，6的第三至第五层材料也置于其中。
随后，如图2所示，对该室抽真空(S1)，使其中的压力为3×10-5hPa或更少(S2)。在此状态下，作为保护薄膜2的第一层、作为铝反射薄膜3的第二层、以及作为透明保护薄膜4，5，6的第三至第五层通过使用电阻加热沉积法从玻璃衬底1一侧顺序形成。
首先，沉积光学薄膜厚度(1/4)λ至(1/2)λ的SiO，以形成作为保护薄膜2的第一层(S3)。随后，在作为保护薄膜2的第一层上沉积物理薄膜厚度100至500nm的Al，以形成作为铝反射薄膜3的第二层(S4)。
然后，沉积MgF2作为透明保护薄膜4的第三层。这里，MgF2首先在低于80℃的沉积温度沉积在作为铝反射薄膜2的第二层上(S5)，然后在高于300℃的温度沉积(S6)，以便整个光学薄膜厚度达到(1/4)λ。这些步骤(S5，S6)形成基本上相同的膜厚度。
第三层的透明保护薄膜是通过两步沉积形成的，以便使步骤5(S5)使用的低温可防止作为铝反射薄膜3的第二层降低其反射性，以及使步骤(S6)的高温沉积提高薄膜强度。进而，沉积光学薄膜厚度(1/4)λ的CeO2，以便形成作为透明保护薄膜5(S7)的第四层。
完全形成作为透明保护薄膜5的第四层后，室中压力设定为3×10-4hPa，引入O2气，并沉积光学薄膜厚度(1/8)λ至(1/16)λ的SiO2，以形成作为透明保护薄膜6的第五层(S8)。
现在解释按照本发明实施方案制备的铝反射镜的环境耐受性试验。
进行了按照本发明实施方案制备的铝反射镜和常规铝反射镜的环境耐受性试验。
图5是在环境耐受性试验中作为对比例的铝反射镜垂直剖面图。
如图5所示，作为对比实施例的铝反射镜包含玻璃衬底11；由沉积Al形成的作为铝反射薄膜12的第一层，由沉积MgF2形成的作为透明保护薄膜13的第二层，由沉积CeO2形成的作为透明保护薄膜14的第三层，他们按照上述顺序连续叠层到玻璃衬底11上。
每一层的厚度使得，当使用的光波长λ＝633nm时，作为铝反射薄膜12的第一层的物理薄膜厚度为100至500nm，作为透明保护薄膜13，14的第二层和第三层的光学薄膜厚度为(1/4)λ。
这里，如上所述，用于环境耐受性试验时的按照本发明实施方案的铝反射镜薄膜厚度如下：作为保护薄膜2的第一层的光学薄膜厚度为(1/4)λ至(1/2)λ，作为铝反射薄膜3的第二层的物理薄膜厚度为100至500nm，作为透明保护薄膜4，5的第三层和第四层的光学薄膜厚度为(1/4)λ，以及作为透明保护薄膜6的光学薄膜厚度为(1/8)λ至(1/16)λ。
环境耐受性试验中的试验项目是“附着性”(MIL-C-675C)，其为抗剥离试验，“中度磨损”(MIL-C-675C)，其为抗磨损试验，“湿气(humidity)”(MIL-C-675C)，其为耐潮湿试验，“盐喷雾”(MIL-C-675C)，其为抗盐试验。
各个试验项目的内容如下：
在抗剥离试验中，确定宽度的透明胶带牢固地粘在反射镜表面，随后快速剥离，籍此研究抗剥离性。
在抗磨损试验中，使用确定尺寸的粗棉布施加1磅的负荷摩擦反射镜表面50个行程，籍此研究抗磨性。
在抗潮湿试验中，将反射镜置于50℃和95％Rh的环境中24小时，籍此研究抗潮湿性。
在抗盐试验中，将反射镜置于喷入5％的NaCl的35℃的环境中24小时，籍此研究抗盐性。
试验结果示于表1。
正如上述表1所看到的，本发明实施方案和对比例的铝反射镜在抗剥离、抗磨损和抗盐方面都表示出良好的结果。
然而，在抗潮湿试验中，对比例铝反射镜镜表面变色和变坏。作为对比，本发明实施方案的铝反射镜甚至经过96小时或更长时间也未表现出变色和变坏。
如上所述，在按照本实施方案的铝反射镜中，为了保护铝反射薄膜3而由SiO形成了用于阻挡来自玻璃衬底1的析出物的保护薄膜2。该SiO薄膜比SiO2薄膜更致密，因此可以更可靠地阻挡来自玻璃衬底1的析出物和防止金属反射薄膜的腐蚀。
还有，作为透明保护薄膜4的第三层由MgF2薄膜形成，而作为透明保护薄膜5的第四层由CeO2薄膜形成。因为MgF2和CeO2在相反的方向上各自作用有应力，因此，这些透明保护薄膜之间的粘附强度可以加强。
图3表示按照本发明实施方案的铝反射镜在可见光范围内的反射特性(P-偏振光，S-偏振光，和它们的平均值)；而图4表示对比例铝反射镜在可见光范围内的反射特性。在图3和图4中，横坐标表示入射光的波长(nm)，而纵坐标表示光反射率(％)。
当按照本实施方案的铝反射镜在最外边第五层具有由SiO2制成的透明保护薄膜6时，与按照对比例铝反射镜对比，由图3和图4可以看出，前者的反射特性与后者一样好。
在按照本发明的铝反射镜中，每一层的薄膜厚度可以合适地改变而不受上述限制。
按照本发明，在制备铝反射镜方法和铝反射镜中，如上所解释的，SiO薄膜形成为第一层作为保护薄膜，铝反射薄膜形成为第二层，MgF2薄膜形成为第三层作为透明保护薄膜，CeO2薄膜形成为第四层作为透明保护薄膜，以及SiO2薄膜形成为第五层作为透明保护薄膜。从而，所有层的沉积可以通过电阻加热沉积法实现而不使用昂贵的电子枪，籍此降低设备成本。
还有，因为作为保护薄膜的第一层和作为透明保护薄膜的第五层是分别由SiO和SiO2形成，都含有作为原料的Si，沉积室内材料的种类可以因此减少，籍此沉积室可以做的小些。
因为室首先抽真空，而O2在最后一步导入，形成各层的各个步骤可以有效和连续的进行，因此可以提高工作效率。
表1
    试验项目         实验描述  对比例  本发明实施例
     附着性MIL-C-675C 确定宽度的透明胶带牢固地粘合然后快速剥离。 好 好
    中度磨损MIL-C-675C 在此使用1磅的负荷摩擦50行程。 好 好
     湿气MIL-C-675C 在50℃，95％Rh的环境中放置24小时。  不好也不坏* 好
     盐雾MIL-C-675C 喷入5％的NaCl的35℃的环境中放置24小时 好 好
*在对比例中，镜表面24小时后变色和变坏，而本发明实施方案中即使96小时也未见变化。

Claims (6)

1.一种制备铝反射镜的方法，其中，从玻璃衬底一侧顺序地在该玻璃衬底上叠层第一至第五层，所述方法包括：
对容纳所述玻璃衬底和形成所述第一至第五层的相应各种材料的室抽真空步骤；
通过在所述玻璃衬底上沉积SiO形成作为保护层的所述第一层的步骤；
通过在所述第一层上沉积Al形成作为铝反射层的第二层的步骤；
通过在所述第二层上沉积MgF2形成作为透明保护层的所述第三层的步骤；
通过在所述第三层上沉积CeO2形成作为透明保护层的所述第四层的步骤；
在导入O2到所述室中时通过在所述第四层上沉积SiO2形成作为透明保护层的所述第五层的步骤；
2.按照权利要求1制备铝反射镜的方法，其中形成所述第四层的步骤包括：
在低于80℃的沉积温度沉积MgF2的第一步；以及
在高于300℃的沉积温度沉积MgF2的第二步。
3.按照权利要求1制备铝反射镜的方法，其中所述第一到第五层通过电阻加热法形成。
4.按照权利要求1制备铝反射镜的方法，其中进行形成所述第三层的所述步骤以使得采用低温沉积形成其下层，和采用高温沉积形成其上层。
5.一种铝反射镜，其中，从玻璃衬底一侧顺序地在所述玻璃衬底上叠层第一至第五层；
其中，所述第一层是保护薄膜，通过沉积SiO形成；所述第二层是铝反射薄膜，通过沉积Al形成；所述第三层是透明保护薄膜，通过沉积MgF2形成；所述第四层是透明保护薄膜，通过沉积CeO2形成；所述第五层是透明保护薄膜，通过沉积SiO2形成。
6.按照权利要求5的铝反射镜，其中所述第三层包括由低温层形成的下层和高温沉积形成的上层组成的双层结构。
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