CN1325069C - 油菜蜂花粉有效部位群的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供油菜蜂花粉有效部位群的提取方法：以油菜蜂花粉为原料，将油菜蜂花粉粉碎或破壁，用乙醇或丙酮等浸泡提取，提取液浓缩；溶剂浸泡提取后的油菜花粉挥去溶剂后，加水浸泡提取，提取液浓缩。将脂溶性提取物用乙醇溶解后萃取，萃取物浓缩、干燥即得脂溶性有效部位。将水溶性提取物醇沉，过滤，滤液减压回收，干燥即得水溶性有效部位；将脂溶性有效部位与水溶性有效部位按实际生药提取量合并混匀，即为花粉有效部位群。该花粉有效部位群制备的制剂，可为软胶囊剂、胶囊剂、口服液。本发明方法操作简单，是对油菜花粉制剂进行深度开发，通过对药材质量控制，增强了制剂疗效，提高用药安全性，有利于药品运输、贮存与患者的服用。
Description
技术领域
本发明涉及从油菜(Brassica campestris L)蜂花粉(Pollen of BrassinCampestris L)制备油菜花粉有效部位群的方法，油菜花粉有效部位群可作为制备抗前列腺增生、前列腺炎及由前列腺增生、前列腺炎引起的尿频、尿急、尿痛、尿后滴沥、尿潴留、尿道流白、性功能障碍等相关症状药物的主要原料。
背景技术
前列腺是男性的附属性腺，其分泌的前列腺液是精液的重要组成部分。它形似粟子，位于膀胱下方，尿道恰好从其中间穿过。而前列腺增生是一种慢性的男性老年人特有的最常见的病患。由于人到中年以后，前列腺内的结缔组织开始增生，严重时腺体体积可比正常腺体大出10-15倍，肥大的前列腺刺激压迫引起尿频尿急，滴沥不爽，排尿困难及症状，久而久之还会造成许多严重的并发症，如：尿道感染，膀胱结石，肾功能损害等。据统计，年逾50的男性有一半以上存在不同程度的前列腺增生，而且发病率随年龄增大而增高，尤以更年期后的男性发病率高达75％，对老年人的身体健康和生活质量影响很大。前列腺增生除晚期重症病人需要手术外，药物治疗仍是最基本且不失有效的治疗措施。
目前，治疗前列腺增生的药物按作用机制不同可分为α-受体阻滞剂、5α-还原酶抑制剂、植物类制剂及其它。前两种可松弛平滑肌，解除尿路梗阻的被动因素，还缓解症状，起到治标的作用，但不能逆转前列腺增生，并不能治本。而植物类制剂可抑制前列腺细胞生长，使增大的前列腺回缩，消除尿道梗阻的机械因素，堪称治本。国内外的实践证明，蜂花粉及其制剂对前列腺增生有良好的疗效，是前列腺增生的克星。
油菜是十字花科芸苔属植物，以菜籽榨油为种植目的一年生或越年生草本植物，油菜蜂花粉是其另一主要的经济产物。油菜蜂花粉的成分复杂，除作为营养补剂外，还具抑制前列腺增生、调节免疫、改善糖代谢等药理活性。药理实验表明油菜蜂花粉能显著缩小老龄犬增大体积和高度增生的前列腺体，并能改善前列腺增生患者的症状，缩小前列腺体积，减少剩余尿，明显减轻排尿困难。用天然油菜蜂花粉为原料直接制备而成的“前列康”制剂，是目前临床治疗前列腺增生疗效明显的药物之一。
国外现有瑞典生产的抗前列腺增生花粉制剂是由梯牧草26％、玉米26％、黑麦19％、榛26％、水杨6％、白杨6％、法兰西菊6％和松5％共8种植物花粉混合提取、制剂而成的，价格昂贵。
由于目前国内的花粉制剂直接以油菜花粉为原料生产而成，因此其服用剂量大，并且不易保存。
国内有人提出以花粉(未明确花粉的来源植物)提取物为药物制剂原料，制备抗前列腺增生药物，但如不确定花粉来源植物，则不能保证药品有效、安全、稳定的三个基本要求。例如中国专利CN 1391911A记载了以高效花粉为原料，用丙酮冷浸提取得到抗前列腺增生的花粉提取物的方法，这种方法存在下列缺点：(1)首先制剂原料所用的花粉未明确植物来源，难以建立符合做为药品基本要求。(2)由于丙酮易挥发，回收率极低，大规模生产如以丙酮作为提取溶媒，生产成本高。(3)由于用丙酮提取，未经过分离纯化即将提取物作为药物制剂来源，这样提取物中非有效成分未能去除，有效成分在提取物中的含量低，会加大服用量，给患者带来不便。
发明内容
本发明的目的是提供油菜蜂花粉有效部位群的提取方法，通过以下步骤实现：以油菜蜂花粉为原料，将油菜蜂花粉粉碎或破壁，用80％以上的乙醇或丙酮、氯仿、甲醇、石油醚浸泡提取，提取液浓缩即得脂溶性提取物；溶剂浸泡提取后的油菜花粉挥去溶剂后，加纯化水浸泡提取，提取液浓缩即得水溶性提取物。将脂溶性提取物用40-60％的乙醇溶解，用石油醚或乙酸乙酯、氯仿萃取3-5次，石油醚或乙酸乙酯、氯仿萃取物浓缩、干燥即得脂溶性有效部位。将水溶性提取物与90％以上的乙醇体积比4∶1～2∶1醇沉，过滤，滤液浓缩后与90％以上的乙醇体积比1∶2～1∶3醇沉，滤液回收后再与90％以上乙醇体积比为1∶3～1∶8醇沉，抽滤，滤液减压回收，干燥即得水溶性有效部位。上述醇沉工序醇沉温度0-5℃为宜，醇沉时间以12-48小时为宜，将脂溶性有效部位与水溶性有效部位按实际生药提取量合并混匀，即为花粉有效部位群。该花粉有效部位群制备的制剂，可为软胶囊剂、胶囊剂、口服液。
本发明以油菜蜂花粉为原料，油菜(Brassica campestris L)是以菜籽榨油为目的一年生成越年生草本植物，在世界范围内广泛种植，我国是油菜种植大国，种植面积、年产量及消费量均居世界第一，以油菜花科作为原料，资源丰富易得，年产量700万吨以上。本发明以乙醇等有机溶剂为提取溶媒，污染小，成本低，操作方便。提取物经有机溶剂萃取分离，通过动物体内模型筛选，去除花粉中无活性的成分，保留了具抗前列腺增生、前列腺炎的活性成分，对有效部位进行质量控制。本发明在以乙醇提取其脂溶性部分后，再以纯化水为溶媒提取其水溶性部分，这样将花粉中的有效成分完全提取出来，增强疗效，因此本发明具有极强的实用性。本发明的有益效果还在于(1)对临床上有确切疗效的油菜花粉制剂进行深度开发，明确以油菜蜂花粉为原药材，控制药材质量。(2)以油菜蜂花粉为原料，制备抗前列腺增生、前列腺炎及前列腺增生、前列腺炎引起的尿频、尿急、尿痛、尿后滴沥、尿潴留、尿道流白等症状药物，控制了质量，增强了疗效，提高了安全性。(3)增强了与进口药的竞争力。(4)有利于药品运输、贮存与患者的服用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
经特征显色反应及薄层层析检查，本发明油菜蜂花粉脂溶性活性部位含大量甾醇类物质，植物脂肪酸、少量糖、氨基酸，水溶性活性部位含糖、黄酮、氨基酸类物质，用高效液相色谱法测定本发明中抗前列腺增生药中脂溶性活性成分甾醇类物质的含量：
仪器：Waters高效液相仪
色谱柱：C18柱4.6mm×250mm
流动相：乙腈-水(97∶3)
检测波长：210nm
流速：1ml/min
结果：测得甾醇类的含量为15％-35％。
用氨基酸分析仪测定本发明油菜蜂花粉有效部位中氨基酸含量：检测波长：540nm，470nm，条件：交换树脂，日制2169(酸性阳离子)，缓冲液，pH3.3，pH4.2，pH5.20。显色剂：茚三酮。
结果：氨基酸的含量为2.0-20％。
用紫外分光光度计按苯酚-硫酸法测定本发明有效部位中糖含量测波长487nm，测得糖类含量10-30％。
实施例2本发明油菜花粉有效部位药理学试验
1.脂溶性有效部位500克和水溶性有效部位510克(按生药提取量)混合，取SD种大鼠适应性饲养一周后，腹腔注射0.3％的戊巴比妥钠0.1ml/kg麻醉，开腹，摘除双侧睾丸，随机留取10只大鼠仅开腹不摘除睾丸作为假手术组。手术后一周，将去势动物随机分为模型对照组、阳性药对照组、试验药，每组10只。除假手术组外，其它3组大鼠均皮下注射丙酸睾酮注射液，2.0mg/kg，每天一次，连续注射30天。注射造模药物的同时按下表中剂量分别灌胃给药30天，模型对照组灌胃蒸馏水。
表1对前列腺重量的影响(n＝10，X±SD)
| 组别 | 剂量(g生药/kg) | 体重(g) | 前列腺湿重(mg) | 前列腺湿重(mg/100g体重) |
| 正常对照组 | - | 361.38±18.91* | 405.50±44.40* | 132.23±22.30* |
| 模型对照 | - | 348.93±20.61 | 517.03±67.80 | 164.30±21.40 |
| 阳性对照 | 2 | 347.63±30.66 | 488.80±57.35* | 141.40±18.70* |
| 试验药 | 2 | 340.91±25.16 | 491.30±89.30 | 143.60±19.70* |
注：组间T检验：与模型组比较，*P＜0.05；**P＜0.01
表2对前列腺体积的影响(n＝10，X±SD)
| 组别 | 剂量(g生药/kg) | 前列腺体积(cm3) | 前列腺体积(cm3/100g体重) |
| 正常对照组 | - | 0.380±0.05* | 0.1060±0.0140** |
| 模型对照 | - | 0.517±0.08 | 0.1482±0.0210 |
| 阳性对照 | 2 | 0.464±0.047* | 0.1345±0.0135* |
| 试验药 | 2 | 0.452±0.066* | 0.1330±0.0152* |
注：组间T检验：与模型组比较，*P＜0.05；**P＜0.01
表3对前列腺增生程度的影响(n＝10)
| 组 别 | 剂量(g生药/kg) | 前列腺增生程度 | |||
| - | + | ++ | +++ | ||
| 正常对照 | - | 10 | 0 | 0 | 0 |
| 模型对照 | - | 0 | 2 | 4 | 4 |
| 阳性药 | 2 | 3 | 3 | 3 | 1 |
| 试验药 | 2 | 3 | 3 | 4 | 0 |
注：秩和检验：与模型组比较，*P＜0.05
分级标准：
“-”：前列腺正常
“+”：前列腺轻度肿胀、增生、无明显炎症。
“++”：前列腺增生，肥大，有轻度炎症。
“+++”：前列腺增生程度较重、肥大，并有间质浸润。
实验结果表明：本法制备的花粉提取物对大鼠的前列腺增生有抑制作用，从前列腺组织病变来观察，给药组与模型组相比，也有很大程度的减轻。
2.有效部位排尿作用试验
有效部位2.5mg/ml浓度时有效部位对家兔尿道平滑肌舒张作用与大鼠膀胱收缩作用分别达到54.7±8.7％和51.4±22.1％。
实施例3
取油菜花粉1000g，干燥，机械粉碎，用95％乙醇浸泡提取五次。每次24小时，加乙醇量为每次3000ml，合并提取液，提取液浓缩至稠约300ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇600ml，混匀后加石油醚萃取2-4次，每次1500ml，合并，萃取液回收至干，得脂溶性有效部位114g。
乙醇浸提后之花粉挥去乙醇，加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量为每次3000ml，提取液过滤后浓缩至900ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加95％乙醇450ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇4000ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液浓缩至干，得水溶性有效部位133g。
把114克脂溶性有效部位和133克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例4
取油菜花粉1500g，破壁粉碎，用无水乙醇浸泡提取6次，每次24小时，加乙醇量每次为4500g，合并提取液，提取液使浓缩至稠约500ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇1000ml，混匀后加石油醚萃取五次，每次2000ml，合并萃取液，浓缩至干，得脂溶性有效部位168g。
乙醇浸提取后的花粉挥去乙醇。加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量每次为4500ml，提取液过滤浓缩至1300ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加无水乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1300ml，加无水乙醇5200ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液浓缩至干，得水溶性有效部位180.7g。
把168克脂溶性有效部位和180.7克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例5
取油菜花粉1000g，干燥，机械粉碎，用95％乙醇浸泡提取五次。每次24小时，加乙醇量为每次3000ml，合并提取液，提取液浓缩至稠约300ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇600ml，混匀后加氯仿萃取三次，每次2500ml，合并，萃取液回收至干，得脂溶性有效部位124g。
乙醇浸提后之花粉挥去乙醇，加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量为每次3000ml，提取液过滤后浓缩至900ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加95％乙醇450ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇4000ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位127g。
把124克脂溶性有效部位和127克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例6
取油菜花粉1500g，破壁粉碎，用无水乙醇浸泡提取6次，每次24小时，加乙醇量每次为4500g，合并提取液，提取液使浓缩至稠，约500ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇1000ml，混匀后加氯仿萃取四次，每次2000ml，合并萃取液，回收至干，得脂溶性有效部位154g。
乙醇浸提取后的花粉挥去乙醇。加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量每次为4500ml，提取液过滤浓缩至1300ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加无水乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1300ml，加无水乙醇5200ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位172g。
把154克脂溶性有效部位和172克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例7
取油菜花粉1000g，干燥，机械粉碎，用95％乙醇浸泡提取五次。每次24小时，加乙醇量为每次3000ml，合并提取液，提取液浓缩至稠约300ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇600ml，混匀后加乙酸乙酯萃取三次，每次3000ml，合并，萃取液回收至干，得脂溶性有效部位132g。
乙醇浸提后之花粉挥去乙醇，加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量为每次3000ml，提取液过滤后浓缩至900ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加95％乙醇450ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇4000ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位130g。
把132克脂溶性有效部位和130克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例8
取油菜花粉1500g，破壁粉碎，用无水乙醇浸泡提取6次，每次24小时，加乙醇量每次为4500g，合并提取液，提取液使浓缩至稠，约500ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇1000ml，混匀后加乙酸乙酯萃取五次，每次2500ml，合并萃取液，回收至干，得脂溶性有效部位152g。
乙醇浸提取后的花粉挥去乙醇。加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量每次为4500ml，提取液过滤浓缩至1300ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加无水乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1300ml，加无水乙醇5200ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位181g。
把152克脂溶性有效部位和181克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例9
取油菜花粉1000g，干燥，机械粉碎，用丙酮浸泡提取五次。每次24小时，加丙酮量为每次3000ml，合并提取液，提取液浓缩至稠约300ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇600ml，混匀后加石油醚萃取四次，每次1500ml，合并，萃取液回收至干，得脂溶性有效部位127g。
丙酮浸提后之花粉挥去丙酮，加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量为每次3000ml，提取液过滤后浓缩至900ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加95％乙醇450ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇4000ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位125g。
把127克脂溶性有效部位和125克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例10
取油菜花粉1000g，干燥，机械粉碎，用丙酮浸泡提取五次。每次24小时，加丙酮量为每次3000ml，合并提取液，提取液浓缩至稠约300ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇600ml，混匀后加氯仿萃取四次，每次1500ml，合并，萃取液回收至干，得脂溶性有效部位134g。
丙酮浸提后之花粉挥去丙酮，加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量为每次3000ml，提取液过滤后浓缩至900ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加95％乙醇450ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇4000ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位135g。
把134克脂溶性有效部位和135克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例11
取油菜花粉1500g，破壁粉碎，用丙酮浸泡提取6次，每次24小时，加丙酮量每次为4500g，合并提取液，提取液使浓缩至稠，约500ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇1000ml，混匀后加乙酸乙酯萃取四次，每次2000ml，合并萃取液，回收至干，得脂溶性有效部位142g。
丙酮浸提取后的花粉挥去丙酮。加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量每次为4500ml，提取液过滤浓缩至1300ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加无水乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1300ml，加无水乙醇5200ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位161g。
把142克脂溶性有效部位和161克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例12
取油菜花粉1000g，干燥，机械粉碎，用甲醇浸泡提取五次。每次24小时，加甲醇量为每次3000ml，合并提取液，提取液浓缩至稠约300ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇600ml，混匀后加石油醚萃取五次，每次1500ml，合并，萃取液回收至干，得脂溶性有效部位135g。
甲醇浸提后之花粉挥去甲醇，加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量为每次3000ml，提取液过滤后浓缩至900ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加95％乙醇450ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇4000ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位123g。
把135克脂溶性有效部位和123克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例13
取油菜花粉1000g，干燥，机械粉碎，用甲醇浸泡提取五次。每次24小时，加甲醇量为每次3000ml，合并提取液，提取液浓缩至稠约300ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇600ml，混匀后加氯仿萃取四次，每次1500ml，合并，萃取液回收至干，得脂溶性有效部位128g。
甲醇浸提后之花粉挥去甲醇，加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量为每次3000ml，提取液过滤后浓缩至900ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加95％乙醇450ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇4000ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位126g。
把128克脂溶性有效部位和126克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例14
取油菜花粉1500g，破壁粉碎，用甲醇浸泡提取6次，每次24小时，加甲醇量每次为4500g，合并提取液，提取液使浓缩至稠，约500ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇1000ml，混匀后加乙酸乙酯萃取四次，每次2000ml，合并萃取液，回收至干，得脂溶性有效部位156g。
甲醇浸提取后的花粉挥去甲醇。加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量每次为4500ml，提取液过滤浓缩至1300ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加无水乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1300ml，加无水乙醇5200ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位154g。
把156克脂溶性有效部位和154克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例15
取油菜花粉1000g，干燥，机械粉碎，用石油醚浸泡提取五次。每次24小时，加石油醚量为每次3000ml，合并提取液，回收至干，得脂溶性有效部位136g。
石油醚浸提后之花粉挥去石油醚，加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量为每次3000ml，提取液过滤后浓缩至900ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加95％乙醇450ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇4000ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位135g。
把136克脂溶性有效部位和135克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例16
取油菜花粉1000g，干燥，机械粉碎，用95％乙醇浸泡提取五次。每次24小时，加乙醇量为每次3000ml，合并提取液，提取液浓缩至稠约300ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇600ml，加1∶1的硅藻土混匀干燥后，加石油醚提取四次，每次1500ml，合并，回收至干，得脂溶性有效部位124g。
乙醇浸提后之花粉挥去乙醇，加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量为每次3000ml，提取液过滤后浓缩至900ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加95％乙醇450ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇4000ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位130g。
把124克脂溶性有效部位和130克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例17
取油菜花粉1500g，破壁粉碎，用无水乙醇浸泡提取6次，每次24小时，加乙醇量每次为4500g，合并提取液，提取液使浓缩至稠，约500ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇1000ml，混匀后加1∶1的硅藻土，混匀干燥后加石油醚提取三次，每次3000ml，合并，回收至干，得脂溶性有效部位163g。
乙醇浸提取后的花粉挥去乙醇。加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量每次为4500ml，提取液过滤浓缩至1300ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加无水乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1300ml，加无水乙醇5200ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位169g。
把163克脂溶性有效部位和169克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
实施例18
取油菜花粉1000g，干燥，机械粉碎，用甲醇浸泡提取五次。每次24小时，加甲醇量为每次3000ml，合并提取液，提取液浓缩至稠约300ml，得到脂溶性提取物，在脂溶性提取物中加50-60％乙醇600ml，混匀后加1∶1的硅藻土，混匀干燥后加石油醚提取五次，每次2500ml，合并，提取液回收至干，得脂溶性有效部位133g。
甲醇浸提后之花粉挥去甲醇，加纯化水浸泡提取四次，每次8小时，加纯化水的量为每次3000ml，提取液过滤后浓缩至900ml，得到水溶性提取物，在水溶性提取物中加95％乙醇450ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇2000ml醇沉过夜，过滤、滤液回收至1000ml，加95％乙醇4000ml醇沉，放置过夜，过滤、滤液回收至干，得水溶性有效部位138g。
把133克脂溶性有效部位和138克水溶性有效部位混合均匀，即得油菜蜂花粉治疗前列腺疾病的有效部位群。
Claims (12)
1.油菜蜂花粉有效部位群的提取方法，是以油菜蜂花粉为原料，用有机溶剂提取，其特征是：油菜蜂花粉先行干燥和粉碎处理后，再用有机溶剂浸泡，提取，再按以下步骤进行：(1)提取液浓缩即得脂溶性提取物，将脂溶性提取物用40-60％的乙醇溶解，石油醚萃取，萃取物浓缩、干燥即得脂溶性有效部位；(2)将溶剂浸泡提取后的油菜蜂花粉挥去溶剂后，加纯化水浸泡提取，提取液浓缩即得水溶性提取物，将水溶性提取物与90％以上的乙醇混匀进行醇沉，过滤，滤液减压回收，干燥即得水溶性有效部位；(3)将脂溶性有效部位与水溶性有效部位按花粉实际生药提取量合并混匀，即为油菜蜂花粉有效部位群。
2.根据权利要求1所述的油菜蜂花粉有效部位群的提取方法，其特征是：步骤①中脂溶性提取物进行3-5次乙醇溶解及石油醚或乙酸乙酯、氯仿萃取。
3.根据权利要求1所述的油菜蜂花粉有效部位群的提取方法，其特征是：步骤②中醇沉工序按以下步骤进行：①水溶性提取物与90％以上的乙醇按体积比4∶1～2∶1进行一次醇沉，过滤，②滤液浓缩后与90％以上的乙醇按体积比1∶2～1∶3进行二次醇沉，过滤，③滤液浓缩后再与90％以上乙醇按体积比1∶3～1∶8进行三次醇沉。
4.根据权利要求1或3所述的油菜蜂花粉有效部位群的提取方法，其特征是：所述醇沉时间为12-48小时。
5.根据权利要求1或3所述的油菜蜂花粉有效部位群的提取方法，其特征是：所述醇沉工序中醇沉温度为0-5℃。
6.根据权利要求1所述的油菜蜂花粉有效部位群的提取方法，其特征是：所述的脂溶性有效部位在油菜蜂花粉中的含量为质量分数5％-35％。
7.根据权利要求1或6所述的油菜蜂花粉有效部位群的提取方法，其特征是：脂溶性有效部位主要含植物甾醇类、植物脂肪酸、氨基酸，其中甾醇类物质和脂肪酸类物质在脂溶性有效部位含量为质量分数20-80％。
8.根据权利要求1所述的油菜蜂花粉有效部位群的提取方法，其特征是：所述的水溶性有效部位在油菜蜂花粉中的含量为质量分数5-45％。
9.根据权利要求1或8所述的油菜蜂花粉有效部位群的提取方法，其特征是：所述的水溶性有效部位含氨基酸、黄酮、糖类，其中氨基酸含量为质量分数2-20％，糖类含量为质量分数为10-50％，黄酮含量为质量分数5-30％。
10.根据权利要求1所述的油菜蜂花粉有效部位群的提取方法，其特征是：脂溶性有效部位在油菜蜂花粉生药中的质量分数得率为5-19％。
11.根据权利要求1所述的油菜蜂花粉有效部位群的提取方法，其特征是：水溶性有效部位在油菜蜂花粉生药中的质量分数得率为8-22％。
12.根据权利要1-11任一所述的油菜蜂花粉有效部位群制备的治疗抗前列腺增生、前列腺炎的软胶囊、胶囊、口服液制剂。
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| 油菜花粉的化学成分分析 彭永芳，杨昌红，分析测试学报，第17卷第4期 1998;油菜花粉多糖提取工艺条件研究 杨晓萍，罗祖友，吴谋成，食品科学，第25卷第9期 2004 * |
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