CN1324569A - 丁硫克百威的提纯方法 - Google Patents

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丁硫克百威的提纯方法,将待提纯的丁硫克百威原油溶解到含苯的芳香烃溶剂中成为丁硫克百威苯油,用碱液盐液洗涤,油相倒入填充有Al2O3分离剂的分离柱再用有机溶剂进行洗脱到黑色谱带接近分离柱的出口处为止,合并洗脱液经减压蒸馏脱溶,即得高纯度的丁硫克百威。本发明工艺简单,操作方便,能有效地除掉丁硫百威部分杂质,特别是改变其色泽提高纯度,

Description

丁硫克百威的提纯方法
本发明涉及丁硫克百威的提纯方法。
丁硫克百威的结构式为式(Ⅰ)：
它保持了原母体化合物的高效杀虫活性，同时对温血动物的毒性较低。在生产过程中，丁硫克百威用常规的分离方法难以提纯。产品中含有一定量的未反应的母体化合物及多硫化合物，因而纯度较低，颜色极深，久置易分解。目前有美国专利US4532339用氢氧化钠溶液洗涤的方法进行纯化，但只能分离该类化合物中未反应的母体化合物，而难以除掉其中的多硫化合物，因而对产品的色泽没有任何改观。还有我国的公开号为CN1228421A专利申请中用7％的氢氧化钠溶液洗涤后，再用脱色剂(活性炭+硅藻土)的方法进行纯化脱色。这种方法对丁硫克威中的未反应的母体化合物可以很好除掉，但对其中的多硫化合物除去不理想。因而虽对产品的纯化起至一定的作用，但对产品的色泽改观作用不大。
本发明的目的旨在提供一种对丁硫克百威中未反应的母体化合物更好地除去的同时，能进一步除去多硫化合物，可改变丁硫克百威色泽，提高其纯度的丁硫克百威的提纯方法。
本发明的目的是通过下述步骤实现的：
先将待提纯的丁硫克百威原油溶解到有机溶剂成为丁硫克百威苯汕，用碱液洗涤后，分离出油相再用盐液洗涤，油相倒入填充有Al2O3分离剂的分离柱再用有机溶剂进行洗脱到黑色谱带接近分离柱的出口处为止，合并洗脱液经减压蒸馏脱溶，即得外观清亮且高纯度的丁硫克百威。
所述的Al2O3分离剂为工业级，粉末状，它与待提纯的丁硫克百威苯油的质量比为0.15～1.8∶1。
待提纯的丁硫克百威原油溶解于有机溶剂后成为丁硫克百威苯油的浓度为35～55％。
所述的有机溶剂可以为二甲苯、甲苯、苯等含苯的芳香烃。
其中二甲苯溶剂与待提纯的丁硫克百威苯油的质量比为0.25～1.5∶1。
分离柱直径为5～10cm的玻璃或玻璃钢或不锈钢管制成，分离柱长度至少为50cm，其填充分离剂长度为15～20cm。
所述碱液为5％～7％NaoH溶液。
所述盐液为饱和氯化钠溶液。
本发明工艺简单，操作方便，能有效地除掉丁硫百威部分杂质，特别是改变其色泽提高纯度，使其外观由浑浊的黑色变成透亮的红色。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
将300克纯度为77.12％的丁硫克百威原油稀释溶解在200克的二甲苯中，成为46.27％的丁硫克百威苯油然后加入100ml7％的NaoH溶液，经充分震荡后，静置1个小时，分离出的油相加入200ml饱和氯化钠溶液洗涤1次，所得油相倒入填充600g Al2O3粉末的分离柱中，等油相全部浸入Al2O3粉末后，加入750g二甲苯进行洗脱，合并，洗脱液经减压蒸馏脱去溶剂，(釜温＜75℃)，釜液即为纯度为86.06％，色泽为红色的丁硫克百威提纯液。
实施例2：
将500g经碱洗，盐洗后，纯度为49.32％的丁硫克百威苯油(未经分离柱提纯的丁硫克百威原油含量为87.48％)，倒入填充有250g的Al2O3粉末的分离柱中，待油相全部浸入Al2O3粉末中后，加入200g二甲苯进行洗脱，合并洗脱液经减压蒸馏脱去溶剂，(釜温＜75℃C)，釜液即为纯度为90.71％色泽为透亮的红色。
实施例3：
将500克经碱洗盐洗后，纯度为50.81％的丁硫克百威苯油(未经分离柱提纯的丁硫克百威原油含量为90.14％)，倒入填充有125g的Al2O3分离柱中，等全部浸入Al2O3中后，加入125g的二甲苯进行洗脱液，合并洗脱液经减压脱去溶剂(釜温＜75℃)釜液即为纯度为91.95％色泽为透亮的红色产品。

Claims (6)

1、丁硫克百威的提纯方法，将待提纯的丁硫克百威原油溶解到含苯的芳香烃溶剂中成为丁硫克百威苯油，用碱液洗涤后，分离出油相再用盐液洗涤，其特征在于油相倒入填充有Al2O3分离剂的分离柱再用有机溶剂进行洗脱到黑色谱带接近分离柱的出口处为止，合并洗脱液经减压蒸馏脱溶，即得高纯度的丁硫克百威。
2、根据权利要求1所述的丁硫克百威的提纯方法，其特征在于所述的Al2O3分离剂为工业级，粉末状，它与待提纯的丁硫克百威苯油的质量比为0.15～1.8∶1。
3、根据权利要求1｀所述的丁硫克百威的提纯方法，其特征在于含苯的芳香烃溶剂可以是二甲苯。
4、根据权利要求3所述的丁硫克百威的提纯方法，其特征在于其中二甲苯溶剂与待提纯的丁硫克百威苯油的质量比为0.25～1.5∶1。
5、根据权利要求1所述的丁硫克百威的提纯方法，其特征在于含苯的芳香烃溶剂可以是甲苯或苯。
5、根据权利要求1所述的丁硫克百威的提纯方法，其特征在于分离柱直径为5～10cm的玻璃或玻璃钢或不锈钢管制成，分离柱长度至少为50cm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2006094371A3 (en) * 2005-03-09 2007-06-28 Fmc Quimica Do Brasil Ltda Carbosulfane-based pesticidal compositions, process for preparing same, process for controlling insects/mites/nematodes, and use of said compositions
CN102786503A (zh) * 2012-09-05 2012-11-21 湖南海利常德农药化工有限公司 有害杂质克百威低于0.1%的含硫克百威衍生物的制备方法
CN106674169A (zh) * 2016-11-14 2017-05-17 湖南海利常德农药化工有限公司 克百威衍生物的制备方法

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