CN1324327A - 由含nh3和酸性气体的废水获得氨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由含NH3、至少一种酸性气体(CO2,H2S)和惰性气体的废水中获得氨的方法,首先将废水导入通过一个预净化塔(2),然后至少部分地送入一个总蒸馏塔(10)中,借此将由总蒸馏塔出来的、含NH3和酸性气体的塔顶产物送入一个冷凝器(20)中,其中该塔顶产物被循环流动的且冷却了的冷凝物喷淋,将一股从该冷凝器出来的、含NH3的含水冷凝物送至一个NH3－蒸馏塔(30),使它的塔顶产物在洗涤塔(25)中与循环流动的、含NH3的含水冷凝物直接接触,借此由洗涤塔的塔顶产物中得到NH3,且将该洗涤塔的塔釜产物的一部分送回到NH3蒸馏塔中,其特征在于,预净化塔(2)安装有一个塔釜区域的加热装置并使塔釜温度为130－200℃;将废水的一部分物流送到预净化塔的上段中,将第二部分废水物流在第一部分物流之下送入预净化塔中;在冷凝器中使含在来自总蒸馏塔(10)的塔顶产物中NH3的至少80%冷凝下来;由总蒸馏塔抽出一股废水物流,使该废水物流的至少一部分冷却到10－60℃,并将冷却了的废水送入预净化塔的塔顶区域中。

Description

由含NH3和酸性气体的废水获得氨的方法
本发明涉及一种由含NH3、至少一种酸性气体(CO2和/或H2S)和惰性气体的废水获取氨的方法，首先将废水导入通过一个预净化塔，然后至少部分地送入一个总蒸馏塔，借此将一种含NH3和酸性气体的塔顶产物由总蒸馏塔送入一个冷凝器中，在其中该塔顶产物被循环流动的和冷却了的冷凝物喷淋，将一种来自该冷凝器的、含NH3的含水冷凝物送入一个NH3-蒸馏塔中，使它的塔顶产物在一个洗涤塔中与循环流动的、含NH3的含水冷凝物直接接触，借此从洗涤塔的塔顶产物中得到NH3，而一部分洗涤塔的塔顶产物返回到NH3-蒸馏塔中。已含有酸性气体CO2和/或H2S中至少一种的废水还可含有HCN。
由EP-B-0 212690已知一种这样的方法。其中的预净化塔是一个简单的汽提塔，以致经处理了的废水仍含有显著量的难除去的杂质。这导致最终得到的氨水同样具有较高含量的杂质。
本发明的目的是，这样来重新组织现有工艺，以使串接到NH3获取工艺的洗涤塔减掉了负荷，且可得到干净的、含水的NH3。按本发明的目的可通过开头所说的方法实现，其中安装了一个带塔釜区加热装置的预净化塔且在其塔釜区的温度为130-200℃，将一部分废水送入上述预净化塔的上段；将第二部分废水从第一部分废水物流入塔点之下导入到预净化塔中；在冷凝器中冷凝下来至少80％、优选95％的NH3，该NH3是指在总蒸馏塔的塔顶产物中含有的NH3；从总蒸馏塔中排出一个废水物流，将该废水物流的至少一部分冷却到10-60℃，冷却了的废水物流导入到预净化塔的塔顶区域。
在预净化塔中，可很有效地除去惰性气体和酸性气体(CO2和H2S)，借此可减掉后面的塔的负荷。这导致-除了其它优点外-总蒸馏塔的塔顶产物可完全冷凝下来。也可调节洗涤塔的压力，且还得到干净的氨水。
在预净化塔的压力通常在1-20巴范围内，且优选至少为2巴。第二部分氨水物流-它在第一部分废水物流的进塔位置之下进入预分离塔-优选通过与来自预净化塔的塔釜的废水作间接换热而预热到至少50℃，优选至少80℃。
有利的是，从预净化塔的塔釜排出的废水的1-40％经总蒸馏塔的旁路导入到冷凝器中。以此方式，可以调节总蒸馏塔的负荷并优化其热负荷。
借助表示本发明方法的一种流程的附图来解释本发明方法的可实施性。
待处理的废水从管线(1)导入。它例如来自一个精炼厂或一个煤气化设备。该废水含有有用的NH3，此外还含许多其它成分，尤其是一种或多种酸性气体如CO2和/或H2S，还有惰性气体和可能还有HCN及残余量的烃或溶剂。废水的第一部分物流通过管线(1a)加到预净化塔(2)的上段。其余的废水通过管线(1b)导引，在经管线(1c)进入塔(2)的大约中部之前，在间接换热器(3)中加热到至少50℃，优选至少80℃。预热器(2)以及其它的塔含有已知的塔板或还有填料。塔(2)的塔釜区域安排有一个加热装置(4)，以便在此能将温度升到130-200℃。
在总蒸馏塔(10)中产生的废水部分地通过管线(5)和(5b)加到塔(2)的顶部，其中废水事先经过一个冷却器(6)并调节其温度至10-60℃。另外的废水来自一个NH3-蒸馏塔(30)并经管线(8)送入塔(2)的下部。蒸馏出的气体和蒸汽从管线(7)离开塔(2)。
若必要，经管线(35)引出一股含水液体物流，它含有烃和/或溶剂并送入到未示出的处理过程中。
在塔(2)的塔釜产生的废水经管线(9)排出，通入热交换器(3)进行冷却并从管线11和11a送到总蒸馏塔(10)中。用塔(10)可从废水中完全除去游离NH3和残余的酸性气体。为此目的，塔(10)配备有一个塔釜加热装置(12)，借此使塔釜液体升温至100-180℃。塔(10)还含有一个塔顶冷却装置(13)。为了调节的目的有利的是，占来自热交换器(3)的、从管线(11)来的废水约1-40％的一个部分物流经分流、并经管线(15)送入冷凝器(20)中。从塔(10)排出的废水的一个部分物流经管线(5a)排出，并可送到一个废水生物净化过程中。
富NH3的塔(10)的塔顶产物经管线(14)送入一个冷凝器(20)中，器(20)中同样装有板或填料。在冷凝器(20)的上部，经管线(17c)产生一个冷凝物，它经冷凝器(18)并可部分地经管线(17)和(17b)进行循环，由冷凝器(20)出来、由管线(19)排出的混合气体含有惰性气体。
管线(17)中的冷凝物经管线(17a)和(17b)分流。管线(17a)通向NH3蒸馏塔(30)，塔(30)同样装有一个加热装置(31)。塔(30)的塔釜液体以已经解释了的方式经管线(8)送回预净化塔(2)。塔顶产物经管线(22)送入洗涤塔(25)中，塔(25)的设置和操作方式已示例说明于EP-B-0212690中。从塔(25)中流出的液体部分地经管线(23)送回到塔(30)中，而其余的液体借助环路经管线(24)和冷却器(26)送回到塔(25)的下段中。塔(25)例如构造成分为多段的喷淋塔，其中的压力在1-20巴，温度为20-100℃。
由塔(25)的塔顶经管线(28)排出包含了NH3的气体混合物，并将它送入一个NH3冷凝器(29)中，从(29)中经管线(34)抽出液体氨和/或经管线(32)抽出氨水。该氨水将通过管线(33)部分送回塔(25)的塔顶，剩余部分由管线(32a)作为有用产品提供。可能的是，得到的是含水的或是液态的氨，或是两种产品均得。需要时由管线(36)送入水。
实施例1
一种来自石油精制的废水-它已经过3-分离器预处理-经管线(1)导入图中示出的处理装置中，借此获得氨水，它从管线(34)排出。经在3-相分离器中作预处理后的废水中仍含有少量的烃，它经管线(35)导出。
在下面的表中列出了各个重要管线中主要成分H2O、NH3、H2S和CO2的量以及压力和温度；数据部分地是计算得到的。管线(1)的废水还含有惰性气体(例如H2)，它们经管线(7)排出。通过管线(19)将残余的惰性气体排出该处理装置。
表
   管线     H2O     NH3     H2S     CO2  T(℃)    P(巴)
    1   44870     851    900     1000     35     13
    1a    4711      89     95     105     35     13
    1c   40159     762    805     895    139    12,5
    5b    1820     0,1     0      0     35     3,5
    5a   45320      2    0,2      0    144      4
    7     8     0,1   899,8     1000     45    10,7
    8    4401    1800    540      37     75     3,5
    9   51083    2651    540      37    165     11
    11a   48400    2512    512      35     86     11
    14    1260    2510    512      35    110      4
    15    2683     139     28      2     86     11
    17a    3943    2649    540      37     56      4
    17c   92849   62378   12716     871     47      4
    22     21    1130     6     0,2     45     3,4
    23     479     281     6     0,2     44     3,3
    24a    5578    3272    70     2,3     40     3,3
    28     21    1009     0      0     45      3
    32a    2548     849     0      0     45      3
    33     479     160     0      0     45      3
    36    3006      0     0      0     30      4
在不同的管线中发现痕量(ppm级)的H2S和/或CO2，它们未列入上表中。从管线(19)中排出的惰性气体同样含有痕量的NH3和酸性气体。

Claims (5)

1．由含NH3、至少一种酸性气体CO2和/或H2S和惰性气体的废水中获取氨的方法，首先将废水导入通过一个预净化塔(2)，然后至少部分地送入一个总蒸馏塔(10)中，借此将由总蒸馏塔出来的、含NH3和酸性气体的塔顶产物送入一个冷凝器(20)中，其中该塔顶产物被循环流动的且冷却了的冷凝物喷淋，将一股从该冷凝器出来的、含NH3的含水冷凝物送至一个NH3-蒸馏塔(30)，使它的塔顶产物在洗涤塔(25)中与循环流动的、含NH3的含水冷凝物流直接接触，借此由洗涤塔的塔顶产物中得到NH3，且将该洗涤塔的塔釜产物的一部分送回到NH3蒸馏塔中，其特征在于，预净化塔(2)安装有一个塔釜区域的加热装置并使塔釜温度为130-200℃；将废水的一部分物流送到预净化塔的上段中，将第二部分废水物流在第一部分物流之下送入预净化塔中；在冷凝器中使含在来自总蒸馏塔(10)的塔顶产物中NH3的至少80％冷凝下来；由总蒸馏塔抽出一股废水物流，使该废水物流的至少一部分冷却到10-60℃，并将冷却了的废水送入预净化塔的塔顶区域中。
2．按照权利要求1的方法，其特征在于，将从预净化塔(2)的底部取出的废水的1-40％经总蒸馏塔的旁路送入冷凝器中。
3．按照权利要求1或2的方法，其特征在于，在预净化塔中的压力为1-20巴。
4．按照权利要求1或其后权利要求之一的方法，其特征在于，从预净化塔的上段引出一股含水液体物流。
5．按照权利要求1或其后权利要求之一的方法，其特征在于，将来自NH3蒸馏塔底部的废水的一个部分物流导入到预净化塔中。
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