JPS595031B2 - 熱ガスにより液体から揮発成分を除去する方法および装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は揮発性成分を液体から除去する方法および装置
、特にスチーム蒸留または弱アンモニア液すなわちＷＡ
Ｌとして一般に知られているコークスプラント液からア
ンモニアストリッピングに関する。

ここに引用する特定の論議および例は弱アンモニア液、
ＷＡＬの処理について説明することにし、本発明は最も
利用されるかかる弱アンモニア液の処理に関連し、本発
明は１種または２種以上の揮発成分を含有する液体をス
チームの如き熱主ストリッピングガスで処理していかる
液体からかかる成分を除去しかつ揮発性成分に富んだガ
ス状流出物およびかかる成分に乏しい液体流出物を得る
任意のプロセスに同様に適用する。

製鋼所に用いるコークスを作る石炭の熱分解においては
、タール、軽油、フェノール、ナフタレン、シアン化水
素、硫化水素、二酸化炭素、アンモニアおよび水分を包
含する種々の成分を含有する蒸気が発生する。

これらの成分を分離する種々の方法は提案されており、
例えばＵ、 Ｓ、スチー／Ｌ／−パブリケーション（
Ｕ、 Ｓ、 ５ｔｅｅｌ ＰｕｂｌＰｕｂｌｉｃａｔｊ
ｏｎ） ［ザ・メーキング・セービング・アンド・トレ
ーテフグ・オブ・スチール（ＴｈｅＭａｋｉｎｇ Ｓｈ
ａｐｉｎｇ ａｎｄ Ｔｒｅａｔｉｎｇ ｏｆＳ ｔ
ｅｅ Ｊ第９巻（１９７１）ページ１６５〜に記載され
ている。

石炭の熱分解またはコーキング中に発生する蒸気は、通
常は一次冷却器として知られている水噴霧塔において最
初冷却している。

この冷却中、蒸気中の過剰水分は凝縮され、アンモニア
、アンモニウム化合物および他の少量の汚染物は吸収さ
Ｌこのものは弱アンモニア液として知られている。

この弱アンモニア液は、該液がアンモニアおよび他の成
分に飽和されるまで一次冷却器に数回循環し、アンモニ
アを除去する。

上記Ｕ、 Ｓ、スチール・パブリケーションに記載さ
れているように弱アンモニア液からアンモニアを回収す
るのに最も一般的に用いられている方法はセミーデレク
ト・プロセス（ｓｅｍｉ−ｄｉｒｅｃｔ ｐｒｏｃｅｓ
ｓ）である。

このプロセスにおいては、一般に約５０００〜９０００
ｒｌ）Ｉ’のアンモニアを含有する弱アンモニア液ヲス
リー・レグ・デステイレーション・プロセス（ｔｈｒｅ
ｅ ｂｙ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉ ｎ ｐｒｏｃｅｓｓ
）に作用している。

このスリー・レグ・プロセスは、アンモニアが［遊＠（
ｆｒｅｅ）Ｊアンモニアおよび「固定（ｆｉＸｅｄ）」
アンモニアとして知られている２つの物理的に明らかに
相違するタイプで弱アンモニア液中に存在していること
が、実際上必要とされる。

ここに云う「遊離（ｆｒｅｅ）アンモニ力は炭酸塩、硫
化物およびシアン化物イオンの可溶性アンモニア塩を包
含し、これらの溶液はそれらのガス状成分、すなわちア
ンモニアおよび酸に熱分解される。

ここに云う［固定（ｆｉｘｅｄ）アンモニア」は塩化物
、チオシアン酸塩および硫酸塩の如き可溶性アンモニア
塩を包含し、これらの溶液は熱分解しないが、しかしス
トリッピング性アンモニアガスに転化するアンモニウム
イオンと化学的に反応するアルカリ剤の添加を必要とす
る。

弱アンモニア液は先づ蒸留器の、いわゆる「遊離レグ」
においてスチーム蒸留して「遊離」アンモニアを駆出す
る。

固定アンモニアを含有する残留液は「遊離レグ」の底部
から排出して混合チャンバーに送り、ここでかかる液を
水性スラリーマたは石灰乳として一般に知られている水
酸化カルシウムと緊密に混合する。

次いで、いわゆる［石灰レグ（ｌｉｍｅ ｌｅｇ）Ｊか
らの生成器アンモニア液／水酸化カルシウム混合物を蒸
留器の［固定レグに送り、ここでアンモニアを液からス
チームの使用によりスｌ−ＩＪツブする。

痕跡量のアンモニアのみを含有する熱流出液、すなわち
蒸留器ボットムズを蒸留器の底部から廃液留めに送り、
これから廃棄する前に更に処理するためにかかる流出液
を除去することができる。

通常の蒸留器の遊離レグおよび固定レグは通常型なるよ
うに配置した垂直円筒状塔であり、これらの塔にはその
高さに沿って離間した多数の水平トレイを有する。

これらの各トレイにはスチームをトレイからトレイに上
向きに通すバルブキャップ・アセンブリまたは篩タイプ
・オリフィスおよび弱アンモニア液をトレイからトレイ
に下向きに通す周知の降下管を具えている。

上昇スチームは下降弱アンモニア液と各トレイ・レベル
で緊密に混合する。

通常のアンモニア蒸留器においては、スチームを一番下
のトレイの下側で、しかも蒸留器ボットムズのレベルの
上側の固定レグの底部に固定レグおよび遊離レグのトレ
イを通り蒸留器の頂部に上向きにかかるスチームを圧送
するのに十分な圧力で供給し、ここでスチームはアンモ
ニアおよび他の揮発性ガスを随伴して遊離レグを離れる
。

次いで、スチーム／アンモニア流をデフレグメーターに
通してスチームの１部を冷却および凝縮し、これにより
ガス流のアンモニア含有量を高める。

デフレグメーターの次に、アンモニア含有量の高められ
たスチーム／アンモニア流は硫酸アンモニウムを生成す
る硫酸飽和器に通すかまたはアンモニアおよび他の可燃
性ガスを破壊する焼却炉に通す。

アンモニア蒸留器の第２のタイプは通常の蒸留器におい
て生ずるある操作上の問題点を回避するために普通の石
灰乳スラリーの代りに水酸化ナトリウム溶液を用いるこ
とにある。

この最近の蒸留器はＡ、 Ｃ，ナソ（Ａ、 Ｃ，Ｎ
ａ５ｏ）およびＪ、Ｗ。

スローダー（Ｊ、 Ｗ、 ５ｃｈｒｏｅｄｅｒ）氏によ
る題目［ア・ニュー・メソミド・オフ゛・トリーテフグ
・コークス・プラント・ワスト・ウオークス（ＡＮｅｗ
Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｔｒｏａｔｉｎｇ Ｃｏｋｅ
ＰｌａｎｔＷａ ｓ ｔ ｅ Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ
）Ｊ、ページ２７〜．１９７５年３月発行の文献に記載
されている。

普通のアンモニア蒸留器および極めて最近に開発された
アンモニア蒸留器は直接接触ストリッピング媒体として
スチームまたは他の熱ガスを用いている。

スチームはそのコストが低くかつ製鋼プラントに利用さ
れるために、かかるスチームは古くから用いられていた
。

しかしながら最近、スチーム生成のコストが燃料コスト
の増加に基づいて著しく高くなって来ている。

この理由のために新規で効率的な装置システムが要求さ
れている。

従来においては、一般にスチーム蒸留システムの熱効率
、特に弱アンモニア１（ＷＡＬ）蒸留システムを高める
ことが試みられている。

例えば、アンモニア蒸留器の頂部からのスチームおよび
アンモニア蒸気からの廃熱を用いて到来するＷＡＬを加
熱することが試みられている。

二三のかかる配置は特許されている。

また、蒸留器底部流出物の高い温度を利用して到来する
ＷＡＬを最初に加熱することも試みられている。

これらの配置において、蒸留器に進入するＷＡＬは先づ
熱蒸留器ボットムズと熱交換関係で熱交換器に通す。

また二三のこの種類の配置は米国特許に記載されている
。

発熱量はこの種類の配置により保護されると思われるが
、蒸留操作の効率が高くない。

この事は、効率の観点からでは、蒸留塔自体に到来する
スチームの熱を最大に利用することが要求される。

この結果塔を離れる蒸気をできる限り冷却する必要があ
る。

到来スチームを蒸留操作からの熱で予熱し、次いでかか
る予熱ＷＡＬを蒸留器の頂部に通すことによって、蒸留
器の上側部は加熱され、この結果凝縮器に進入しおよび
／または蒸留器の頂部を離れる蒸気が冷却器よりむしろ
熱くなる。

これより低い熱は熱効率を低下するために蒸留装置から
排出する。

アンモニア蒸留システムの効率を高めるための試みとし
てスチーム以外の他のストリッピング媒体を用いること
が提案されている。

例えば米国特許第１，２４４，９０３号明細書に記載さ
れている配置においては、タールを含有しない過加熱コ
ークス炉ガスをアンモニア蒸留器においてスチームの代
りに用いている。

この熱ガスは蒸留器の熱源としておよびアンモニア含有
液からアンモニアをストリップする担体媒体として作用
する。

効率は高められるが、しかしコークス炉ガスはある外部
熱源から加熱する必要があるために、熱効率が著しく増
加しない。

上述したＡ、 Ｃ，ナソおよびＪ。Ｗ、スローグーの
文献においてはストリッピングの場合の通常のスチーム
の全部または１部の代りに加熱空気を用いることが記載
されている。

スチームの使用は空気を加熱および湿らす以外はかかる
配置において本質的に携り除くことができる。

しかしながら、スチームと空気の任意の混合はＷＡＬか
らアンモニアをストリップするのに用いることができる
。

しかしながら、外部熱源を空気の予熱に用いるためにか
かる配置の熱効率は著しく増加しない。

本発明は熱ガスにより揮発性成分を液体から除去する方
法において、熱主ガス、および該主ガスとストリッピン
グ塔に供給する前にストリッピング塔の底部から誘導さ
れた廃熱で加熱する不活性熱補助ストリッピングガスの
両者をストリッピング塔において液体に通すことを特徴
とするストリッピング塔において熱ガスにより揮発性成
分を液体から除去することを特徴とする。

蒸留操作、特に弱アンモニア液蒸留操作の熱効率は本発
明により極めて著しく高めることができる。

本発明は蒸留器ボットムズに存在する顕発熱量（５ｅｎ
ｓｉｂｌｅ ｈｅａｔ ｖａｌｕｅ）を用いてスチーム
の如き熱主ガスの要求を減少するのに用いることを見出
した。

特に、熱蒸留器ボットムズを熱交換装置における適当な
補助ガスを加熱する熱源として用いることができること
、および加熱補助ガスをストリッピング媒体の１部とし
て用いるアンモニア蒸留器に通すことができることを見
出した。

熱蒸留器ボットムズの形で蒸留器の底部を離れる廃熱は
蒸留器の上側部分より低い部分に熱を戻して有効に用い
ることができる。

この配置は蒸留器の全スチームまたは熱要件を減少する
。

蒸気ボットムズの熱を、主熱源として作用する主ストリ
ッピングおよび加熱ガス、すなわち、スチームの１部に
置換して使用する実際上不活性で非凝縮性補助ガスに回
収する。

このように回収した熱は低い主ガスになり、ある場合に
は冷主ガスにあり、使用する全熱量における著しい節約
になる。

蒸留器ボットムズの熱は、主ガスがボットムズより加熱
（ｈｏｔｔｅｒ ）されているために、主ストリッピン
グガスを蒸留器ボットムズと接触させて回収しないよう
にする。

しかしながら、冷却器補助ガスは熱蒸留器ボットムズに
より中間温度に加熱することができ、次いで、この中間
温度ガスを蒸留器における主ガスによりまたは蒸留器に
通す前の主ガスと予じめ混合することにより更に加熱す
る。

補助ガスにより熱蒸留器ボットムズから抽出された熱は
蒸留器操作により必要とされる熱に用いられ、このため
に主ストリッピングおよび加熱ガスにより供給される全
熱は減少する。

このために本発明の蒸留システムは再生または部分再生
システムである。

蒸留器ボットムズから回収された熱はストリッピングに
使用する前に補助ガスの加湿 （ｈｕｍｉｄｉｆｙ）に大部分使用する。

適当なストリッピングを起すために、熱ガスを熱弱アン
モニア液に通す必要がある。

殆んど任意の熱ガスは、ストリッピングが液を通るガス
の大きい活性作用を高めるから理論的に有効である。

しかし、多くの熱ガスは多量の水蒸気を吸収し、弱アン
モニア液の温度を下げる。

この観点から、スチームが理想のストリッピングガスで
ある。

この理由としてはスチームは実際にすでに加湿され、液
から熱を抽出しないためである。

しかしながら、スチームは初期蒸発のための熱量に極め
て多量の熱を必要とする。

この観点から他の不活性、非凝縮性ガスはストリッピン
グガスとして効果的である。

なぜならば初期蒸発に熱を必要としないし、しかも加湿
問題がない場合でも、比較的に小さい熱量入力（ｃａｌ
ｏｒｉｆｉｃ １ｎｐｕｔ）でストリッピングに対する
適当な温度に単に加熱されるためである。

不幸にして、すべてのかかるガスは弱アンモニア液との
最初の接触において加湿される際にアンモニア液から熱
が抽出される。

この結果、本発明においてはより多く必要とされるスチ
ームを不活性で非凝縮性ガスを直接接触向流熱交換器で
加熱および加湿することによって減少するのが好ましい
。

次いで補助ストリッピングガスは加熱し、同時に十分に
加湿するために、蒸留器のストリッピング部分に進入す
る際に加熱ガス、スチームは全体としてプロセスから任
意の著しい熱を抽出しない。

ストリッピングに必要とされるスチームは普通の場合よ
り著しく減少し、また加湿された補助ストリッピングガ
スの追加熱含有を蒸留器の内容物を加熱するのに利用さ
れる。

他方において、補助ストリッピングガスが熱蒸留器ボン
トムズと直接接触により熱交換器を単に加熱する場合に
は、ガスを加熱し、スチームの部分に置換して用いるこ
とができるが、しかしガスがアンモニア蒸留器のストリ
ッピング部分に入る時、その加湿される際に蒸留器から
熱を抽出する。

次いで、余分のスチームまたは熱スチームを、水分をガ
スに与えるのに用いる熱と置換して用いる必要がある。

同じ全熱または全熱量は熱ガスは加湿に用いられ、加湿
が熱交換器または蒸留器に付随されるとしても、加湿が
熱交換器に伴う場合には蒸留器の温度は保持され、多く
の熱が補助ストリッピングガスからシステムに利用され
る。

他方において、加湿が蒸留器に伴う場合には、低い全発
熱量は補助ストリッピングガスにより蒸留器に運ばれ、
全蒸留器の平均温度が低下し、余分のスチームがその損
失に用いられる。

直接接触熱交換器に回収される極めて大部分の熱は補助
ガスの加湿に用いられ、主ストリッピングガス、スチー
ムに直接置換して適当に用いることができる。

このために本発明における直接熱交換の使用は蒸留器を
加熱する付加熱が得られると共に補助ストリッピングガ
スを主ストリッピングガス、スチームの大部分を直接置
換しうろことによってスチームの節約に役立つ。

ここに用いられる「不活性ガス」とはストリッピングま
たは蒸留する液体の成分と本質的に反応しないガスを意
味する。

また、「非凝縮性ガス」とは遭遇されない温度および／
または圧力の普通条件以外で凝縮または液体しない、い
わゆる、真のガス（ｔｒｕｅ ｇａｓ）を意味する。

次に本発明を添付図面について説明する。

第１図は本発明により改良された普通に設計されたアン
モニア蒸留器１１の断面を示している。

第１図において、１３は胴１５内に支持された一連のト
レイを示す。

各トレイはバブル・キャップ・アセンブリー１７を具え
ている。

熱ガスは各トレイの頂部に維持されるアンモニア液の浅
いプールを通りバブルキャップの下側から泡立って蒸留
器を上向きに通る。

更にアンモニア液は降下管または溢流管１９を通り各ト
レイから下側のトレイに通す。

トレイの端における堰１８は降下管を通る液体の流れを
制限し、このために液の浅いプールをバブルキャップの
底縁および降下管の底縁をカバーするのに十分な程度に
各トレイ上に保持する。

第１図に示すアンモニア蒸留器は、通常、中心ガスオリ
フィス２７および液体レベルを維持する堰２９を有する
割出し板２５により上部または遊離レグセクション２１
と下部または固定レグセクション２３に分割される。

液体は割出し板２５の頂部上の液体のプールから管３１
を経て、いわゆる石灰レグの底部に流れる。

かかる石灰レグは石灰供給管３５を通る石灰乳懸濁物の
供給されるタンク３３からなる。

部分的に少量のスチームがスチーム管３Ｔを経てタンク
３３内で石灰懸濁物と混合し、次いで混合物は管３９を
経て石灰レグタンク３３から蒸留器１１の固定レグ２３
の頂部に流れる。

蒸留器１゛１の頂部にはデフレグメーター４１を設ける
のが好ましく、このデフレグメーター４１には供給管４
３および戻し管４５を経て冷却水を供給する。

直接接触熱交換器４７は蒸留器１１の底部近くに設ける
。

熱蒸留器ボットムズ、すなわち弱アルカリ液から大部分
のアンモニアを駆出し、管４９を経て蒸留器の底部から
熱交換器４７の頂部に通し、次いで例えばラシヒリング
等の如きある形の適当な充填材、好ましくは二重流れ篩
トレイ型バッフル４８を通ってかかる熱交換器内を降下
し、次いで廃棄または他の処理のために熱交換器から管
５１を経て図に示していない廃液部めに送る前に、熱交
換器の底部で回収する。

脱炭コークス炉ガス、空気、窒素または水素の如き実際
上不活性なガスまたはアルゴンの如き真の不活性ガスを
任意適当な供給源から管５３を通して送る。

操作困難性を回避するために蒸留器に用いる条件下で非
凝縮ガスを管５３の端から熱交換器の底部に通し更に熱
交換器のバッフルまたは篩トレイの充填材を通ってした
たり落ちる熱液と直接接触状態で熱交換器内を上向きに
通す。

ただ不活性で非凝縮性としての後述するガスを熱液と接
触して加熱し、また液からの水で飽和し、熱液の温度よ
り僅かに低い温度で熱交換器の頂部から管５５および分
配器リンク５５Ａを介して蒸留器１１の固定レグ２３の
底部に通す。

また、スチ・−ムを供給管５７および分配器リンク５７
Ａを介して普通のように蒸留器の固定レグ２３に導入す
る。

分配器リンク５５Ａおよび５７Ａは、必要に応じて省く
ことができる。

第１図において、種々の、弁５９をプロセスを制御する
種々の条件に都合よく設ける。

また、主弱アンモニア供給管６１を一番上のトレイ上の
蒸留器１１に接続する。

アンモニア蒸気管６３をデフレグメーターから図に示し
ていないアンモニア冷却器および吸収体からなるある次
の処理装置に導ひく。

排水管６５を石灰レグタンク３３の底部から廃棄管５１
に接続する。

操作において、弱アンモニア液（ＷＡＬ）をアンモニア
液供給管６１を介して蒸留器の遊離レグにおける頂部ト
レイに導入する。

液は降下管１９の堰１８によって定められた高さに最初
のトレイを満たし、次いで各トレイを満してトレイから
トレイに順次に排出する。

スチーム、熱不活性ガスおよびアンモニア液からの熱蒸
気の混合物を液からアンモニア蒸気をストリッピングす
る遊離レグにおけるパンフルキャップの下から泡立たせ
る。

最終的に、このアンモニア蒸気を蒸留器の頂部から廃ス
チームと共に管６３を経て通す。

大部分の遊離アンモニアが液からストップされる時間に
液が割出し板２５に達した時、液を遊離レグから管３１
を経て石灰レグタンク３３に偏向させる。

液はタンク３３内で石灰乳溶液と混合し、管３９を経て
蒸留器の固定レグの頂部に戻す。

石灰は化学的に結合または固定するアンモニアを遊離す
る作用をし、このために液を再びバブルキャンプの下か
ら上に向けて通る上昇熱ストリッピングガスおよびスチ
ームと向流的に固定レグのトレイからトレイに通し、ア
ンモニアを溶液からストリップし、熱ガスおよびスチー
ムと上向きに通す。

液が蒸留器の底に達する時に、通常、液は０．０５％以
下のアンモニアを含有する。

液は最初に蒸留器の底部に回収し、次いで管４９を経て
熱交換器４７の頂部に通し、ここで液は管５３からの上
昇不活性、非凝縮性ガスに対して向流的に二重流れ篩ト
レイまたは他の適当なパンフルまたは充填材のオリフィ
スを通ってしたたり落ちる。

液の残留熱の大部分は不活性、非凝縮性ガスに伝達され
、次いでこの加熱されかつ加湿されたガスは管５５を介
して固定レグの底部に通し、蒸留器における液からアン
モニア加熱およびストリップするのに通常用いられるス
チームのある部分と置換する作用をする。

蒸留器に再使用するために蒸留器底部からの発熱量を回
収するための不活性ガスの使用はシステムの熱収支に関
して再生または部分再生を達成する。

このようにして、特に効果的でかつ効率的な再生蒸留シ
ステムを形成する。

また、非凝縮性ガスは熱交換器において水蒸気により飽
和され、この事は、また熱ガスがアンモニア蒸留器に達
する時に、熱ガスを飽和するのに用いられるスチームを
保護する。

蒸留器の遊離レグの頂部からのアンモニアガスおよび蒸
気は蒸留器背圧により左右されるけれども約９０〜１０
５℃（２０３〜２２１′）Ｆ）またはこれ以上の温度で
あり、かつ条件によって左右されるけれども３〜１５％
のアンモニアを含有する。

ストリッピングに通常必要とされるスチームの全体量の
１０〜３０％の節約は熱蒸留器ボットムズと向流接触に
より加熱されかつ本発明による蒸留器においてスチーム
または他生ストリッピングガスと同時に用いられる補助
ストリッピングガスの使用によって容易に達成すること
ができる。

第２図は本発明における熱交換関係を改良されたアンモ
ニア蒸留装置に用いる本発明の実施に用いる好適な装置
を示している。

第２図において、アンモニア蒸留器８１は胴８３からな
り、胴８３にはバブルキャップアセンブリー８７および
降下管８９を具えた一連のトレイ８５を設け、これを通
して熱蒸気および弱アンモニア液のそれぞれを向流関係
で蒸留器を上向きおよび下向きに通す。

アンモニアおよび他の蒸気はデフレグメーター９１およ
びアンモニア排出管９３を介して蒸留器から図に示して
いない通常アンモニア冷却器および吸収器の如きある他
の処理装置に通す。

内部熱交換プレートまたはパンフル９７を有する熱交換
器９５からなる第１図に示す如き直接接触熱交換配置は
蒸留器の底部近くに設ける。

熱交換器９５は蒸留器底部に設けられ管９９により蒸留
器８１に接続し、管９９を経て熱蒸留器ボットムズを蒸
留器の底部から熱交換器の頂部に通し、ガス管１０１を
通じて熱、加湿不活性非凝縮性ガスを熱交換器の頂部か
らオリフィス１０２Ａにより蒸留器に接続した混合チャ
ンバー１０２を経て蒸留器に通す。

冷不活性ガスをガス入口管１０３を介して図に示してい
ない任意便利な供給源から熱交換器９５に通し、残留蒸
留器ボットムズを熱交換器から管１０５を介して図に示
していない溜めに通す。

不活性不凝縮性ガスは、該ガスが熱交換バックル９７を
向流的に通る際に、熱蒸留ボットムズにより加熱されか
つ加湿される。

図に示すように主ストリッピングガスは燃焼チャンバー
１０９により加熱されたボイラー１０７から誘導された
スチームであり、これは管１１１を経て混合チャンバー
１０２に送られ、ここで熱不活性ガスを更に加熱し、二
種以上または多成分ストリッピングガスとして入口オリ
フィス１０２Ａを介して蒸留器の底部に送られる前にか
かる熱不活性ガスと十分に混合される。

石灰弱アンモニア液を最初の結合沈殿および清澄化シス
テムまたは最も普通のアンモニア蒸留器の普通の遊離レ
グおよび石灰レグで置き換えるレグから管１１３を介し
て第２図における蒸留器に供給する。

かかる沈殿および清澄化システムは本出願人により昭和
５２年６月１３日に出願した特願昭５２−６８９８０号
に記載されている。

この配置はカルシウム固形分は、ＷＡＬを蒸留器８１に
供給する前に、弱アンモニア液（ＷＡＬ）から予じめ沈
殿する。

本発明における予熱、加湿補助ストリッピングガス・シ
ステムと上記出願に記載されアンモニア蒸留器システム
との組合せは冶金コーキング操作中に生成した弱アンモ
ニア液からアンモニアを効果的に回収する高い効率の望
ましいアンモニア蒸留器システムを達成する。

簡単に云えば、好適な予備沈殿および清澄化システムは
以後石灰として示す石灰乳または水酸化カルシウムの懸
濁物を弱アンモニア液と混合する予備沈殿および混合タ
ンク１１５、およびＷＡＬから沈殿した残留石灰粒子お
よびカルシウム化合物をＷＡＬおよび石灰乳の混合物か
ら除去する沈降タンクまたはシックナー１１７からなる
。

清澄された弱アンモニア液を清澄器またはシックナー１
１７からシングル蒸留レグのみからなるアンモニア蒸留
器８１の頂部に直接に通す。

ＷＡＬ中の固定アンモニアのすべてを遊離するのに十分
な石灰と混合する。

アンモニアのすべてはその化合物から混合タンク１１５
における反応によって遊離する。

可溶性化合物は液中に溶解したアンモニアと一緒に管１
１３を介して蒸留器の頂部に通す。

次いで遊離アンモニアをスチームおよび不活性ストリッ
ピングガスの通る通路を経て液からストリップする。

カルシウムと可溶性アンモニア化合物との反応により生
成した沈殿した化合物を含む固形分はシックナー清澄器
１１７に残留する。

しかしながら、かかる固形分はアンモニア蒸留器におけ
るバブルキャップまたは他のガス液交換装置または熱交
換器における熱交換装置を汚すことがない。

この結果器アンモニア液蒸留器は信頼性および効率が高
く、クリーニングするために停止することなく長時間に
わたり操作することができる。

更に、熱交換器は間接熱交換器における熱伝導によりま
たは直接熱交換器における不活性ガスおよび熱蒸留器ボ
ットムズの効果的な接触により直接的に妨害するスケー
ルおよび他の汚染堆積物を形成させることがない。

このために、補助ストリッピングガスはより効果的に加
熱されかつ加湿され、蒸留器中の加熱およびストリッピ
ングにおける補助加熱ガスの効率をより高めると共に、
主ストリッピング・スチームの平均消費を更に長時間に
わたり減少する。

或いは、またカルシウムと可溶性アンモニア化合物の反
応により形成した沈殿化合物を包含する固形分は、蒸留
器ボットムズを蒸留器の底部から熱交換器に通す前のあ
る他の点においてＷＡＬから除去する。

例えば、蒸留器ボットムズを、該ボットムズが熱交換器
に通す前に清澄にする絶縁沈降タンクに通し、ここで清
澄液が不活性補助ストリッピングガスを加熱する。

また熱交換器に達する前に脱アンモニアＷＡＬまたは蒸
留器ボットムズを清澄にする他の配置を用いることがで
きる。

予備沈殿および清澄化システムは、混合タンク１１５お
よびシックナー−清澄器１１７の外にシックナー内のレ
ーキ羽根１２１、レーキを支持するシャフト１２３、モ
ーター駆動減速機１２５およびシャフト１２３を駆動す
る駆動ベルト１２７を包含し、供給井戸を形成するシッ
クナーの頂部における円周デフレクタ−・プレート１２
９に予じめ混合したＷＡＬおよび石灰懸濁物を混合タン
ク１１５から管１３１を介して送り、シックナー−清澄
器の周囲付近の円周層−溝または樋１３３に清澄したＷ
ＡＬ溶液を清澄器における液体本体の表面１３４近くか
ら溢流させ、これからＷＡＬを管１１３を介してシング
ルレグ蒸留器８１の頂部に排出する。

石灰乳懸濁物を調整する混合タンク１３５を管１３７を
介して予備沈殿タンク１１５に接続する。

予備沈殿タンク１１５にはＷＡＬを管１３９を介してコ
ーキング操作の図に示していない一次冷却器に連通ずる
図に示していない溜めまたは回収タンクから供給する。

石灰混合タンク１３５および予備沈殿タンク１１５のそ
れぞれに設けられている回転攪拌機１４０および１４１
をモータ１４３により駆動ベルト１４５および１４１を
介して駆動する。

予備沈殿タンク１１５およびシックナー清澄器１１７の
底部から固形分を間歇的に排出するために、溜め管１４
９および１５１をかかるタンク１１５およびシックナー
１１１のそれぞれの底部から溜め１５３に接続して任意
普通のように廃棄する。

溜め管からの排出物、特にシックナーからの下流を濾過
し、涙液をシックナー１１７からの溢流物と一緒にする
。

しかし、他のｐ過装置は図面に示さない。

種々の弁１５５は装置に用いる管の適当な位置に設ける
。

第２図に示す装置の作動は第１図に示す装置の作動と同
様である。

この場合、予備沈殿タンク１１５およびシックナー−清
澄器１１１のそれぞれにおいて予備沈殿および清澄化さ
れたＷＡＬを管１１３を介して蒸留塔８１の頂部に通し
、各トレイにおけるバブルキャンプを上向きに通るＷＡ
Ｌから導かれた熱不活性ガス、スチームおよび熱蒸気と
向流ストリッピング関係でトレイからトレイに下向きに
通す。

ＷＡＬからストリップされたアンモニアはデフレグメー
ターに通し、アンモニア排出管９３を経て冷却器および
アンモニア吸収器の如きある他の処理に送る。

蒸留器の底部において回収された熱蒸留器ボットムズま
たは残留液は管９９を介して熱交換器９５に通し、ここ
で空気またはある場合には管１０３を介して熱交換器９
５に入る天然ガス等の如き不活性非凝縮性ガスを予熱お
よび加湿し、次いで熱交換関係で向流的に下降残留アン
モニア液に通す。

液の残留熱は液体の部分蒸発による上昇ガスに大きい割
合で伝導し、この熱はガスにより混合チャンバー１０２
に運ばれ、熱加湿ガスは管１１１からの熱スチームで予
じめ混合する。

少量のスチームの熱含量はガスを蒸留器高温に加熱する
ように作用し、次いで不活性、非凝縮性ガスおよびスチ
ームの混合物を入口オリフィス１０２Ａを介して蒸留器
に導入する。

補助ストリッピングガスの予備加熱および加湿は蒸留塔
においてＷＡＬにすでに伝導したある熱を回収する作用
およびストリッピング塔の普通スチーム要件の１０〜３
０％をエネルギーの節約に置き替える作用をする。

第３図は本発明によるパイロット・アンモニア蒸留器に
より得た試験結果を示す曲線図である。

直接接触熱交換器において加熱されたスチームおよび空
気の種々の混合物を冶金コークス・プラントにおいて発
生した弱アンモニア液から揮発成分をストリップするの
に用いた。

５つの曲線はいづれも縦軸に蒸留器ボットムズ中に残留
する残留アンモニアの量（ｐｐｍ）をプロットし、横軸
には処理したＷＡＬのガロン当りの使用スチームの量（
ポンド）をプロットしている。

アンモニアのｐｐｍは対数でプロットした。

一番上側の曲線は空気の存在しないスチームの量を示し
次の４つの曲線それぞれは上から処理ＷＡＬのガロン当
りそれぞれ０．１０ポンド、０．２０ポンド、０．３０
ポンドおよび０．３５ポンドの加熱および加湿された空
気を用いた時に必要とされたスチームの量を示している
。

これらの試験中１６６’Ｆ〜２１１’Ｆ（７４〜９９°
Ｃ）の範囲の温度はアンモニア蒸留器を離れるガスに維
持し、蒸留器に入るスチームの温度は３２５’Ｆ（１６
０℃）にし、熱交換器から蒸留器の底部に通す加熱およ
び加湿された空気の温度は使用するガス流に左右される
けれども１９０〜２１２”Ｆ（９０〜１００’Ｃ）にし
た。

第３図の曲線に示すように、弱アンモニア液のガロン当
す０．１ｔｂの加熱および加湿された空気の使用は液中
のアンモニアを５０ ｐｐｍに減少するに要するスチー
ムの量を約１．１２〜約０．９４ポンド／ガ七ンに減少
し、またスチームを弱アンモニア液ツカロン当り０．１
８ポンド節約にすることがわかる。

同様に、液のガロン当り０．２０ポンドの加熱および加
湿した空気を添加することによって、スチームの必要量
が約０．８７ポンド／ガロンに減少し、これは処理した
液のガロンに対して約０．２５ポンドの節約になる。

また、第３図に示すデータは、曲線の間隔が曲線の左で
減少することから、加熱および加湿された空気で置換す
ることのできるスチームの量に対する制限のあることを
示している。

弱液のガロン当り０．３０ポンドの加熱および加湿され
た空気を添加した場合には約０．２９ポンドのスチーム
の節約、すなわち０．２０ポンドの加熱および加湿され
た空気の使用により０．０４ポンドの付加水素が節約さ
れ、弱アンモニア液のガロン当り０．３５ポンドの加熱
および加湿された空気の使用は約０．０１ポンドのスチ
ームを節約する。

それにもかかわらず、これらのデータは本発明の方法が
普通の方法における弱アンモニア液からアンモニアを除
去するのに必要とされるエネルギを著しい割合で節約す
ることのできることを示している。

本発明の範囲内においては装置を変形することができる
。

例えば、熱交換器は間接タイプまたは直接接触タイプの
ものを用いることができる。

しかしながら、かかる装置においてはガスを加熱するば
かりか交換期間中アンモニア蒸留器流出物から水分で飽
和され、これによってかかる飽和に要するスチームの量
が節約されるために直接接触タイプの熱交換器の使用が
好ましい。

図面に示すように蒸留器の底部からの熱流出液はすべて
熱交換装置に通すのが好ましく、普通最大の熱をガスに
付与するようにするから、ある状況においては蒸留器か
らの熱底部流出液の１部を熱交換装置に通すようにする
のが望ましい。

最後に、本発明においては熱交換器に二三の異なるガス
の任意の１種を用いることができ、その選択はアンモニ
アを貯蔵する最終使用に部分的影響する。

しかしながら、かかるガスの基本要件は石灰弱アンモニ
ア液に非凝縮で化学的に不活性であることである。

使用に適当な不活性ガスは空気；窒素；またはヘリウム
、アルゴン等の如き貴カスである。

これらの各不活性ガスはストリッピング操作から非揮発
液体流出物による熱交換により加熱および加湿すること
ができ、次いで主ストリッピングおよび加熱ガスと結合
し、この主ガスは通常スチームであるが、しかしある他
の加熱ガスに多成分ガスストリッピング媒体を形成する
。

次いで、多成分ストリッピング媒体を、例えば普通の蒸
留器タイプ装置の如き任意適当な収納装置に通し、ここ
でストリッピング媒体は揮発性材料を含有する液体から
かかる揮発性材料の所望ストリッピングを達成する作用
をする。

ガスの選択は目的使用におけるコストおよび適合性に作
用する。

例えば、アンモニアを弱アンモニア液から除去した後に
、アンモニアを単に破壊する場合には、空気は安価でか
つアンモニアの燃焼を支えるのに必要な酸素を供給する
から、空気は理想な補助ストリッピングガスである。

他方において硫酸スクラソパーを用いて硫酸アンモニウ
ムを製造する必要がある場合には、窒素またはアルゴン
の如き不活性ガスが好ましい。

しかし、かかるガスのコストに基因して、サイクル配置
を使用し、これによりこれらのガスはアンモニアおよび
他のガスから分離することができ、熱交換器に循環でき
る。

例えば、アルゴンまたは窒素の如き明らかに高価なガス
を補助不活性ストリッピングガスを用いる場合には、不
活性ガスをいわゆるアンモニア飽和器または普通の噴霧
吸収配置の如き任意適当なアンモニア除去装置を通すこ
とによって蒸留器の頂部から通るアンモニア付随する蒸
気から分離することができる。

かかるアンモニア除去装置において、ガスは硫酸溶液ま
たは他の適当な吸収媒体と接触させアンモニアをガスか
ら除去する。

次いで、残留蒸気および不活性ガスを普通の水分除去器
に通し、脱水分不活性ガスを本発明における熱交換器に
逆循環する。

同様に、多量の二酸化炭素を含有するコークス炉ガス等
の如きガスを用いる場合には、蒸留器において石灰ＷＡ
Ｌ（ＷＡＬ）と接触する際に炭酸カルシウムを形成し、
この結果蒸留器を汚染する。

このために、かかるガスを補助ストリッピングガスとし
て用いる前に二酸化炭素を除去する必要がある。

かかる除去は二酸化炭素含有ガスを例えば苛性ソーダ溶
液の如き適当な二酸化炭素吸収溶液と噴霧塔または充填
塔等内で最初に接触させることによって容易に達成する
ことができる。

また、本発明はアンモニア・ストリッピング操作に用い
ることができ、かかる操作に適当な装置あるいは変形装
置を広く用いることができる。

また、本発明は熱ス） ＩＪツピングガス・を熱体から
揮発成分をストリップする他のストリッピング操作に広
く用いることができる。

このために、効果的な不活性補助ガスの予熱を達成し、
かかる補助ガスを主熱ストリッピングガスと一緒に液体
の揮発性化合物のストリッピングを行なうことのできる
装置に通す任意装置は本発明を十分に実施する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施する装置の１例構造を示す説
明線図、第２図は本発明方法を実施する好適装置の構造
を示す説明用線図および第３図は二三の異なる熱ガス流
を用いアンモニアを弱アンモニア液からある残留濃度に
除去するのに必要とされるスチーム・の量の比較曲線図
である。 ＩＬ８１・・・・・・アンモニア蒸留器、１３．８５・
・・・・・トレイ、１５，８２・・・・・・胴、１７、
８７−・−・−バブル・キャンプ・アセンブリー、１８
・・・・・・堰、１９、８９・・・・・・降下管または
溢流管、２１・・・・・・上部または遊離レグ・セクシ
ョン、２３・・・・・・下部または固定レグ・セクショ
ン、２５・・・・・・割出し板、２７・・・・・・中心
ガス・オリフィス、２９・・・・・・液体レベルを維持
する堰、３Ｌ３９，４９，５Ｌ５３．５５，５７，１０
５，１１Ｌ１１３゜１３１．１３９・・・・・・管、３
３ ・・−・タンク、３５・・・石灰供給管、３７・・
・・・・スチーム管、４Ｌ９１・・・・・・デフレグメ
ーター、４３・・・・・・供給管、４５・・・・・・戻
し管、４γ、９５・・・・・・熱交換器、４８・・・・
・・パンフル、５５Ａ、５７Ａ・・・・・・分配器リン
ク、５９・・・・・・弁、６１・・・・・・弱アンモニ
ア供給管、６３・・・・・・アンモニア蒸気管、６５・
・・・・・排水管、９３・・・・・・アンモニア排出管
、９７・・・・・・熱交俟プレートまたはパンフル、９
９・・・・・・蒸留器底部管、１０１・・・・・・ガス
管、１０２・・・・・・混合チャンバー、１０２Ａ・・
・・・・オリフィス、１０３・・・・・・ガス入口管、
１０７・・・・・・ボイラー、１０９・・・・・・燃焼
チャンバー、１１５・・・・・・予備沈殿および混合タ
ンク、１１７・・・・・・沈降タンクまたはシックナー
、１２１・・・・・・レーキ羽根、１２３・・・・・・
レーキを支持するシャフト、１２５・・・・・・モータ
駆動減速機、１２γ、１４５，１４７・・・・・・駆動
ベルト、１２９・・・・・・円囲デフレクタ−プレート
、１３３・・・・・・円囲堰−溝または樋、１３４・・
・・・・液体本体の表面、１３５・・・・・・混合タン
ク、１４０゜１４１・・・・・・回転攪拌機、１４３・
・・・・・モータ、１４９．１５１・・・・・・溜め管
、１５３・・・・・・溜め、１５５・・・・・・弁。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 熱主ガス、および該主ガスとストリッピング塔に供
   給する前にストリッピング塔の底部から誘導された廃熱
   で加熱する不活性熱補助ストリッピングガスの両者をス
   トリッピング塔において液体に通すことを特徴とするス
   トリッピング塔において熱ガスにより揮発性成分を液体
   から除去する方法。 ２ 熱補助ガスを前記液体による直接熱交換接触によっ
   て加熱および加湿する特許請求の範囲第１項記載の方法
   。 ３ 不活性補助ストリッピングガスを揮発性成分から分
   離し、主ガスおよび補助ストリッピングガスにすでに曝
   した液体による熱交換によって再加熱するために逆循環
   させ、次いでかかる液体に再び通す特許請求の範囲第１
   項記載の方法。 ４ 熱主ガスを液体に最初に通して液体から揮発成分を
   駆出し、かようにストリップした揮発成分を液体の付近
   から除去し、しかる後に液体を熱交換により不活性ガス
   を加熱するために除去使用して不活性補助ストリッピン
   グガスを形成し、次いでこの補助ストリッピングガスを
   多成分ガスストリッピング媒体の１部として熱主ガスと
   共に揮発成分を完全に駆出しない液体と接触させる特許
   請求の範囲第１〜３項のいずれか一つの項記載の方法。 ５ 熱主ストリッピングガスはスチームからなり、除去
   された加熱液体を補助ストリッピングガスに向流的に熱
   交換状態で通す特許請求の範囲第１〜４項のいずれか一
   つの項記載の方法。 ６ 揮発性成分は弱アンモニア液体からなる液体から除
   去したアンモニアからなる特許請求の範囲第１〜５項の
   いずれか一つの項記載の方法。 ７ 実質的に不活性な補助ストリッピングガスは二酸化
   炭素を含有し、最初に吸収媒体に通して弱アンモニア液
   と接触する前に二酸化炭素を除去する特許請求の範囲第
   ６項記載の方法。 ８ アンモニアを駆出した液体を不活性補助ガスと熱交
   換関係に通す前に清澄による特許請求の範囲第６または
   １項記載の方法。 ９ アンモニアを駆出した液体を、弱アンモニア液の状
   態で接触させる前に、多成分ガスストリッピング媒体で
   清澄にする特許請求の範囲第８項記載の方法。 １０供給液体の揮発成分を揮発させて揮発性成分に富ん
   だガスおよび熱揮発成分に乏しい液体流出物を生成する
   ために熱主ガスおよびかかる供給液体をコンテナー内で
   接触させる装置；液体流出物と該液体流出物における顕
   熱により加熱される不活性熱補助スｌ−’Ｊツピングガ
   スとを導入する熱交換器からの加熱補助ストリッピング
   ガスを、ｐｎｆｅ供給液体を更に加熱しかつ前記供給液
   体からの揮発するために熱主ガスを供給する前記コンテ
   ナーに供給する装置から構成されてなることを特徴とす
   る揮発成分を除去する蒸気ストリッピング装置。 １１ 熱交換器を直接接触向流熱交換器とする特許請
   求の範囲第１０項記載の装置。 １２熱主ガスを液体に通す前に補助ストリッピングガス
   をかかる熱主ガス七結合させる特許請求の範囲第１０ま
   たは１１項記載の装置。 １３熱主ガスをスチームとし、液体を弱アンモニア液と
   した特許請求の範囲第１２項記載の装置。 １４弱アンモニア液から駆出されたアンモニア蒸気およ
   びコンテナーから除去される不活性補助ストリッピング
   ガスからアンモニアを分離する分離装置および残留不活
   性補助ストリッピングガスを再加熱のための熱交換器に
   コンテナーに通す前に循環する装置からなる特許請求の
   範囲第１３項記載の装置。 １５残留弱アンモニア液として熱交換器に通す前に弱ア
   ンモニア液を清澄にする清澄化装置からなる特許請求の
   範囲第１４項記載の装置。 １６弱アンモニア液をコンテナーに通す前に弱アンモニ
   ア液を清澄化装置に通すようにした特許請求の範囲第１
   ５項記載の装置。 １７清澄化装置をライミフグ（Ｉｉｍｉｎｇ）および予
   備沈殿装置の次に位置した沈降タンクとした特許請求の
   範囲第１０項記載の装置。 １８補助ストリツピングガスは二酸化炭素含有不活性ガ
   ス源からなり、熱交換器に通す前に不活性ガスを吸収装
   置に通して二酸化炭素を除去するようにした特許請求の
   範囲第１０〜１３項のいずれか一つの項記載の装置。