CN1324003C - N－甲基乙酰胺的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是提供一种以醋酸和甲胺为原料，适合工业化生产制备N-甲基乙酰胺的生产工艺，该工艺分为1胺化；2蒸水、蒸酸；3成品分馏三大步。本发明解决了在生产过程中对设备的腐蚀问题，同时有利于环保，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及以醋酸和甲胺为原料制备N-甲基乙酰胺的工艺。
背景技术
N-甲基乙酰胺属农药、医药等有机合成中间体，因它具有溶解有机物的良性能，所以在有机合成中常用作溶剂，如广泛用于制药工业中，作为合成头孢菌素的溶剂。有关N-甲基乙酰胺的制备方法，国内外报道资料较少，早期报道的制法是以乙酰胺和甲胺盐酸盐在共熔下通过氨基交换反应来完成的，收率75％；而近期资料中大都以综述的方式简要介绍脂肪酸的酰胺类化合物的制备路线，是用其相对应的有机酸和相应的胺类经脱水反应获得所要的酰胺。而早期报道的乙酰胺法，因乙酰胺制备就较为麻烦，且甲胺盐酸盐在蒸发时腐蚀性极强，不适合工业化大生产；而后期的综述提供的有机酸和胺法，未见有工艺条件的报道。
发明内容
本发明是提供一种以醋酸和甲胺为原料，适合工业化生产制备N-甲基乙酰胺的生产工艺
本发明工艺分为1、胺化；2、蒸水、蒸酸；3、成品分馏三大步。
其中胺化是先加入醋酸，再加入甲胺，反应式为：
CH3COOH+CH3NH2→CH3CONHCH3+H2O
反应温度70--80℃，反应时间2小时。
由于胺化后产物中有游离的醋酸存在，蒸馏前可以用碱如氢氧化钾中和除去，但会产生醋酸盐，长时间积存会影响蒸馏，需经常清洗。
本发明胺化反应后采用蒸馏除去酸，就是在分馏塔中，先常压下加热至100℃蒸水，当测PH显酸性时，蒸水结束，然后再减压分馏蒸酸，取100-110℃馏分，测酸度达到≤1％g/ml时，结束蒸酸，再转入成品分馏，直至蒸干。
本发明提供了一种用有机酸和胺法制备N-甲基乙酰胺的生产工艺，解决了在生产过程中对设备的腐蚀问题，同时有利于环保，更适合工业化大生产。
具体实施方式
在胺化罐里加入200kg醋酸，再加入一甲胺98kg，在反应温度70--80℃下反应时间2小时，生成N-甲基乙酰胺粗品，转入成品分馏罐。在成品分馏中，先常压下加热至气温99±2℃，用PH试纸测馏出物显酸性，即为蒸水结束；然后在真空0.096Mpa条件下，采用回流分馏，液温控制在125-135℃，取100-110℃馏分，当测酸度≤1％g/ml时，水份≤0.2％g/ml时，蒸酸结束，再转入成品分馏，在真空0.096Mpa条件下，液温控制在125-135℃条件下，直至蒸干为止，得成品210kg。
Claims (1)
1.一种N-甲基乙酰胺的生产工艺，其特征是：以醋酸和甲胺为原料，先经过胺化，然后在分馏塔中，先常压下加热蒸掉水，然后再减压分馏，蒸掉酸，最后成品分馏，所述胺化是先加入醋酸，再加入甲胺，反应温度70～80℃，反应时间2小时。
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