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包覆荧光粉、制法及含有包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料 Download PDF

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Abstract

包覆荧光粉、制法及含有包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料,涉及荧光粉及其制法,还涉及长余辉荧光涂料,包覆荧光粉由以下组分,按重量比:荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂=1∶0.1～0.5∶0.1～0.3∶0.01～0.10组成,本发明的包覆荧光粉,不发生水解,失光率小,可用作荧光层,受外界自然条件影响较小。长余辉荧光水性涂料含有水性树酯、包覆荧光粉、助剂、交联剂,施工简便,无毒无害应用范围广,称之“绿色荧光涂料”。

Description

包覆荧光粉、制法及含有包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料
本发明涉及荧光粉及其制法，还涉及长余辉荧光涂料，尤其是长余辉荧光水性涂料。
目前，荧光粉由其成分决定，遇水易水解失光，因为其水解、失光太快。在涂料方面更是只能制成溶剂型荧光涂料，无法制成水性荧光涂料。
本发明的目的是提供一种不水解失光，制法简单的包覆荧光粉及其制法，另一个目的是提供一种以包覆荧光粉为荧光材料，涂膜性能良好，无污染，应用范围广的长余辉荧光水性涂料。
本发明的包覆荧光粉，由荧光粉、包覆材料、助剂、交联剂组成，各组分重量比为：荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂=1∶0.1～0.5∶0.1～0.3∶0.01～0.10，
其中荧光粉为Sr2-4Al2-14O4-25:Eu2+及Dy3+或Ca2-4Al2-14O4-25:Eu2+及Dy3+；
包覆材料可采用氟树脂、丙烯酸树酯、甲基丙烯酸树酯、有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树酯、醇酸树酯或不饱和树酯；
助剂采用BYK系列；
交联剂采用六次甲基二异氰酸酯三聚体。所述的各组分重量比优选：荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂=1∶0.3～0.5∶0.1～0.3∶0.05～0.10。
结合包覆材料的性能及价格，本发明的包覆材料优选氟树酯、有机硅树脂或丙烯酸树脂。
本发明包覆荧光粉的制法：(一)配制：将定量荧光粉中加入其重量0.1～0.5倍的包覆材料，充分搅拌1.5～2.5小时后，加入荧光粉重量0.1～0.3倍的助剂，搅拌0.5～2小时后，加入荧光粉重量0.01～0.10倍的交联剂，搅拌下熟化20～40分钟得混合液；
(二)干燥、粉碎：将混合液倒入锡箔纸上，湿膜厚度为0.5～3mm，经固化或在100～120℃干燥2～3小时冷却至玻璃化温度以下，进行粉碎、筛出250～300目的细粉备用。
干燥、粉碎也可以采用下述方法，
(二)干燥、粉碎：将混合液在喷雾干燥器中脱去溶剂，含溶剂气体经除尘器后排空，干燥温度150～250℃，筛出粒度250～300目细粉。
本发明的包覆荧光粉，荧光粉经包覆材料包覆，不发生水解，失光率小，不仅可以直接喷洒在粘着剂上形成荧光层，而且可以作为荧光水性涂料的原料，受外界自然条件影响较小，荧光时间长，使用寿命长。
含有包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料，含有水性树酯、包覆荧光粉、助剂、交联剂，各组分重量比为：水性树酯∶包覆荧光粉∶助剂∶交联剂=1∶0.2～0.5∶0.02～0.04∶0.03～0.05，
其中水性树酯可采用水性氟树酯、水性丙烯酸树酯、水性环氧树酯或水性醇酸树酯；
助剂可采用EFKA系列或BYK系列；
交联剂采用间苯二异丙基二异氰酸酯。所述的各组分重量比优选：水性树酯∶包覆荧光粉∶助剂∶交联剂=1∶0.03～0.04∶0.02～0.04∶0.03～0.04。
目前可采用的水性树酯很多，考虑涂膜性能，水性树酯优选水性氟树酯、水性丙烯酯树酯。
另外，本发明长余辉荧光水性涂料，还含有填料SiO2、ZnO、CaCO3或BaSO4，填料用量为水性树脂重量的0～0.05倍。
长余辉荧光水性涂料制法：将水性树脂和包覆荧光粉按1∶0.2～0.5的重量比，投入反应器中，同时加入水性树脂重量0.02～0.04倍的助剂，搅拌1～3小时后，加入水性树脂重量0.03～0.05倍的交联剂，搅拌均匀后即成可常温固化的长余辉荧光水性涂料。
本发明长余辉荧光水性涂料具有以下特点：
●水作为溶剂，没有有机溶剂的污染：荧光粉没有放射性物质，
  无毒无害。称之“绿色荧光涂料”。
●施工简便，喷涂、辊涂、刷涂均可，常温固化。
●应用范围广，水泥、钢铁、陶瓷、塑料、织布等表面均可涂
  装，装饰性强。
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但不仅限于以下实施例。
实施例1
在1升反应釜内，加入112.4g(固含量53％)氟树脂和荧光粉(Sr2-4AL2O4:Eu 2+、DY3+)106g，充分搅拌2小时，加入31.8g BYK333，搅拌1小时加入21.2g六次甲基二异氰酸酯，继续搅拌30分钟后，倒入锡箔纸盘中，湿膜厚度在1～3mm，经7天室温固化，在粉碎机内粉碎，筛出250～300目的细粉，即得氟树脂包覆荧光粉。
实施例2～7
操作步骤和反应条件同实施例1，各组分配比见表1，所得包覆荧光粉性能见表2。
表1    实施例2～7各组分配比(wt/wt)
原料 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 实例7
荧光粉 1  1  1  1
氟树脂 0.3  0.5  0.1
甲基丙烯酸羟甲酯 0.4
有机硅树酯 0.5
环氧树酯 0.3
助剂 0.1  0.3  0.15 0.15 0.1  0.15
六次甲基二异氰酸酯 0.1  0.05  0.01 0.05  0.1
环烷酸盐 0.06
表2    包覆荧光粉性能
测定项目 例1 例2 例3 例4 例5 例6 例7
包覆率    ％ 98.5  98  98.5  95  99.5  97  95
耐水浸性10日失光％ 1.5  2  1.5  5  0.5  2.5  5
耐水浸性20日失光％ 2  2.5  2  6.0  0.5  3  6
耐水浸性30日失光％ 2  2.5  2  6.8  0.5  3  6.8
实施例8
取100g水性氟树脂(固含量为40％)和14g包覆荧光粉，加入250ml反应器中，在搅拌下加入1.2g助剂BYK，快速搅拌2～3小时，加入4.6g交联剂间苯二异丙基二异氰酸酯，均匀后便可涂膜应用。
实施例9～12
操作步骤和反应条件同实施例8，各组分配比见表3，所得长余辉荧光水性涂料性能见表4～6。
表3    实施例9～12各组分重量比
原料 实例9 实例10 实例11 实例12
水性氟树酯 1  1  1
水性丙烯酸树酯  1
包覆荧光粉 0.35  0.35  0.2  0.5
助剂 0.03  0.03  0.02  0.04
填料 0.05  0.05  0.03  0.04
交联剂 0.05  0.05  0.04  0.03
表4    涂膜物理性能数据
测定项目  实例8 实例9 实例10 实例11 实例12
涂膜外观 均匀无弊病符合要求
粘度涂4杯/秒  75  75  75  76  78
细度μm  25  25  25  28  30
干燥时间/时  2  2  2  2  3
完全固化/日  7  7  7  7  7
弯曲mm  1  1  1  1  1
附着力(划格法)mm  1  1  1  1  1
冲击强度cm  50  50  50  40  40
遮盖率g/m2  140  140  140  150  150
膜厚μm  75  75  75  90  100
表5    涂膜光学性能
测试项且  实例8 实例9 实例10 实例11 实例12
发光颜色  黄绿 黄绿 黄绿 黄绿 黄绿
发光波长  520  520  520  520  520
初余辉辉度mcd/m2  621.3  621.3  621.3  631.3  631.3
10min余辉辉度mcd/m2  400  400  400  380  380
60min余辉辉度mcd/m2  60  60  60  56  56
可见荧光时间/时  12  12  12  12  12
表6    涂膜耐化学腐蚀性能
测试项目 实例8 实例9 实例10 实例11 实例12
耐水性/时 300小时无变化 300小时无变化 300小时无变化 300小时无变化 300小时无变化
耐碱性/时 200小时无变化 200小时无变化 200小时无变化 200小时无变化 200小时无变化
耐洗刷性/次 1000次以上 1000次以上 1000次以上 有微量粉粒 有微量粉粒
耐酸性/时 100小时无变化 100小时无变化 100小时无变化 100小时无变化 100小时无变化

Claims (9)

1、包覆荧光粉，由荧光粉、包覆材料、助剂、交联剂组成，各组分重量比为：荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂=1∶0.1～0.5∶0.1～0.3∶0.01～0.10，
其中荧光粉为Sr2-4Al2-14O4-25:Eu2+及Dy3+或Ca2-4Al2-14O4-25:Eu2+及Dy3+；
包覆材料可采用氟树脂、丙烯酸树酯、甲基丙烯酸树酯、有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树酯、醇酸树酯或不饱和树酯；
助剂采用BYK系列；
交联剂采用六次甲基二异氰酸酯三聚体。
2、如权利要求1所述的包覆荧光粉，所述的各组分重量比优选：荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂=1∶0.3～0.5∶0.1～0.3∶0.05～0.10。
3、如权利要求1所述的包覆荧光粉，所述的包覆材料优选氟树酯、有机硅树脂或丙烯酸树脂。
4、如权利要求1、2或3所述的包覆荧光粉的制法：(一)配制：将定量荧光粉中加入其重量0.1～0.5倍的包覆材料，充分搅拌1.5～2.5小时后，加入荧光粉重量0.1～0.3倍的助剂，搅拌0.5～2小时后，加入荧光粉重量0.01～0.10倍的交联剂，搅拌下熟化20～40分钟得混合液；
(二)干燥、粉碎：将混合液倒入锡箔纸上，湿膜厚度为0.5～3mm，经固化或在100～120℃干燥2～3小时冷却至玻璃化温度以下，进行粉碎，筛出250～300目的细粉备用。
5、如权利要求4所述的包覆荧光粉的制法：干燥、粉碎也可以采用下述方法，
(二)干燥、粉碎：将混合液在喷雾干燥器中脱去溶剂，含溶剂气体经除尘器后排空，干燥温度150～250℃，粒度在250～300目。
6、含有权利要求1、2或3所述的包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料，含有水性树酯、包覆荧光粉、助剂、交联剂，各组分重量比为：水性树酯∶包覆荧光粉∶助剂∶交联剂=1∶0.2～0.5∶0.02～0.04∶0.03～0.05，
其中水性树酯可采用水性氟树酯、水性丙烯酸树酯、水性环氧树酯或水性醇酸树酯；
助剂可采用EFKA系列或BYK系列；
交联剂采用间苯二异丙基二异氰酸酯。
7、如权利要求6所述的长余辉荧光水性涂料，所述的各组分重量比优选：水性树酯∶包覆荧光粉∶助剂∶交联剂=1∶0.03～0.04∶0.02～0.04∶0.03～0.04。
8、如权利要求6所述的长余辉荧光水性涂料，所述的水性树酯优选水性氟树酯、水性丙烯酯树酯。
9、如权利要求6所述的长余辉荧光水性涂料，还含有填料SiO2、ZnO、CaCO3或BaSO4，填料用量为水性树酯重量的0～0.05倍。
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