CN1159387C - 包覆荧光粉、制法及含有包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料 - Google Patents
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包覆荧光粉、制法及含有包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料，涉及荧光粉及其制法，还涉及长余辉荧光涂料，包覆荧光粉由以下组分，按重量比：荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂＝1∶0.1～0.5∶0.1～0.3∶0.01～0.10组成，本发明的包覆荧光粉，不发生水解，失光率小，可用作荧光层，受外界自然条件影响较小。长余辉荧光水性涂料含有水性树脂、包覆荧光粉、助剂、交联剂，施工简便，无毒无害应用范围广，称之“绿色荧光涂料”。
Description
本发明涉及荧光粉及其制法，还涉及长余辉荧光涂料，尤其是长余辉荧光水性涂料。
目前，荧光粉由其成分决定，遇水易水解失光，因为其水解、失光太快。在涂料方面更是只能制成溶剂型荧光涂料，无法制成水性荧光涂料。
本发明的目的是提供一种不水解失光，制法简单的包覆荧光粉及其制法，另一个目的是提供一种以包覆荧光粉为荧光材料，涂膜性能良好，无污染，应用范围广的长余辉荧光水性涂料。
本发明的包覆荧光粉，由荧光粉、包覆材料、助剂、交联剂组成，各组分重量比为：荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂＝1∶0.1～0.5∶0.1～0.3∶0.01～0.10，
其中荧光粉为Sr2-4Al2-14O4-25:Eu2+，Dy3+或Ca2-4Al2-14O4-25:Eu2+，Dy3+；
包覆材料采用氟树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂、有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂或不饱和树脂；
助剂采用BYK系列；
交联剂采用六次甲基二异氰酸酯三聚体。所述的各组分重量比优选：荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂＝1∶0.3～0.5∶0.1～03∶0.05～0.10。
结合包覆材料的性能及价格，本发明的包覆材料优选氟树脂、有机硅树脂或丙烯酸树脂。
本发明包覆荧光粉的制法：(一)配制：将定量荧光粉中加入其重量0.1～0.5倍的包覆材料，充分搅拌1.5～2.5小时后，加入荧光粉重量0.1～0.3倍的助剂，搅拌0.5～2小时后，加入荧光粉重量0.01～0.10倍的交联剂，搅拌下熟化20～40分钟得混合液；
(二)干燥、粉碎：将混合液倒入锡箔纸上，湿膜厚度为0.5～3mm，经固化或在100～120℃干燥2～3小时冷却至玻璃化温度以下，进行粉碎、筛出250～300目的细粉备用。
干燥、粉碎也可以采用下述方法，
(二)干燥、粉碎：将混合液在喷雾干燥器中脱去溶剂，含溶剂气体经除尘器后排空，干燥温度150～250℃，筛出粒度250～300目细粉。
本发明的包覆荧光粉，荧光粉经包覆材料包覆，不发生水解，失光率小，不仅可以直接喷洒在粘着剂上形成荧光层，而且可以作为荧光水性涂料的原料，受外界自然条件影响较小，荧光时间长，使用寿命长。
含有包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料，含有水性树脂、包覆荧光粉、助剂、交联剂，各组分重量比为：水性树脂∶包覆荧光粉∶助剂∶交联剂＝1∶0.2～0.5∶0.02～0.04∶0.03～0.05，
其中水性树脂采用水性氟树脂、水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂或水性醇酸树脂；
助剂采用EFKA系列或BYK系列；
交联剂采用间苯二异丙基二异氰酸酯。所述的各组分重量比优选：水性树脂∶包覆荧光粉∶助剂∶交联剂＝1∶0.03～0.04∶0.02～0.04∶0.03～0.04。
自前可选用的水性树脂很多，考虑涂膜性能，水性树脂优选水性氟树脂或水性丙烯酸树脂。
另外，本发明长余辉荧光水性涂料，还含有填料SiO2、ZnO、CaCO3或BaSO4，填料用量为水性树脂重量的0～0.05倍。
长余辉荧光水性涂料制法：将水性树脂和包覆荧光粉按1∶0.2～0.5的重量比，投入反应器中，同时加入水性树脂重量0.02～0.04倍的助剂，搅拌1～3小时后，加入水性树脂重量0.03～0.05倍的交联剂，搅拌均匀后即成可常温固化的长余辉荧光水性涂料。
本发明长余辉荧光水性涂料具有以下特点：
●水作为溶剂，没有有机溶剂的污染；荧光粉没有放射性物质，无毒无害。称之“绿色荧光涂料”。
●施工简便，喷涂、辊涂、刷涂均可，常温固化。
●应用范围广，水泥、钢铁、陶瓷、塑料、织布等表面均可涂装，装饰性强。
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但不仅限于以下实施例。
实施例1
在1升反应釜内，加入112.4g(固含量53％)氟树脂和荧光粉(Sr2-4AL2O4:Eu2+，Dy3+)106g，充分搅拌2小时，加入31.8g BYK333，搅拌1小时加入21.2g六次甲基二异氰酸酯，继续搅拌30分钟后，倒入锡箔纸盘中，湿膜厚度在1～3mm，经7天室温固化，在粉碎机内粉碎，筛出250～300目的细粉，即得氟树脂包覆荧光粉。
实施例2～7
操作步骤和反应条件同实施例1，各组分配比见表1，所得包覆荧光粉性能见表2。
表1 实施例2～7各组分配比(wt/wt)
| 原料 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 实例5 | 实例6 | 实例7 |
| 荧光粉 | 1 | 1 | 1 | 1 | ||
| 氟树脂 | 0.3 | 0.5 | 0.1 | |||
| 甲基丙烯酸羟甲酯 | 0.4 | |||||
| 有机硅树脂 | 0.5 | |||||
| 环氧树脂 | 0.3 | |||||
| 助剂 | 0.1 | 0.3 | 0.15 | 0.15 | 0.1 | 0.15 |
| 六次甲基二异氰酸酯 | 0.1 | 0.05 | 0.01 | 0.05 | 0.1 | |
| 环烷酸盐 | 0.06 |
表2 包覆荧光粉性能
| 测定项目 | 例1 | 例2 | 例3 | 例4 | 例5 | 例6 | 例7 |
| 包覆率％ | 98.5 | 98 | 98.5 | 95 | 99.5 | 97 | 95 |
| 耐水浸性10日失光％ | 1.5 | 2 | 1.5 | 5 | 0.5 | 2.5 | 5 |
| 耐水浸性20日失光％ | 2 | 2.5 | 2 | 6.0 | 0.5 | 3 | 6 |
| 耐水浸性30日失光％ | 2 | 2.5 | 2 | 6.8 | 0.5 | 3 | 6.8 |
实施例8
取100g水性氟树脂(固含量为40％)和14g包覆荧光粉，加入250ml反应器中，在搅拌下加入1.2g助剂BYK，快速搅拌2～3小时，加4.6g交联剂间苯二异丙基二异氰酸酯，均匀后便可涂膜应用。
实施例9～12
操作步骤和反应条件同实施例8，各组分配比见表3，所得长余辉荧光水性涂料性能见表4～6。
表3 实施例9～12各组分重量比
| 原料 | 实例9 | 实例10 | 实例11 | 实例12 |
| 水性氟树脂 | 1 | 1 | 1 | |
| 水性丙烯酸树脂 | 1 | |||
| 包覆荧光粉 | 0.35 | 0.35 | 0.2 | 0.5 |
| 助剂 | 0.03 | 0.03 | 0.02 | 0.04 |
| 填料 | 0.05 | 0.05 | 0.03 | 0.04 |
| 交联剂 | 0.05 | 0.05 | 0.04 | 0.03 |
表4 涂膜物理性能数据
| 测定项目 | 实例8 | 实例9 | 实例10 | 实例11 | 实例12 |
| 涂膜外观 | 均匀无弊病符合要求 | ||||
| 粘度涂4杯/秒 | 75 | 75 | 75 | 76 | 78 |
| 细度μm | 25 | 25 | 25 | 28 | 30 |
| 干燥时间/时 | 2 | 2 | 2 | 2 | 3 |
| 完全固化/日 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
| 弯曲mm | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 附着力(划格法)mm | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 冲击强度cm | 50 | 50 | 50 | 40 | 40 |
| 遮盖率g/m2 | 140 | 140 | 140 | 150 | 150 |
| 膜厚μm | 75 | 75 | 75 | 90 | 100 |
表5 涂膜光学性能
| 测试项目 | 实例8 | 实例9 | 实例10 | 实例11 | 实例12 |
| 发光颜色 | 黄绿 | 黄绿 | 黄绿 | 黄绿 | 黄绿 |
| 发光波长 | 520 | 520 | 520 | 520 | 520 |
| 初余辉辉度mcd/m2 | 621.3 | 621.3 | 621.3 | 631.3 | 631.3 |
| 10min余辉辉度mcd/m2 | 400 | 400 | 400 | 380 | 380 |
| 60min余辉辉度mcd/m2 | 60 | 60 | 60 | 56 | 56 |
| 可见荧光时间/时 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
表6 涂膜耐化学腐蚀性能
| 测试项目 | 实例8 | 实例9 | 实例10 | 实例11 | 实例12 |
| 耐水性/时 | 300小时无变化 | 300小时无变化 | 300小时无变化 | 300小时无变化 | 300小时无变化 |
| 耐碱性/时 | 200小时无变化 | 200小时无变化 | 200小时无变化 | 200小时无变化 | 200小时无变化 |
| 耐洗刷性/次 | 1000次以上 | 1000次以上 | 1000次以上 | 有微量粉粒 | 有微量粉粒 |
| 耐酸性/时 | 100小时无变化 | 100小时无变化 | 100小时无变化 | 100小时无变化 | 100小时无变化 |
Claims (9)
1、包覆荧光粉，由荧光粉、包覆材料、助剂、交联剂组成，各组分重量比为：荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂＝1∶0.1～0.5∶0.1～0.3∶0.01～0.10，
其中荧光粉为Sr2-4Al2-14O4-25:Eu2+，Dy3+或Ca2-4Al2-14O4-25:Eu2+，Dy3+；
包覆材料采用氟树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂、有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂或不饱和树脂；
助剂采用BYK系列；
交联剂采用六次甲基二异氰酸酯三聚体。
2、如权利要求1所述的包覆荧光粉，所述的各组分重量比为：荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂＝1∶0.3～0.5∶0.1～0.3∶0.05～0.10。
3、如权利要求1所述的包覆荧光粉，所述的包覆材料采用氟树脂、有机硅树脂或丙烯酸树脂。
4、如权利要求1、2或3所述的包覆荧光粉的制法：(一)配制：将定量荧光粉中加入其重量0.1～0.5倍的包覆材料，充分搅拌1.5～2.5小时后，加入荧光粉重量0.1～0.3倍的助剂，搅拌0.5～2小时后，加入荧光粉重量0.01～0.10倍的交联剂，搅拌下熟化20～40分钟得混合液；
(二)干燥、粉碎：将混合液倒入锡箔纸上，湿膜厚度为0.5～3mm，经固化或在100～120℃干燥2～3小时冷却至玻璃化温度以下，进行粉碎，筛出250～300目的细粉备用。
5、如权利要求4所述的包覆荧光粉的制法：干燥、粉碎采用下述方法，
(二)干燥、粉碎：将混合液在喷雾干燥器中脱去溶剂，含溶剂气体经除尘器后排空，干燥温度150～250℃，粒度在250～300目。
6、含有权利要求1、2或3所述的包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料，含有水性树脂、包覆荧光粉、助剂、交联剂，各组分重量比为：水性树脂∶包覆荧光粉∶助剂∶交联剂＝1∶0.2～0.5∶0.02～0.04∶0.03～0.05，
其中水性树脂采用水性氟树脂、水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂或水性醇酸树脂；
助剂采用EFKA系列或BYK系列；
交联剂采用间苯二异丙基二异氰酸酯。
7、如权利要求6所述的长余辉荧光水性涂料，所述的各组分重量比为：水性树脂∶包覆荧光粉∶助剂∶交联剂＝1∶0.03～0.04∶0.02～0.04∶0.03～0.04。
8、如权利要求6所述的长余辉荧光水性涂料，所述的水性树脂采用水性氟树脂、水性丙烯酸树脂。
9、如权利要求6所述的长余辉荧光水性涂料，还含有填料SiO2、ZnO、CaCO3或BaSO4，填料用量为水性树脂重量的0～0.05倍。
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