CN1159387C - 包覆荧光粉、制法及含有包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料 - Google Patents
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Abstract
包覆荧光粉、制法及含有包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料,涉及荧光粉及其制法,还涉及长余辉荧光涂料,包覆荧光粉由以下组分,按重量比:荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂=1∶0.1~0.5∶0.1~0.3∶0.01~0.10组成,本发明的包覆荧光粉,不发生水解,失光率小,可用作荧光层,受外界自然条件影响较小。长余辉荧光水性涂料含有水性树脂、包覆荧光粉、助剂、交联剂,施工简便,无毒无害应用范围广,称之“绿色荧光涂料”。
Description
本发明涉及荧光粉及其制法,还涉及长余辉荧光涂料,尤其是长余辉荧光水性涂料。
目前,荧光粉由其成分决定,遇水易水解失光,因为其水解、失光太快。在涂料方面更是只能制成溶剂型荧光涂料,无法制成水性荧光涂料。
本发明的目的是提供一种不水解失光,制法简单的包覆荧光粉及其制法,另一个目的是提供一种以包覆荧光粉为荧光材料,涂膜性能良好,无污染,应用范围广的长余辉荧光水性涂料。
本发明的包覆荧光粉,由荧光粉、包覆材料、助剂、交联剂组成,各组分重量比为:荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂=1∶0.1~0.5∶0.1~0.3∶0.01~0.10,
其中荧光粉为Sr2-4Al2-14O4-25:Eu2+,Dy3+或Ca2-4Al2-14O4-25:Eu2+,Dy3+;
包覆材料采用氟树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂、有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂或不饱和树脂;
助剂采用BYK系列;
交联剂采用六次甲基二异氰酸酯三聚体。所述的各组分重量比优选:荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂=1∶0.3~0.5∶0.1~03∶0.05~0.10。
结合包覆材料的性能及价格,本发明的包覆材料优选氟树脂、有机硅树脂或丙烯酸树脂。
本发明包覆荧光粉的制法:(一)配制:将定量荧光粉中加入其重量0.1~0.5倍的包覆材料,充分搅拌1.5~2.5小时后,加入荧光粉重量0.1~0.3倍的助剂,搅拌0.5~2小时后,加入荧光粉重量0.01~0.10倍的交联剂,搅拌下熟化20~40分钟得混合液;
(二)干燥、粉碎:将混合液倒入锡箔纸上,湿膜厚度为0.5~3mm,经固化或在100~120℃干燥2~3小时冷却至玻璃化温度以下,进行粉碎、筛出250~300目的细粉备用。
干燥、粉碎也可以采用下述方法,
(二)干燥、粉碎:将混合液在喷雾干燥器中脱去溶剂,含溶剂气体经除尘器后排空,干燥温度150~250℃,筛出粒度250~300目细粉。
本发明的包覆荧光粉,荧光粉经包覆材料包覆,不发生水解,失光率小,不仅可以直接喷洒在粘着剂上形成荧光层,而且可以作为荧光水性涂料的原料,受外界自然条件影响较小,荧光时间长,使用寿命长。
含有包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料,含有水性树脂、包覆荧光粉、助剂、交联剂,各组分重量比为:水性树脂∶包覆荧光粉∶助剂∶交联剂=1∶0.2~0.5∶0.02~0.04∶0.03~0.05,
其中水性树脂采用水性氟树脂、水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂或水性醇酸树脂;
助剂采用EFKA系列或BYK系列;
交联剂采用间苯二异丙基二异氰酸酯。所述的各组分重量比优选:水性树脂∶包覆荧光粉∶助剂∶交联剂=1∶0.03~0.04∶0.02~0.04∶0.03~0.04。
自前可选用的水性树脂很多,考虑涂膜性能,水性树脂优选水性氟树脂或水性丙烯酸树脂。
另外,本发明长余辉荧光水性涂料,还含有填料SiO2、ZnO、CaCO3或BaSO4,填料用量为水性树脂重量的0~0.05倍。
长余辉荧光水性涂料制法:将水性树脂和包覆荧光粉按1∶0.2~0.5的重量比,投入反应器中,同时加入水性树脂重量0.02~0.04倍的助剂,搅拌1~3小时后,加入水性树脂重量0.03~0.05倍的交联剂,搅拌均匀后即成可常温固化的长余辉荧光水性涂料。
本发明长余辉荧光水性涂料具有以下特点:
●水作为溶剂,没有有机溶剂的污染;荧光粉没有放射性物质,无毒无害。称之“绿色荧光涂料”。
●施工简便,喷涂、辊涂、刷涂均可,常温固化。
●应用范围广,水泥、钢铁、陶瓷、塑料、织布等表面均可涂装,装饰性强。
以下结合实施例对本发明进行详细说明,但不仅限于以下实施例。
实施例1
在1升反应釜内,加入112.4g(固含量53%)氟树脂和荧光粉(Sr2-4AL2O4:Eu2+,Dy3+)106g,充分搅拌2小时,加入31.8g BYK333,搅拌1小时加入21.2g六次甲基二异氰酸酯,继续搅拌30分钟后,倒入锡箔纸盘中,湿膜厚度在1~3mm,经7天室温固化,在粉碎机内粉碎,筛出250~300目的细粉,即得氟树脂包覆荧光粉。
实施例2~7
操作步骤和反应条件同实施例1,各组分配比见表1,所得包覆荧光粉性能见表2。
表1 实施例2~7各组分配比(wt/wt)
原料 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 实例5 | 实例6 | 实例7 |
荧光粉 | 1 | 1 | 1 | 1 | ||
氟树脂 | 0.3 | 0.5 | 0.1 | |||
甲基丙烯酸羟甲酯 | 0.4 | |||||
有机硅树脂 | 0.5 | |||||
环氧树脂 | 0.3 | |||||
助剂 | 0.1 | 0.3 | 0.15 | 0.15 | 0.1 | 0.15 |
六次甲基二异氰酸酯 | 0.1 | 0.05 | 0.01 | 0.05 | 0.1 | |
环烷酸盐 | 0.06 |
表2 包覆荧光粉性能
测定项目 | 例1 | 例2 | 例3 | 例4 | 例5 | 例6 | 例7 |
包覆率% | 98.5 | 98 | 98.5 | 95 | 99.5 | 97 | 95 |
耐水浸性10日失光% | 1.5 | 2 | 1.5 | 5 | 0.5 | 2.5 | 5 |
耐水浸性20日失光% | 2 | 2.5 | 2 | 6.0 | 0.5 | 3 | 6 |
耐水浸性30日失光% | 2 | 2.5 | 2 | 6.8 | 0.5 | 3 | 6.8 |
实施例8
取100g水性氟树脂(固含量为40%)和14g包覆荧光粉,加入250ml反应器中,在搅拌下加入1.2g助剂BYK,快速搅拌2~3小时,加4.6g交联剂间苯二异丙基二异氰酸酯,均匀后便可涂膜应用。
实施例9~12
操作步骤和反应条件同实施例8,各组分配比见表3,所得长余辉荧光水性涂料性能见表4~6。
表3 实施例9~12各组分重量比
原料 | 实例9 | 实例10 | 实例11 | 实例12 |
水性氟树脂 | 1 | 1 | 1 | |
水性丙烯酸树脂 | 1 | |||
包覆荧光粉 | 0.35 | 0.35 | 0.2 | 0.5 |
助剂 | 0.03 | 0.03 | 0.02 | 0.04 |
填料 | 0.05 | 0.05 | 0.03 | 0.04 |
交联剂 | 0.05 | 0.05 | 0.04 | 0.03 |
表4 涂膜物理性能数据
测定项目 | 实例8 | 实例9 | 实例10 | 实例11 | 实例12 |
涂膜外观 | 均匀无弊病符合要求 | ||||
粘度涂4杯/秒 | 75 | 75 | 75 | 76 | 78 |
细度μm | 25 | 25 | 25 | 28 | 30 |
干燥时间/时 | 2 | 2 | 2 | 2 | 3 |
完全固化/日 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
弯曲mm | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
附着力(划格法)mm | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
冲击强度cm | 50 | 50 | 50 | 40 | 40 |
遮盖率g/m2 | 140 | 140 | 140 | 150 | 150 |
膜厚μm | 75 | 75 | 75 | 90 | 100 |
表5 涂膜光学性能
测试项目 | 实例8 | 实例9 | 实例10 | 实例11 | 实例12 |
发光颜色 | 黄绿 | 黄绿 | 黄绿 | 黄绿 | 黄绿 |
发光波长 | 520 | 520 | 520 | 520 | 520 |
初余辉辉度mcd/m2 | 621.3 | 621.3 | 621.3 | 631.3 | 631.3 |
10min余辉辉度mcd/m2 | 400 | 400 | 400 | 380 | 380 |
60min余辉辉度mcd/m2 | 60 | 60 | 60 | 56 | 56 |
可见荧光时间/时 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
表6 涂膜耐化学腐蚀性能
测试项目 | 实例8 | 实例9 | 实例10 | 实例11 | 实例12 |
耐水性/时 | 300小时无变化 | 300小时无变化 | 300小时无变化 | 300小时无变化 | 300小时无变化 |
耐碱性/时 | 200小时无变化 | 200小时无变化 | 200小时无变化 | 200小时无变化 | 200小时无变化 |
耐洗刷性/次 | 1000次以上 | 1000次以上 | 1000次以上 | 有微量粉粒 | 有微量粉粒 |
耐酸性/时 | 100小时无变化 | 100小时无变化 | 100小时无变化 | 100小时无变化 | 100小时无变化 |
Claims (9)
1、包覆荧光粉,由荧光粉、包覆材料、助剂、交联剂组成,各组分重量比为:荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂=1∶0.1~0.5∶0.1~0.3∶0.01~0.10,
其中荧光粉为Sr2-4Al2-14O4-25:Eu2+,Dy3+或Ca2-4Al2-14O4-25:Eu2+,Dy3+;
包覆材料采用氟树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸树脂、有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂或不饱和树脂;
助剂采用BYK系列;
交联剂采用六次甲基二异氰酸酯三聚体。
2、如权利要求1所述的包覆荧光粉,所述的各组分重量比为:荧光粉∶包覆材料∶助剂∶交联剂=1∶0.3~0.5∶0.1~0.3∶0.05~0.10。
3、如权利要求1所述的包覆荧光粉,所述的包覆材料采用氟树脂、有机硅树脂或丙烯酸树脂。
4、如权利要求1、2或3所述的包覆荧光粉的制法:(一)配制:将定量荧光粉中加入其重量0.1~0.5倍的包覆材料,充分搅拌1.5~2.5小时后,加入荧光粉重量0.1~0.3倍的助剂,搅拌0.5~2小时后,加入荧光粉重量0.01~0.10倍的交联剂,搅拌下熟化20~40分钟得混合液;
(二)干燥、粉碎:将混合液倒入锡箔纸上,湿膜厚度为0.5~3mm,经固化或在100~120℃干燥2~3小时冷却至玻璃化温度以下,进行粉碎,筛出250~300目的细粉备用。
5、如权利要求4所述的包覆荧光粉的制法:干燥、粉碎采用下述方法,
(二)干燥、粉碎:将混合液在喷雾干燥器中脱去溶剂,含溶剂气体经除尘器后排空,干燥温度150~250℃,粒度在250~300目。
6、含有权利要求1、2或3所述的包覆荧光粉的长余辉荧光水性涂料,含有水性树脂、包覆荧光粉、助剂、交联剂,各组分重量比为:水性树脂∶包覆荧光粉∶助剂∶交联剂=1∶0.2~0.5∶0.02~0.04∶0.03~0.05,
其中水性树脂采用水性氟树脂、水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂或水性醇酸树脂;
助剂采用EFKA系列或BYK系列;
交联剂采用间苯二异丙基二异氰酸酯。
7、如权利要求6所述的长余辉荧光水性涂料,所述的各组分重量比为:水性树脂∶包覆荧光粉∶助剂∶交联剂=1∶0.03~0.04∶0.02~0.04∶0.03~0.04。
8、如权利要求6所述的长余辉荧光水性涂料,所述的水性树脂采用水性氟树脂、水性丙烯酸树脂。
9、如权利要求6所述的长余辉荧光水性涂料,还含有填料SiO2、ZnO、CaCO3或BaSO4,填料用量为水性树脂重量的0~0.05倍。
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