CN1319618C - 麻黄碱的空气蒸汽耦合汽爆破壁提取方法 - Google Patents

麻黄碱的空气蒸汽耦合汽爆破壁提取方法 Download PDF

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本发明涉及的麻黄碱的空气蒸汽耦合汽爆破壁提取方法，包括步骤：1)将粗切至20～30mm长的麻黄草物料置入汽爆罐内，以空气和水蒸气作为汽爆介质，先通入空气至汽爆罐内压力为5～10kg/cm2，然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为10～18kg/cm2，蒸汽爆破处理2～20分钟，之后立即打开放料球阀，使麻黄草物料喷放到常压释放罐中；2)对经空气蒸汽耦合汽爆破壁预处理之后的麻黄草物料经2～4级水浸煮提取，提取温度为80～100℃，提取时间为30～120min，即制得较高浸取率的麻黄碱水溶液。其优点在于：汽爆条件较温和，中药成分无损失；提取率高；操作简单；成本低；没有大量有机废水和有效成分流失；原料利用率高。

Description

麻黄碱的空气蒸汽耦合汽爆破壁提取方法
技术领域
本发明属于中药材加工领域，主要涉及一种从麻黄草中提取麻黄碱的空气蒸汽耦合汽爆破壁提取方法。
背景技术
麻黄(herba ephedrae)的来源为麻黄科植物麻黄(Ephedra sinica Stapf)中麻黄(Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey.)或木贼麻黄(Ephedra equisetina Bge.)的干燥草质茎，是我国特产而闻名于世界的一种中药。麻黄作为一种中草药，它的药用价值很高。麻黄全草可入药，是传统中药材和医药工业的重要原料，经分离鉴定的化合物至少有100种以上。现代研究认为它的化学成分中含生物碱10种以上，其中主要为1-麻黄碱(1-Ephedrine)、d-伪麻黄碱(d-Pseudophedrine)。麻黄碱属于芳香族氨基醇衍生物，为肾上腺素受体激动药，具有松弛平滑肌、收缩血管、升高血压及中枢兴奋作用。主要用于支气管哮喘、过敏性反应、鼻粘膜肿胀以及低血压等病的治疗，可单独组方，也可与其它药物组成复方以增强效果。伪麻黄碱有明显的利尿作用。麻黄碱和伪麻黄碱均有缓解支气管平滑肌痉挛的作用。此外，WHO建议将含麻黄素的药品由非处方药改为处方药。
我国具有非常充足的麻黄资源，麻黄碱的提取早已工业化。麻黄生物碱主要以盐类形式存在于麻黄草皮层纤维内侧的环髓纤维中，其提取必须克服表皮、纤维层，特别是细胞壁的传质阻力。细胞壁部分的多糖主要是纤维素、半纤维素和果胶类，次生细胞壁中还有大量木质素，结构致密，是该植物细胞有效成分提取的主要障碍。
传统的麻黄碱生产工艺流程主要包括：浸煮；苯提；粗制；精制。浸煮工艺多为4、5级逆流，草水比1∶8或1∶10，温度120℃，压力0.13MPa(表压)，时间7～8小时，最高浸取率仅为60％左右。传统的麻黄碱提取工艺繁琐，溶剂量大，提取率低，浸出速率慢，成本高，有效资源浪费，容易造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是：为了满足麻黄碱工业提取的需要及解决传统麻黄碱提取工艺存在的提取率低，耗能高，原材料利用率低，造成麻黄资源浪费，环境污染等问题，而提供一种从麻黄草中提取麻黄碱的空气蒸汽耦合汽爆破壁提取方法。
本发明提供的从麻黄草中提取麻黄碱的空气蒸汽耦合汽爆破壁提取方法，包括如下步骤：
1)对麻黄草进行汽爆预处理：
将粗切至20～30mm长的麻黄草物料置入汽爆罐内，以空气和水蒸气作为汽爆介质，先通入空气至汽爆罐内压力为5～10kg/cm2，然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为10～18kg/cm2，蒸汽爆破处理2～20分钟，之后立即打开放料球阀，使麻黄草物料喷放到常压释放罐中；在这一过程中，半纤维素自体水解，纤维部分断裂，细胞壁有明显的破坏作用，细胞内含物游离出来，增进了有效成分与溶剂的接触传质，从而提高成分的浸取率；
2)对经空气蒸汽耦合汽爆破壁预处理之后的麻黄草物料经2～4级水浸煮提取，其草与水的重量份配比为＝1∶8～12，提取温度为80～100℃，提取时间为30～120min，即制得较高浸取率的麻黄碱水溶液；
所述步骤1)为：将麻黄草物料置入汽爆罐内，以空气和水蒸气作为汽爆介质，先通入空气至汽爆罐内压力为8kg/cm2，然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为15kg/cm2，蒸汽爆破处理3分钟，之后立即打开放料球阀，使麻黄草物料喷放到常压释放罐中。
所述步骤2)的水浸煮提取水浸煮提取级数为三级，提取温度为100℃、提取时间为120min。
蒸汽爆破处理简称汽爆，兴起于20世纪80年代，是目前纤维类物质预处理中广泛采用的方法。汽爆技术是使用一定压力的水蒸汽等介质对植物进行爆破。汽爆使植物半纤维素自体水解，纤维部分断裂，细胞壁有明显的破坏作用。以往的饱和蒸汽汽爆多在1.0MPa，150℃以上的高压高温的情况进行，这会导致中草药成分的破坏，提取率不高。单纯的饱和蒸汽做为介质，过高的热值也会使中草药中的有效成分遭到破坏和损失。
本发明的方法，在浸煮提取前采用汽爆预加工，使用的设备是汽爆罐，麻黄草经过汽爆处理后，细胞壁被撕裂，结构疏松，不必再需要专门的粉碎，直接浸煮加工。汽爆处理不会损伤麻黄草中的有效成分麻黄碱，含量也保持恒定。汽爆工艺所控参数只需空气压力、蒸汽压力、及汽爆时间，其余参数无需严格控制，操作简单。经过汽爆处理的麻黄草再经2～4级浸煮(3级较佳)，浸煮强度低，其麻黄碱浸取率传统的未经汽爆处理的提高30％左右。
本发明的方法优点有：(1)汽爆时先通入空气，后通蒸汽，条件较温和，有利于保护中药成分，避免损失。(2)在汽爆处理过程中不添加水和任何酸碱物质，没有大量有机废水和有效成分流失；(3)由于有效破坏了麻黄的细胞壁，细胞内含物可充分游离出来，大大提高原料的利用率和提取率，麻黄碱的浸取率可达到91.3％，(已有工业技术仅为60％左右)。；(4)设备投资少，操作简单。(5)麻黄碱提取率的提高降低了麻黄资源的浪费，减少成本，提高效益。(6)由于所用汽爆介质是空气和部分蒸汽，原料成本低；
附图说明
附图1为未经汽爆处理的麻黄草的组织结构图(400倍)；
附图2为经汽爆处理的麻黄草的组织结构图(400倍)；
附图3为未经汽爆处理的麻黄草的组织结构图(2200倍)；
附图4为经汽爆处理的麻黄草的组织结构图(2200倍)；
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1，用本发明的方法提取麻黄碱步骤如下：
1)将粗切至20～30mm长的麻黄草物料置入汽爆罐内，以空气和水蒸气作为汽爆介质，先通入空气至汽爆罐内压力为5kg/cm2，然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为10kg/cm2，蒸汽爆破处理20分钟，之后立即打开放料球阀，使麻黄草物料喷放到常压释放罐中；
2)对经空气蒸汽耦合汽爆破壁预处理之后的麻黄草物料经3次水浸煮提取，其草与水的重量份配比为＝1∶8，提取温度为80℃，提取时间为120min。本实施例的麻黄碱浸取率为78.06％。
实施例2，用本发明的方法提取麻黄碱步骤如下：
1)将粗切至20～30mm长的麻黄草物料置入汽爆罐内，以空气和水蒸气作为汽爆介质，先通入空气至汽爆罐内压力为8kg/cm2，然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为12kg/cm2，蒸汽爆破处理2分钟，之后立即打开放料球阀，使麻黄草物料喷放到常压释放罐中；
2)对经空气蒸汽耦合汽爆破壁预处理之后的麻黄草物料经4次水浸煮提取，其草与水的重量份配比为＝1∶12，提取温度为100℃，提取时间为30min。本实施例的麻黄碱浸取率为80.56％。
实施例3，用本发明的方法提取麻黄碱步骤如下：
1)将粗切至20～30mm长的麻黄草物料置入汽爆罐内，以空气和水蒸气作为汽爆介质，先通入空气至汽爆罐内压力为8kg/cm2，然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为15kg/cm2，蒸汽爆破处理3分钟，之后立即打开放料球阀，使麻黄草物料喷放到常压释放罐中；
2)对经空气蒸汽耦合汽爆破壁预处理之后的麻黄草物料经3次水浸煮提取，其草与水的重量份配比为＝1∶10，提取温度为100℃，提取时间为120min。本实施例的麻黄碱浸取率为91.3％(一次提取的浸取率为52.6％，二次提取的浸取率为78.4％)。
实施例4，用本发明的方法提取麻黄碱步骤如下：
1)将粗切至20～30mm长的麻黄草物料置入汽爆罐内，以空气和水蒸气作为汽爆介质，先通入空气至汽爆罐内压力为8kg/cm2，然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为18kg/cm2，蒸汽爆破处理3分钟，之后立即打开放料球阀，使麻黄草物料喷放到常压释放罐中；
2)对经空气蒸汽耦合汽爆破壁预处理之后的麻黄草物料经2次水浸煮提取，其草与水的重量份配比为＝1∶10，提取温度为100℃，提取时间为90min。本实施例的麻黄碱浸取率为71.3％。

Claims (3)

1、一种麻黄碱的空气蒸汽耦合汽爆破壁提取方法，包括如下步骤：
1)对麻黄草进行汽爆预处理：
将粗切至20～30mm长的麻黄草物料置入汽爆罐内，以空气和水蒸气作为汽爆介质，先通入空气至汽爆罐内压力为5～10kg/cm2，然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为10～18kg/cm2，蒸汽爆破处理2～20分钟，之后立即打开放料球阀，使麻黄草物料喷放到常压释放罐中；
2)对经空气蒸汽耦合汽爆破壁预处理之后的麻黄草物料经2～4级水浸煮提取，提取温度为80～100℃，提取时间为30～120min，即制得较高浸取率的麻黄碱水溶液。
2、按权利要求1所述的麻黄碱的空气蒸汽耦合汽爆破壁提取方法，其特征在于，所述步骤1)为：将麻黄草物料置入汽爆罐内，以空气和水蒸气作为汽爆介质，先通入空气至汽爆罐内压力为8kg/cm2，然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为15kg/cm2，蒸汽爆破处理3分钟，之后立即打开放料球阀，使麻黄草物料喷放到常压释放罐中。
3、按权利要求1所述的麻黄碱的空气蒸汽耦合汽爆破壁提取方法，其特征在于，所述步骤2)的水浸煮提取水浸煮提取级数为三级，提取温度为100℃、提取时间为120min。
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