CN1317087A - 色谱分离装置 - Google Patents
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Abstract
一种色谱分离装置，使具有2种以上成分的原料液和洗提液在将柱14环式连接的循环路16中循环，把原料液分离成2种成分。通过切换阀23、33的切换使泵20、30将循环液在循环路16中循环和从储存槽25、35注入的各液体可双方兼用。而且，对于各液体的抽出阀41、51，通常使用开关阀，可降低循环路16的压力规格。
Description
本发明涉及一种色谱分离装置，更详细地说，是涉及在间歇移动层式色谱分离装置以及模拟移动层式色谱分离装置中的对循环路以及泵的控制系统。
色谱分离装置，是在制糖业和制药业的制造业中，从根据天然或化学反应得到的多数成分组成的原材料流体中提取一种以上的成分，作为其目的而被广泛应用。在色谱分离装置中，除了以往所使用的间歇固定层方式以外，最近提出了各种移动层方式的装置。
图8是表示一般的移动层方式色谱分离装置原理的柱的剖面模式图。在柱60中，充填预先填充剂(吸附剂)62，其中充满洗提液。将具有2种成分A和C的原料液从原料供给口F导入，从洗提液供给口D以一定的线速度供给洗提液。各成分A和C，由于与填充剂的亲和力的差别，在柱60以不同的线速度移动，例如亲和力小的成分A以大的线速度移动，而亲和力大的成分C以小的线速度移动。因此，通过在适当的2个地方抽出循环液，能够将原料液按含A成分多的液体(以下简称成分A)和含C成分多的液体(以下简称成分C)分离。
移动层方式的色谱分离装置，是作出以成分A的移动速度和成分C的移动速度的中间速度，使填充剂向与洗提液流动方向相反的方向移动的状态。通过这样做，如图所示，以原料液的供给位置为境界，从循环液的流动方向看，能够将成分A从原料供给位置F的前方，而成分C从原料供给位置F的后方取出。这种方式具有使填充剂均一移动的困难性，所以在实际工业中难以应用。
不移动填充剂也能得到与上述移动层方式同样的分离性能的分离装置已经实用化。在图9中出示了该形式分离装置的原理。这个方式是把柱60分成多个(图例为12个)柱64，并把它们连接成环式的循环路。取代填充剂的移动，使原料液F和洗提液D的供给位置与成分A和C抽出位置沿洗提液流动方向移动。随着时间的经过，系内的液体分布沿循环液流动方向移动。经过一定时间之后，其浓度分布在移动了1个柱距离，之后，使原料液和洗提液的供给位置与成分A和C抽出位置沿循环液流动方向移动了1个柱距离。反复进行这一操作，能够在通常最合适的位置进行供给和抽出各液体。对于原料液和洗提液的供给位置与成分A和C抽出位置的移动使用3种方式，即，将由电磁阀组成的液体注入阀和液体抽出阀组合、顺序切换的模拟移动层方式，采用具有多个喷嘴的旋转阀的模拟移动层方式，以及采用具有多个喷嘴的旋转阀使充填柱移动的间歇移动层方式已经实用化。
为了驱动具有上述环式循环路的色谱分离装置中的流体，一般除了使用原料液注入泵和洗提液注入泵的驱动力之外，还在循环路设置例如1台以上的循环泵作为驱动力使用。在此，为了防止循环路中压力的变动，对循环路的原料液和洗提液的总体注入量以及从循环路中抽出成分A和C的总体抽出量通常必须保持相等，所以由具有定量性的几个泵构成。而且，根据情况同时使用流量控制机构。但是，具有定量性的泵和流量控制机构价格昂贵，所以使色谱分离装置的价格上升。
而且，为了使循环路中的压力正确地保持在规定值上，很多分离装置都是使用在循环路的压力升高时打开的背压阀，例如在抽出成分C的线上使用。这时，循环路内的压力不会比这个背压阀所设定的压力低，所以必须有经得住这个压力的柱和泵。由于使用这样压力规格的柱和泵，色谱分离装置的价格就更为昂贵。
本发明鉴于上述情况，其目的在于提供一种色谱分离装置，削减模拟移动层式和间歇移动层式的色谱分离装置中的泵数量，并且维持循环路中的压力在规定值，同时通过省去背压阀降低循环路内的压力，维持原有的分离性并能降低色谱分离装置的价格。
本发明在其最好的形式中，提供一种色谱分离装置，该装置具有，由具有入口和出口的4个以上的柱组成，把这些柱的入口和出口顺序连接，形成使混合液循环的环式循环路，并且该循环路至少具有导入含有第1和第2成分的原料液的第1注入口、导入洗提液的第2注入口、抽出所述第1成分的第1抽出口、抽出所述第2成分的第2抽出口的柱；将所述第1和第2注入口以及所述第1和第2抽出口在所述循环路的下游一侧进行顺序切换的口切换装置；通过所述口切换装置在所述循环路中相互关连的位置上连接的具有各自吐出口的第1和第2泵；具有将所述第1泵插入所述循环路中的第1选择位置和通过所述第1泵注入原料液的第2选择位置的第1切换阀；具有将所述第2泵插入所述循环路中的第3选择位置和通过所述第2泵注入洗提液的第4选择位置的第2切换阀。
本发明的色谱分离装置，通过第1和第2切换阀的切换以及第1泵和第2泵的驱动，能够进行在循环路内含有原料液和洗提液的混合液(循环液)的移动，和将原料液和洗提液向循环路内的注入以及从循环路中第1和第2成分的抽出，因此，能够将色谱分离装置中的泵的个数减至2个。而且，即使不使用背压阀，而使用一般的阀也能够抽出各成分，所以能够降低循环路系统内的压力规格。
本发明的色谱分离装置能适用于模拟移动层式色谱分离装置和间歇移动层式色谱分离装置中的任何一种。
下面对附图进行简单说明。
图1为构成本发明实施例中的移动层式色谱分离装置模式框图。
图2为在图1的分离装置中，各工序中的各动作状态图。
图3为在图2的第1工序中，分离装置的液体流动系统图。
图4为在图2的第2工序中，分离装置的液体流动系统图。
图5为在图2的第3工序中，分离装置的液体流动系统图。
图6为在图2的第4工序中，分离装置的液体流动系统图。
图7为在图2的第5工序中，分离装置的状态系统图。
图8为一般的移动层式色谱分离装置的原理图以及柱模式的剖面图。
图9为一般的模拟移动层式色谱分离装置的原理图以及柱模式的剖面图。
实施例
下面，参照附图对本发明的实施例进行详细说明。图1为构成本发明实施例中的间歇移动层式色谱分离装置(以下简称为分离装置)模式框图。本分离装置具有2台泵20、30，并设置有对在循环路中插入各泵的循环模式，和与各泵吸入口上的液体注入管连接的液体注入模式中的任意一种进行选择的切换阀23、33。
本分离装置，在一个工序中，通过选择第1和第2切换阀23、33至循环模式，充填了吸附剂的8个柱14，通过旋转阀10的各喷嘴13和第1、第2泵20、30形成连接成环式环状的循环路16。在循环路16中的液体流动为图示中的A方向(顺时针方向)。第1和第2泵20、30为输出同流量流体的定量泵。
循环路16，顺液体流动方向A看，由从第1泵20的吐出口21到第2泵30的吸入口32的包含第1～第4柱14的第1循环半路16A，和从第2泵30的吐出口31到第1泵20的吸入口的包含第5～第8柱14的第2循环半路16B组成。原料液储存槽25，通过原料液注入管24和第1切换阀23与第1泵20的吸入一侧22连接，经过第1泵20与第1循环半路16A连接。洗提液储存槽35，通过洗提液注入管34和第2切换阀33与第2泵30的吸入口32连接，并通过第2泵30与第2循环半路16B连接。原料液注入管24和洗提液注入管34对应于切换阀23和33的液体注入模式的切换，与循环路16连接并注入原料液或洗提液。
成分A的抽出管42，通过成分A抽出阀41，从将第1循环半路16A的第3柱14的出口和第4柱14的入口连接的管路引出，其末端与成分A的储存槽43连接。成分C抽出管52通过成分C抽出阀51从将第2循环半路16B的第1柱14的出口和第2柱14的入口连接的管路引出，其末端与成分C的储存槽53连接。
旋转阀10具有中空圆筒状的固定部11和可旋转地设置在其内部并具有可在固定部11内壁上滑动的外壁的圆筒状旋转部12。在旋转部12上装载着8个柱14，各柱14按照旋转部12的间歇旋转，1次旋转1个柱的距离。旋转阀10在静止中，各柱14的入口和出口在各循环半路16A、16B中，先行的柱14的出口和后行的柱14的入口分别通过旋转阀10的各喷嘴连接。
图2出示了上述分离装置各工序中机器动作状态的形式。分离装置反复顺序进行以下工序，即：进行注入洗提液以及抽出成分A约20秒钟的第1工序、进行注入原料液以及抽出成分A约20秒钟的第2工序、进行液体流动循环约30秒钟的第3工序、进行注入洗提液以及抽出成分A约40秒钟的第4工序，以及停止液体流动并使包括柱(分离塔)14的旋转阀10旋转1个柱距离约5秒种的工序5。
图3出示了上述第1工序(注入洗提液以及抽出成分A模式)中各部的状态。第1切换阀23进入循环模式，第2切换阀33进入液体注入模式，打开抽出阀41并关闭抽出阀51，由泵20、30的运转导入洗提液的同时抽出与洗提液等量的成分A。
然后，将切换阀23切换至液体注入模式，并且使抽出阀41、51保持原状态，停止第2泵30的运转，移向图4中出示的第2工序(注入原料液以及抽出成分A模式)。这个工序从储存槽25导入原料液的同时经过抽出管42向成分A储存槽43抽出成分A。
接着，如图5所示，第1和第2切换阀23、33都进入循环模式，关闭阀41、51，使第1和第2泵20、30运转并移至液体循环模式。在该模式，由2台泵20、30中的至少一方使包括原料液和洗提液的液体在循环路内循环，把液体中的各柱内吸附剂与亲和力高的c成分，和亲和力低的A成分分离。这样各成分的浓度分布的峰值很大，进入适合于抽出成分A和C的状态。
然后，停止第1泵20，保持抽出阀41的关闭状态，打开抽出阀51，将第2切换阀切换至液体注入模式，移向图6中出示的第4工序(注入洗提液以及抽出成分C模式)。在该模式，导入洗提液的同时在紧接的下游处抽出成分C。由于双方的泵20、30的容量相同，并且第1工序的持续时间为20秒，第2工序的持续时间为20秒，第4工序的持续时间为40秒，所以导入循环路内的流体，即原料液和洗提液的比率约为1∶3。在该模式的终点，成分A与成分C的浓度分布的峰值与第1工序的开始时刻比向下游方向移动了约1个柱的距离。
接着，2台泵都停止运转，切换阀23、33选择循环模式，并且将抽出阀41、51都关闭，移向图7中出示的第5工序。在该模式，将装载柱14的旋转阀10的旋转部12只向逆时针方向旋转1个柱的距离，使固定部11和旋转部12的各喷嘴的组合向下一个柱的位置移动。这样，从柱一侧看就是使向循环路16导入原料液和洗提液的导入口和从循环路16抽出各成分的抽出位置向下游方向移动1个柱的距离。在此之后，再次移向图3的第1工序，由泵30注入洗提液，同时抽出成分A。以后，通过顺序反复各进行各工序，将含有2种以上成分的原料液中的2种成分A和C分离并抽出。
在上述实施例中，通过切换阀23、33的选择对2台泵20、30的连接进行切换，使各泵20、30在某一时间作为循环泵动作，而且，在某一时间作为注入泵动作。这样能够削减泵的台数，并可降低色谱分离装置的成本。而且，由于不使用背压阀就能控制循环路中的压力变动，所以能够降低选定循环系统内机器的压力规格，同样能够降低色谱分离装置的成本。
以上就本发明的实施例进行了说明，但本发明的色谱分离装置并不限于上述实施例中的结构，由上述实施例的结构所作的各种修正和变更的装置也属于本发明的范围。
本发明的色谱分离装置在制糖业和制药业等制造业中，适用于从由天然或化学反应得到的多种成分组成的原材料流体中抽出1种以上成分的情况。
Claims (4)
1．一种色谱分离装置，其特征在于具有，由具有入口和出口的4个以上的柱组成，把这些柱的入口和出口顺序连接，形成使混合液循环的环式循环路，该循环路至少具有导入含有第1和第2成分的原料液的第1注入口、导入洗提液的第2注入口、抽出所述第1成分的第1抽出口、抽出所述第2成分的第2抽出口的柱；将所述第1和第2注入口以及所述第1和第2抽出口在所述循环路的下游一侧进行顺序切换的口切换装置；通过所述口切换装置在所述循环路中相互关连的位置上连接的具有各自吐出口的第1和第2泵；具有将所述第1泵插入所述循环路中的第1选择位置和通过所述第1泵注入原料液的第2选择位置的第1切换阀；具有将所述第2泵插入所述循环路中的第3选择位置和通过所述第2泵注入洗提液的第4选择位置的第2切换阀。
2．按照权利要求1所述的色谱分离装置，其特征在于，顺序进行：将所述第1和第2切换阀分别设置在第1选择位置和第2选择位置，并使所述第1和第2泵中的至少一方运转，注入所述洗提液，同时抽出所述第1成分的第1工序；将所述第1切换阀设置在第2选择位置，使所述第1泵运转，注入所述原料液，同时抽出所述第1成分的第2工序；将所述第1和第2切换阀分别设置在第1选择位置和第3选择位置上，并使所述第1和第2泵中的至少一方运转，使液体在所述循环路内循环的第3工序；将所述第2切换阀设置在第4选择位置，使所述第2泵运转，注入所述洗提液，同时抽出所述第2成分的第4工序；以及所述口的切换装置将所述第1和第2注入口和所述第1和第2抽出口向循环路的下游一侧只移动对应1个柱量的距离的第5工序。
3．按照权利要求1或2所述的色谱分离装置，其特征在于，所述口的切换装置为旋转阀。
4．一种色谱分离装置，其特征在于，具有：有入口和出口的4个以上的柱；具有带多个固定喷嘴的略呈圆筒面的固定部，和具有在所述圆筒面上滑动的旋转面并在规定时间间歇旋转的旋转部的旋转阀，其所述旋转面具有与所述固定喷嘴间歇连通的旋转喷嘴，所述旋转部，为使该旋转喷嘴与所述入口和出口连通与所述柱一体支撑，所述固定喷嘴，通过与管路组合体连通使所述柱按第1循环半路和第2循环半路2组划分并且连接的旋转阀；将含有2种以上成分的原料液和洗提液分别导入的第1和第2导入管；具有与所述第1循环半路的第1端部连接的吐出口和吸入口的第1泵；使所述第1泵的吸入口与所述第2循环半路的第1端部或第1导入管可选择地连接的第1切换阀；具有与所述第2循环半路的第2端部连接的吐出口和具有吸入口的第2泵；使所述第2泵的吸入口与所述第1循环半路的第2端部或与所述第2导入管可选择地连接的第2切换阀；与所述第1循环半路连接、从该第1循环半路抽出所述2种成分中的1种成分的第1抽出管；与所述第2循环半路连接、从该第2循环半路抽出所述2种成分中的另1种成分的第2抽出管。
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