CN1315377C - 用于电热蒸发的杀虫片剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于电热蒸发的杀虫片剂的生产方法，用该方法可以得到颜色的不均匀性很小的杀虫片剂，该方法包括将拟除虫菊酯化合物、着色剂和酯溶剂混合，用硅藻土处理混合物，将得到的杀虫液保持于纤维载体或多孔载体上，其比例是每2.2cm3的上述载体上置放20-800mg的杀虫液。
Description
技术领域
本发明涉及用于电热蒸发的杀虫片剂的生产方法及杀虫片剂。
背景技术
用于电热蒸发的杀虫片剂包括作为活性成分检测剂的着色剂和作为活性成分的拟除虫菊酯化合物。当杀虫片剂加热使用时，颜色逐渐变淡，从而可以识别活性成分的减少。
发明内容
本发明提供一种用于电热蒸发的杀虫片剂的生产方法。一般通过观察片剂颜色的变化评价终点。本发明得到的杀虫片剂具有均匀的颜色，从而易于评价终点。
因此，本发明提供一种颜色的不均匀性很小的用于电热蒸发的杀虫片剂的生产方法。即，本发明提供一种用于电热蒸发的杀虫片剂的生产方法，其包括将拟除虫菊酯化合物、着色剂和酯溶剂混合，用硅藻土处理混合物，将得到的杀虫液置于纤维载体或多孔载体上，其比例是每2.2cm3的上述载体上置放20-800mg的杀虫液，一种用于电热蒸发的杀虫片剂，其包括置放在纤维载体或多孔载体上的杀虫液，其比例是每2.2cm3的上述载体上置放20-800mg的杀虫液，其中，杀虫液是用硅藻土处理包括拟除虫菊酯化合物、着色剂和酯溶剂的预混物得到的。本发明还提供一种用于电热蒸发的杀虫片剂，其包括置放在纤维载体或多孔载体上的杀虫液，其比例是每2.2cm3的上述载体上置放20-800mg的杀虫液，其中，杀虫液是用硅藻土处理包括拟除虫菊酯化合物、着色剂和酯溶剂的预混物得到的。
具体实施方式
用于本发明的拟除虫菊酯化合物的例子是在140-180℃下可以蒸发的拟除虫菊酯化合物。典型的例子包括2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、5-炔丙基-2-糠基(furufuryl)3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、1-乙炔基-2-甲基-2-戊烯基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟苄基3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、1-乙炔基-2-甲基-2-戊烯基3-(2-氯-2-氟乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟-4-甲基苄基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟-4-甲基苄基3-(2-氯-2-氟乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟-4-甲基苄基3-(1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟-4-甲基苄基-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟-4-甲氧基苄基-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟-4-甲氧基苄基-3-甲氧基亚氨基甲基-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2-甲基-4-氧-3-(2-丙炔基)环戊烯-2-基3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基3-(1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2-甲基-3-烯丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2，3，3-四甲基环丙烷羧酸酯和天然除虫菊酯。从蒸发性和效果方面考虑，优选使用2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟苄基-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基3-(1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯及其混合物。
着色剂的例子包括蒽醌蓝染料，如1，4-二丁基氨基蒽醌、1，4-二异丙基氨基蒽醌、1，4-二辛基氨基蒽醌、1-对甲苯氨基-4-羟基蒽醌、1，4-二-对甲苯氨基蒽醌、1，5-二-对甲苯氨基蒽醌、1，8-二-对甲苯氨基蒽醌、1，4-二(2，6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、1-甲基氨基-4-邻甲苯基氨基蒽醌、1-甲基氨基-4-间甲苯基氨基蒽醌和1-甲基氨基-4-对甲苯基氨基蒽醌；蒽醌黄染料，如1，8-二(苯基硫代)十二氢蒽醌；偶氮黄染料如吡唑啉酮偶氮黄染料(如：3-甲基-1-苯基-4-(苯基偶氮)吡唑-5-醇)和次甲基黄染料，如4-[(1，5-二氢-3-甲基-5-氧-1-苯基-4H-吡唑-4-亚基)甲基]-1，2-二氢-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑啉-3-酮。
在本发明中，着色剂可以单独使用，也可以混合在一起使用。
酯溶剂的例子有链烷羧酸烷基酯，包括C12-C20链烷单羧酸的C1-C10烷基酯(如：月桂酸的C1-C10烷基酯、肉豆蔻酸的C1-C10烷基酯、棕榈酸的C1-C10烷基酯和硬脂酸的C1-C10烷基酯)；链烷二羧酸的二烷基酯，包括C6-C12链烷二羧酸的二C4-C10烷基酯(如：己二酸的二C4-C10烷基酯、1，9-壬烷二甲酸的二C4-C10烷基酯、癸二酸的二C4-C10烷基酯和1，12-十二烷二羧酸的二C4-C10烷基酯)；链烷二羧酸的二烷氧基烷基酯，包括C6-C12链烷二羧酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯(如：己二酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯、1，9-壬烷二羧酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯、癸二酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯和1，12-十二烷二羧酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯)；链烷二羧酸的二烷氧基烷氧基烷基酯，包括C6-C12链烷二羧酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯(如：己二酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯、1，9-壬烷二甲酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯、癸二酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯和1，12-十二烷二羧酸的二C1-C4烷氧基C1-C4烷氧基C1-C4烷基酯)；酰氧基链烷三羧酸的三烷基酯，包括C2-C4酰氧基-1，2，3-丙烷三羧酸的C1-C10烷基酯；烯烃二羧酸的二烷基酯，包括C4-C12烯烃二羧酸的二C4-C10烷基酯(如：马来酸的二C4-C10烷基酯)；苯甲酸烷基酯，包括苯甲酸的C8-C12烷基酯；苯二羧酸的二烷基酯，包括苯二羧酸的二C8-C12烷基酯(如：邻苯二甲酸的二C8-C12烷基酯和对苯二甲酸的二C8-C12烷基酯)；和苯三羧酸的三烷基酯，包括苯三羧酸的三C8-C12烷基酯(如：1，2，4-苯三羧酸的三C8-C12烷基酯)。
链烷羧酸烷基酯的典型例子包括肉豆蔻酸异丙酯和棕榈酸异丙酯；链烷二羧酸的二烷基酯的典型例子包括己二酸二辛酯、己二酸二异壬酯、己二酸二异癸酯、己二酸二 2-乙基己酯、1，9-壬烷二羧酸二己酯、1，9-壬烷二甲酸二2-乙基己酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二2-乙基己酯和1，12-十二烷二羧酸二2-乙基己酯；链烷二羧酸的二烷氧基烷氧基烷基酯的典型例子包括己二酸二丁氧基乙氧基乙酯；酰氧基链烷三羧酸的三烷基酯的典型例子包括2-乙酰氧基-1，2，3-丙烷三羧酸三丁酯；烯烃二羧酸的二烷基酯的典型例子包括马来酸二 2-乙基己酯；苯二羧酸的二烷基酯的典型例子包括邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二2-乙基己酯；苯三羧酸的三烷基酯的典型例子包括1，2，4-苯三羧酸三2-乙基己酯。在本发明中，这些酯溶剂可以单独使用，也可以混合在一起使用。
在本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂的生产方法中，第一步包括一般在0-80℃下将拟除虫菊酯化合物、着色剂、酯溶剂和任选的抗氧化剂、增效剂、稳定剂、香料、非酯溶剂混合，得到预混物。
抗氧化剂的例子包括苯酚化合物，如二丁基羟基甲苯、丁基羟基苯甲醚、2，2-亚甲基二(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚；增效剂的例子包括二(2，3，3，3-四氯丙基)醚(S-421)、N-(2-乙基己基)双环[2.2.1]庚-5-烯-2，3-二羧酰亚胺(MGK264)和α-[2-(2-丁氧基乙氧基)乙氧基]-4，5-亚甲基二氧-2-丙基甲苯(PBO)；稳定剂的例子包括苯酮紫外线吸收剂如2-羟基-4-辛氧基苯酮和苯并三唑紫外线吸收剂如2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑、2-[2-羟基-3-(3，4，5，6-四氢苯二酰亚氨基甲基)-5-甲基苯基]苯并三唑、2-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑和2-(2-羟基-3，5-二叔戊基苯基)苯并三唑；非酯溶剂的例子包括链烷烃溶剂如煤油、汽油、IP溶剂2028(IdemitsuPetrochemical Co.，Ltd生产)、Isopar M(ExxonMobil Yugen Kaisha生产)和Shelsol TM(Shell Chemicals Japan Ltd生产)，这些添加剂在需要时可以使用。
在预混物中基于1重量份拟除虫菊酯化合物的每一种组分的混合比通常是0.01-1重量份的着色剂、1-100重量份的酯溶剂、0-20重量份的抗氧化剂、0-50重量份的增效剂、0-20重量份的稳定剂、0-10重量份的香料、0-50重量份的非酯溶剂。
然后用硅藻土处理上述预混物，得到杀虫液。例如，可以用下述方法进行用硅藻土处理预混物的步骤。
(1)将上述预混物和硅藻土混合的方法，使其静置，然后分离出生成的上清液。
(2)将上述预混物和硅藻土混合的方法，将其过滤，得到滤液。
(3)用预涂覆有硅藻土的过滤材料过滤上述预混物得到滤液的方法。
用硅藻土处理预混物的方法包括这些方法的任意组合。即，用上述的一种方法得到的液体可以用上述另外一种方法再处理，或者重复该处理方法。本发明还可以将方法(2)和(3)组合，将预混物和硅藻土混合，用预涂覆有硅藻土的过滤材料过滤，得到滤液。
然后用浸渍等方法将上述得到的杀虫液置于纤维载体或多孔载体上，其比例是每2.2cm3的载体上置放20-800mg的杀虫液，如果需要再进行干燥，从而得到本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂。在前面的叙述中，载体的体积表示用浸渍等方法置放前的表观体积。
用于本发明的纤维载体的例子包括天然纤维如木浆和棉短绒及合成纤维如用于粘结成板的聚酯和聚丙烯酸酯。多孔载体的例子包括陶器和瓷器板。
用于本发明的纤维载体或多孔载体的大小通常是用浸渍杀虫液前的表观体积表示为2.0-2.5cm3(如：约2.2cm×3.5cm×0.28cm)。
在本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂中，每2.2cm3的杀虫片剂中每一种组分的含量通常是0.1-500mg的拟除虫菊酯化合物、0.1-10mg的着色剂和1-600mg的酯溶剂。
可以用传统的方法将上述得到的本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂作为杀虫片剂。即，在置放在蚊子栖息的地方或附近的热板上于大约140-180℃下将本发明的杀虫片剂加热，将作为活性成分的拟除虫菊酯化合物蒸发。此时，随着片剂颜色的消退，可以识别活性组分的减少。
实施例
下面用实施例详细解释本发明，但是本发明不限于这些实施例。
实施例1
将下述组分混合：10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)、5重量份的二丁基羟基甲苯、0.4重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1，4-二(2，6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、7.5重量份的己二酸二异壬酯、25重量份的棕榈酸异丙酯和5重量份的香料，向其中加入煤油，使其总重量达到100重量份，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂1)。
实施例2
执行实施例1的工序，只是用下述组分得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂2)：10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)、5重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1，4-二(2，6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、10重量份的己二酸二异壬酯、25重量份的棕榈酸异丙酯、5重量份的香料及煤油。
实施例3
将下述组分混合：10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1，4-二(2，6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、10重量份的己二酸二异壬酯、10重量份的2-乙酰氧基-1，2，3-丙烷羧酸三丁酯、25重量份的肉豆蔻酸异丙酯和5重量份的香料，向其中加入煤油，使其总重量达到100重量份，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂3)。
实施例4
执行实施例3的工序，只是用下述组分得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂4)：10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1，4-二(2，6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、5重量份的己二酸二异壬酯、5重量份的2-乙酰氧基-1，2，3-丙烷羧酸三丁酯、25重量份的肉豆蔻酸异丙酯、5重量份的香料及煤油。
实施例5
将下述组分混合：10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.7重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、20重量份的己二酸二异壬酯、5重量份的2-乙酰氧基-1，2，3-丙烷羧酸三丁酯、25重量份的肉豆蔻酸异丙酯和5重量份的香料，向其中加入煤油，使其总重量达到100重量份，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂5)。
实施例6
将下述组分混合：10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1，4-二(2，6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、25重量份的己二酸二异壬酯、30重量份的2-乙酰氧基-1，2，3-丙烷羧酸三丁酯和5重量份的香料，向其中加入煤油，使其总重量达到100重量份，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂6)。
实施例7
将下述组分混合：10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.9重量份的1，4-二丁基氨基蒽醌、20重量份的己二酸二异壬酯、15重量份的2-乙酰氧基-1，2，3-丙烷羧酸三丁酯和5重量份的香料，向其中加入煤油，使其总重量达到100重量份，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂7)。
实施例8
将下述组分混合：5重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基(1R)-反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、40重量份的己二酸二异壬酯和44.5重量份的IP溶剂2028(Idemitsu Petrochemical Co.，Ltd生产的异链烷烃溶剂)，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂8)。
实施例9
执行实施例8的工序，只是用下述组分得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂9)：5重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基(1R)-反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、60重量份的己二酸二异壬酯和24.5重量份的IP溶剂2028(IdemitsuPetrochemical Co.，Ltd生产的异链烷烃溶剂)。
实施例10
将下述组分混合：5重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基(1R)-反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌和84.5重量份的己二酸二异壬酯，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂10)。
实施例11
执行实施例8的工序，只是用癸二酸二辛酯代替己二酸二异壬酯，得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂11)。
实施例12
执行实施例9的工序，只是用癸二酸二辛酯代替己二酸二异壬酯，得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂12)。
实施例13
执行实施例10的工序，只是用癸二酸二辛酯代替己二酸二异壬酯，得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂13)。
实施例14
执行实施例8的工序，只是用2-乙酰氧基-1，2，3-丙烷羧酸三丁酯代替己二酸二异壬酯，得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂14)。
实施例15
将下述组分混合：5重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基(1R)-反式-3-(1-丙烯基(Z/E＝8/1))-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、40重量份的己二酸二异壬酯和44.5重量份的IP溶剂2028(Idemitsu Petrochemical Co.，Ltd生产的异链烷烃溶剂)，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂15)。
实施例16
执行实施例15的工序，只是用下述组分得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂16)：5重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基(1R)-反式-3-(1-丙烯基(Z/E＝8/1))-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、60重量份的己二酸二异壬酯和24.5重量份的IP溶剂2028(IdemitsuPetrochemical Co.，Ltd生产的异链烷烃溶剂)。
实施例17
将下述组分混合：5重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基(1R)-反式-3-(1-丙烯基(Z/E＝8/1))-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌和84.5重量份的己二酸二异壬酯，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂17)。
实施例18
执行实施例17的工序，只是用1，2，4-苯三羧酸三2-乙基己酯代替己二酸二异壬酯，得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂18)。
实施例19
执行实施例17的工序，只是用1，12-十二烷二羧酸二2-乙基己酯代替己二酸二异壬酯，得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂19)。
实施例20
执行实施例17的工序，只是用癸二酸二2-乙基己酯代替己二酸二异壬酯，得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂20)。
实施例21
执行实施例17的工序，只是用2-乙酰氧基-1，2，3-丙烷羧酸三丁酯代替己二酸二异壬酯，得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂21)。
实施例22
执行实施例17的工序，只是用己二酸二2-乙基己酯代替己二酸二异壬酯，得到用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称之为本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂22)。
实施例23
将下述组分混合：1重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基(1R)-反式-3-(1-丙烯基(Z/E＝8/1))-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1，4-二(2，6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、83.2重量份的己二酸二异壬酯和5重量份的香料，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例24
将下述组分混合：1重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基(1R)-反式-3-(1-丙烯基(Z/E＝8/1))-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1，4-二(2，6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、53.2重量份的己二酸二异壬酯和30重量份的α-[2-(2-丁氧基乙氧基)乙氧基]-4，5-亚甲基二氧-2-丙基甲苯(PBO)，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例25
将下述组分混合：1重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基(1R)-反式-3-(1-丙烯基(Z/E＝8/1))-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1，4-二(2，6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、33.2重量份的己二酸二异壬酯、5重量份的香料和50重量份的IP溶剂2028(Idemitsu Petrochemical Co.，Ltd生产的异链烷烃溶剂)，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例26
将下述组分混合：10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)、5重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.5重量份的1，4-二异丙基氨基蒽醌、0.3重量份的1，4-二(2，6-二乙基-4-甲基苯基氨基)蒽醌、5重量份的己二酸二异壬酯、5重量份的2-乙酰氧基-1，2，3-丙烷羧酸三丁酯、25重量份的肉豆蔻酸异丙酯和5重量份的香料，向其中加入煤油，使其总重量达到100重量份，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例27
执行实施例26的工序，只是2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯的用量不是5重量份，而是3重量份，以此得到用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例28
执行实施例26的工序，只是2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯的用量不是5重量份，而是2重量份，以此得到用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例29
将下述组分混合：10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.16重量份的1，4-二丁基氨基蒽醌、0.8重量份的1，8-二(苯基硫代)十二氢蒽醌、5重量份的己二酸二异壬酯、5重量份的2-乙酰氧基-1，2，3-丙烷羧酸三丁酯、25重量份的肉豆蔻酸异丙酯和5重量份的香料，向其中加入煤油，使其总重量达到100重量份，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到黄绿色的用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例30
执行实施例29的工序，只是用10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)和5重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯代替10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)，以此得到黄绿色的用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例31
执行实施例29的工序，只是用10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)和3重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯代替10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)，以此得到黄绿色的用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例32
执行实施例29的工序，只是用10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)和2重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯代替10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)，以此得到黄绿色的用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例33
将下述组分混合：10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)、10重量份的二丁基羟基甲苯、0.08重量份的1，4-二丁基氨基蒽醌、0.4重量份的4-[(1，5-二氢-3-甲基-5-氧-1-苯基-4H-吡唑-4-亚基)甲基]-1，2-二氢-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑啉-3-酮、5重量份的己二酸二异壬酯、5重量份的2-乙酰氧基-1，2，3-丙烷羧酸三丁酯、25重量份的肉豆蔻酸异丙酯和5重量份的香料，向其中加入煤油，使其总重量达到100重量份，得到预混物。向预混物中加入5重量份的硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)，在室温下搅拌5分钟，过滤，得到滤液。用预涂覆有硅藻土(商品名为Hyflosupercel，Celite Corp.生产)的过滤材料将滤液再次过滤，得到杀虫液。用120mg的杀虫液浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到黄绿色的用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例34
执行实施例33的工序，只是用10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)和5重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯代替10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)，以此得到黄绿色的用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例35
执行实施例33的工序，只是用10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)和3重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯代替10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)，以此得到黄绿色的用于电热蒸发的杀虫片剂。
实施例36
执行实施例33的工序，只是用10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)和2重量份的2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯代替10重量份的(S)-2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基(1R)-顺式，反式-3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯(普通名称：prallethrin)，以此得到黄绿色的用于电热蒸发的杀虫片剂。
试验例
将每一种本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂1-22置放在约4cm×3cm的层压有铝的袋中，通过加热将开口结实密封，在室温下保持3天。然后打开封边进行观察。本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂1-22是均匀的蓝色。
参考实施例
用120mg的实施例1-22中每一个得到的预混物浸渍2.2cm×3.5cm×0.28cm纤维载体(粘结棉短绒和木浆混合物的纤维板)，方法是将液体滴在载体中心上，干燥后得到每一种用于电热蒸发的杀虫片剂(下面称为用于电热蒸发的参考杀虫片剂1-22)。将每一种用于电热蒸发的参考杀虫片剂1-22置放在约4cm×3cm的层压有铝的袋中，通过加热将开口结实密封，在室温下保持3天。然后打开封边进行观察。所有用于电热蒸发的参考杀虫片剂1-22都是中心为褐色，其颜色不均匀。
根据本发明的用于电热蒸发的杀虫片剂的生产方法，可以得到颜色的不均匀性很小的用于电热蒸发的杀虫片剂。
Claims (5)
1、一种用于电热蒸发的杀虫片剂的生产方法，其包括将拟除虫菊酯化合物、着色剂和酯溶剂混合，用硅藻土处理混合物，将得到的杀虫液保持于纤维载体或多孔载体上，其比例是每2.2cm3的上述载体上置放20-800mg的杀虫液，其中用硅藻土处理混合物是通过下述方法进行的：
(1)将混合物和硅藻土混合，使其静置，然后分离出生成的上清液；
(2)将混合物和硅藻土混合，将其过滤，得到滤液；或
(3)用预涂覆有硅藻土的过滤材料过滤混合物，得到滤液。
2、根据权利要求1的用于电热蒸发的杀虫片剂的生产方法，其中，拟除虫菊酯化合物选自2-甲基-3-炔丙基-4-氧-2-环戊烯-1-基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟苄基3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯、2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基3-(2-甲基-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯和2，3，5，6-四氟-4-甲氧基甲基苄基3-(1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯。
3、根据权利要求1或2的用于电热蒸发的杀虫片剂的生产方法，其中，着色剂是选自蒽醌蓝染料、蒽醌黄染料、偶氮黄染料和次甲基黄染料的染料。
4、根据权利要求1-3中任一项的用于电热蒸发的杀虫片剂的生产方法，其中，纤维载体或多孔载体的体积是2.0-2.5cm3。
5、一种用于电热蒸发的杀虫片剂，其包括置放在纤维载体或多孔载体上的杀虫液，其比例是每2.2cm3的上述载体上置放20-800mg的杀虫液，其中，杀虫液是通过下述方法用硅藻土处理包括拟除虫菊酯化合物、着色剂和酯溶剂的预混物得到的：
(1)将预混物和硅藻土混合，使其静置，然后分离出生成的上清液；
(2)将预混物和硅藻土混合，将其过滤，得到滤液；或
(3)用预涂覆有硅藻土的过滤材料过滤上述预混物，得到滤液。
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