CN1315289A - 一种黄磷除砷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种黄磷除砷的方法。本发明属于黄磷生产技术领域,特别是化学法氧化除砷的方法。本技术在传统方法基础上,即将黄磷加热熔化,加入氧化剂,搅拌反应,进行氧化脱砷,分离溶液,用蒸馏水洗涤黄磷,反应时还加有氧化增强剂,筛选出的氧化增强剂有相转移催化剂、五氧化二钒、铁盐、硝酸铵。本法可在磷的高回收率基础上,脱砷效果好,有较好的安全性和经济性。
Description
本发明属于黄磷生产技术领域，特别是化学法氧化除砷的方法。
目前为了满足电子和食品工业对高纯磷酸及磷酸盐的要求，对黄磷中的砷含量标准是很严的。黄磷的除砷方法有物理法和化学法两种。物理法中蒸馏和萃取法难实现高脱除率，吸附法对无机杂质分离效果差，离子交换法在安全和经济的前提下实现工业化比较困难；现有的化学法若氧化剂的氧化能力太强，磷被氧化的数量则太多，使磷的收率降低，安全性也较差，若氧化剂的氧化能力不足，砷的脱除率又达不到要求。
本发明的目的是提供一种黄磷除砷的化学方法，在氧化过程中加入适合的氧化增强剂，使氧化更充分，磷收率提高，有较好的安全性和经济性。
本发明的目的是这样实现的：仍采用传统的氧化除砷工艺，即将黄磷加热熔化，加入氧化剂，搅拌反应，进行氧化脱砷，分离溶液，用蒸馏水洗涤黄磷，但在加入氧化剂进行反应的同时，选择加入以下具有良好效果的氧化增强剂中的一种或几种，即，鎓盐类相转移催化剂、冠醚类相转移催化剂、五氧化二钒、铁盐、硝酸铵。这些优选的氧化增强剂除了可促进对杂质的氧化反应外，还可在反应的同时在黄磷熔融体表面形成一层泡沫，使空气与黄磷隔绝，从而大大提高了生产的安全性。在众多的与氧化增强剂配合使用的氧化剂中，经试验发现采用浓度10～25％的硝酸作氧化剂时，脱砷效果更好一些。
下面，提供本发明的几个具体实施例，对其技术方案作进一步描述。
实施例1：称取100±1g工业黄磷(砷含量为114.2254ppm)，放入间接加热的烧杯中，熔化，然后将63％的硝酸配制成10～25％的91g，以及2g五氧化二钒和98％的浓硫酸20g，在80℃下加入搅拌二小时，冷却分离溶液，用蒸馏水洗涤黄磷，冷却后分析，处理过的黄磷含砷量为5.52ppm，磷收率达90％以上。
实施例2：称取100±1g工业黄磷(砷含量为114.2254ppm)，放入间接加热的烧杯中，熔化，然后将63％的硝酸配制成10～25％的91g，以及1g铁盐(如氯化铁FeCl3)和5g十六烷三甲基溴化铵(鎓盐类相转移催化剂)，在80℃下加入搅拌二小时，冷却分离溶液，用蒸馏水洗涤黄磷，冷却后分析，处理过的黄磷含砷量为3.86ppm，磷收率达90％以上。
实施例3：称取100±1g工业黄磷(砷含量为114.2254ppm)，放入间接加热的烧杯中，熔化，然后将63％的硝酸配制成10～25％的91g，以及1g铁盐(如氯化铁FeCl3)和5g十二烷三甲基溴化铵(鎓盐类相转移催化剂)，在80℃下加入搅拌二小时，冷却分离溶液，用蒸馏水洗涤黄磷，冷却后分析，处理过的黄磷含砷量为4.25ppm，磷收率达90％以上。
实施例4：称取100±1g工业黄磷(砷含量为114.2254ppm)，放入间接加热的烧杯中，熔化，然后将63％的硝酸配制成10～25％的91g，以及1g铁盐(如氯化铁FeCl3)和5g三苯基甲基溴化磷(鎓盐类相转移催化剂)，在80℃下加入搅拌二小时，冷却分离溶液，用蒸馏水洗涤黄磷，冷却后分析，处理过的黄磷含砷量为6.37ppm，磷收率达90％以上。
实施例5：称取100±1g工业黄磷(砷含量为114.2254ppm)，放入间接加热的烧杯中，熔化，然后将63％的硝酸配制成10～25％的91g，以及1g铁盐(如氯化铁FeCl3)和4g二环己-18-冠-6(冠醚类相转移催化剂)，在80℃下加入搅拌二小时，冷却分离溶液，用蒸馏水洗涤黄磷，冷却后分析，处理过的黄磷含砷量为5.13ppm，磷收率达90％以上。
从本发明的上述技术方案看，它可在实现黄磷的高收率情况下，同时又可将所含的砷降得很低，容易实现工业化的脱砷处理，保证较好的安全性和经济性。
Claims (2)
1、一种黄磷除砷的方法，工艺步骤为，将黄磷加热熔化，加入氧化剂，搅拌反应，进行氧化脱砷，分离溶液，用蒸馏水洗涤黄磷，其特征是在加入氧化剂同时，还加有氧化增强剂，氧化增强剂可选用，鎓盐类相转移催化剂、冠醚类相转移催化剂、五氧化二钒、铁盐、硝酸铵中的一种或几种。
2、按权利要求1所述的黄磷除砷的方法，其特征是与氧化增强剂配合使用的氧化剂最好采用浓度10～25％的硝酸。
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Cited By (3)
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| CN103754840A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-30 | 广西利达磷化工有限公司 | 一种黄磷脱砷的方法 |
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2000
- 2000-03-23 CN CN 00112798 patent/CN1315289A/zh active Pending
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